一种检测水果农药残留的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品安全技术领域，具体涉及一种检测水果农药残留的方法。
【背景技术】
[0002] 农药可以用来杀灭昆虫、真菌和其他危害作物生长的生物。最早使用的农药有滴 滴涕、六六六等，它们能大量消灭害虫。但它们的稳定性好，能在环境中长期存在，并在动植 物及人体中不断积累，为此被淘汰。后来改用有机磷农药，如敌敌畏等，替代最初的农药。然 后它们的毒性太大，对人畜的危害很大。近年来，一批高效低毒的农药出现，现在人们已经 找到了具有专一性的农药，即激素类农药。
[0003] 然而，不管农药有多进步，毕竟属于化学品范畴，会对环境造成影响，对身体健康 造成影响。因此，为了食品安全，需要对食品进行农药残留检测。
[0004] 目前，农药残留的常规检测方法有：薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、超 临界流体色谱法等等。其中，仪器分析检测法精度最高，但其检测过程复杂、检测时间长。生 化检测技术发展迅速，但是前期投入大、实验条件苛刻。
【发明内容】
[0005] 本发明为了解决上述现有的技术缺点，提供一种实现水果中阿维菌素、涕灭威、灭 蝇胺等130种农药残留的快速检测、检测结果快速、准确、高效、且价格低廉的检测水果农 药残留的方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明提供一种检测水果农药残留的方法，包括以下步骤：步骤 a:将待检测的样品用清水冲洗后切成4*4mm的块状碎片；
[0007] 步骤b:取5g_15g碎片样品添加到含有无水醋酸钠和无水硫酸镁的离心管中，再 加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；
[0008] 步骤c:将离心后得到的乙腈提取液装入含有2_5g净化剂的离心管，并将离心管 置于振荡器上振荡5min，静置5min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除 溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；
[0009] 步骤d:将装有滤液的试管置于温度为40度的水浴中，用空气将试管中的溶剂吹 扫干净，使乙腈与水体积比为1:1的混合液定容待检测；
[0010] 步骤e:采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱 30mX〇. 32mmX〇. 25um，63Ni-E⑶电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度， 进样量lul，不分流；程序升温；初始温度80度，每分钟6度升至200度，每分钟4度升至 250度，保持40分钟；理论塔板数按a-BHC峰计算应不低于1X106,两个相邻色谱峰的分 离度应大于1. 5 ;分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0. 001体积/ 份，分别连接进样3次，取3次平均值。
[0011] 进一步的，所述步骤b中取10g碎片样品，添加到含有2g无水醋酸钠和8克无水 硫化钠的60ml离心管中，再加入20ml1%醋酸乙腈溶液，剧烈震荡2min，超声提取20min 后，以 5000r/min离心 2min。
[0012] 进一步的，所述步骤c中净化剂为过硫酸钾、过硫酸铵的其中一种。
[0013] 本发明具有以下有益效果：本发明专利采用目前国际国内常用的液相色谱法测定 水果中农药残留，通过对供试品制备方法和液相色谱测定条件的优化和方法学研究，该方 法具有较高的精密度和重复性，灵敏度和线性范围较好，加样回收率试验均符合要求，测定 结果准确可靠，能够满足水果中农药残留检测的需要。
【具体实施方式】
[0014] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的 实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都 属于本发明保护的范围。
[0015] 实施例一：本发明提供一种检测水果农药残留的方法，包括以下步骤：步骤a:将 待检测的样品用清水冲洗后切成4*4mm的块状碎片；
[0016] 步骤b:取5g-15g碎片样品添加到含有无水醋酸钠和无水硫酸镁的离心管中，再 加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；
[0017] 步骤c:将离心后得到的乙腈提取液装入含有2_5g净化剂的离心管，并将离心管 置于振荡器上振荡5min，静置5min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除 溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；
[0018] 步骤d:将装有滤液的试管置于温度为40度的水浴中，用空气将试管中的溶剂吹 扫干净，使乙腈与水体积比为1:1的混合液定容待检测；
[0019] 步骤e:采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱 30mX〇. 32mmX〇. 25um，63Ni-E⑶电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度， 进样量lul，不分流；程序升温；初始温度80度，每分钟6度升至200度，每分钟4度升至 250度，保持40分钟；理论塔板数按a-BHC峰计算应不低于1X106,两个相邻色谱峰的分 离度应大于1. 5 ;分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0. 001体积/ 份，分别连接进样3次，取3次平均值。
[0020] 实施例二：
[0021] 其它步骤同实施例一，在步骤b中取10g碎片样品，添加到含有2g无水醋酸钠和8 克无水硫化钠的60ml离心管中，再加入20ml1 %醋酸乙腈溶液，剧烈震荡2min，超声提取 20min后，以5000r/min离心2min。在所述步骤c中净化剂为过硫酸钾。
[0022] 实施例三：
[0023] 其它步骤同实施例一，在步骤b中取5g碎片样品，添加到含有2g无水醋酸钠和8 克无水硫化钠的60ml离心管中，再加入20ml1 %醋酸乙腈溶液，剧烈震荡2min，超声提取 20min后，以5000r/min离心2min。在所述步骤c中净化剂为过硫酸钾。
[0024] 实施例四：
[0025] 其它步骤同实施例一，在步骤b中取15g碎片样品，添加到含有2g无水醋酸钠和8 克无水硫化钠的60ml离心管中，再加入20ml1 %醋酸乙腈溶液，剧烈震荡2min，超声提取 20min后，以5000r/min离心2min。在所述步骤c中净化剂为过硫酸钾。
[0026] 采用本发明方法让各种农药化合物（在此列出几种）的平均回收率及相对标准偏 差如下表（η= 4):
[0027]
[0028] 以上列举了部分农药的数据，从数据上可以看出，回收率在70%-120%，相对标 准偏差均不大于10%，方法检出限为〇. 〇lmg/kg。回收率及相对标准偏差均符合农残检测 要求。
[0029] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种检测水果农药残留的方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤a :将待检测的样品用清水冲洗后切成4*4_的块状碎片； 步骤b :取5g-15g碎片样品添加到含有无水醋酸钠和无水硫酸镁的离心管中，再加入 醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心； 步骤c :将离心后得到的乙腈提取液装入含有2-5g净化剂的离心管，并将离心管置于 振荡器上振荡5min，静置5min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液 中的悬浮物，滤液收集于试管中； 步骤d :将装有滤液的试管置于温度为40度的水浴中，用空气将试管中的溶剂吹扫干 净，使乙腈与水体积比为1:1的混合液定容待检测； 步骤e :采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱 30mX〇. 32mmX〇. 25um，63Ni-E⑶电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度， 进样量lul，不分流；程序升温；初始温度80度，每分钟6度升至200度，每分钟4度升至 250度，保持40分钟；理论塔板数按a - BHC峰计算应不低于I X 1〇6,两个相邻色谱峰的分 离度应大于1. 5 ;分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0. 001体积/ 份，分别连接进样3次，取3次平均值。2. 根据权利要求1所述的一种检测水果农药残留的方法，其特征在于：所述步骤b中 取IOg碎片样品，添加到含有2g无水醋酸钠和8克无水硫化钠的60ml离心管中，再加入 20ml 1%醋酸乙腈溶液，剧烈震荡2min，超声提取20min后，以5000r/min离心2min。3. 根据权利要求2所述的一种检测水果农药残留的方法，其特征在于：所述步骤c中 净化剂为过硫酸钾、过硫酸铵的其中一种。
【专利摘要】本发明涉及食品安全技术领域，具体涉及一种检测水果农药残留的方法；包括以下步骤：步骤a：将待检测的样品用清水冲洗后切成4*4mm的块状碎片；步骤b：取5g-15g碎片样品添加到含有无水醋酸钠和无水硫酸镁的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有2-5g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡5min，静置5min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为40度的水浴中，用空气将试管中的溶剂吹扫干净，使乙腈与水体积比为1:1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定；本发明检测结果快速、准确、高效、且价格低廉。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/88
【公开号】CN105241988
【申请号】CN201510611932
【发明人】杨建国
【申请人】广西南宁民安检测技术有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月23日