一种中药提取物中农药残留物的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种药物检测方法，具体是一种中药提取物中农药残留物的检测方法。
【背景技术】
[0002]农产品农药残留问题是阻碍我国农业发展和农产品质量安全的主要障碍，控制农产品中农药残留量的关键环节之一就是对农药残留量及时、准确的分析检测，以监控农药的合理使用，同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。而不管是简便、经济、实时的现场快速检测还是实验室内大型仪器的常规检测，都首先需要进行样品的缩分和制备。农药残留的检测和分析需要准确地对农产品样品进行采样，采样(又称取样、抽样)就是从原料或产品的总体中抽取一部分样本，通过分析一个或数个样本，对整批食品的质量进行估计。在化学定量检测过程中，采样的精度通常是影响检测准确度的重要因素。近年来，国内外已陆续出台了关于农药残留快速检测和新鲜水果和蔬菜采样方法的国家和行业标准。
[0003]但对于中药来说，农药含量高，则会导致严重的不良后果。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种中药提取物中农药残留物的检测方法，以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
一种中药提取物中农药残留物的检测方法，采用高效液相色谱法测定，包括以下步骤:
步骤一:选择含有药物成分农药残留物的药物；
步骤二:液相色谱检测实验准备，首先以辛烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行流动相的制备，流动相由重量比例25-35份的甲醇和重量比例65-75份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为150-600nm，流动相流速1-1.2ml/min，柱温20_28°C ；
步骤三:标准溶液的制备，首先选择重量40-50mg的农药残留物，接着将上述重量的农药残留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，搅匀，即得标准溶液；
步骤四:待检测溶液的制备，选取4-5g中药提取物和150ml甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测中药提取物；
步骤五:待检测溶液中中药提取物含量测定，分别利用精密吸取标准溶液与待检测溶液15ul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定农药残留物的含量，若待检测溶液中含农药占比小于2%，则合格。
[0006]作为本发明进一步的方案:所述步骤二中流动相的制备中，流动相由重量比例30份的甲醇和重量比例70份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为300nm，流动相流速1.lml/min，柱温24°C。
[0007]作为本发明进一步的方案:所述步骤三标准溶液的制备中，首先选择重量45mg的农药残留物，接着将上述重量的农药残留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，搅匀，即得标准溶液。
[0008]作为本发明进一步的方案:所述步骤四待检测溶液的制备中，选取4.5g中药提取物和150ml甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测中药提取物。
[0009]作为本发明进一步的方案:所述超声提取时间为40min ;所述过滤用微孔滤膜的过滤网目数为0.6um。
[0010]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明可以快速检测中药提取物中农药残留物的含量，准确度高，灵敏度高，精确度高，对保证产品质量维护用药安全具有重要意义。
【具体实施方式】
[0011]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0012]实施例1
本发明实施例中，一种中药提取物中农药残留物的检测方法，采用高效液相色谱法测定，包括以下步骤:
步骤一:选择含有药物成分农药残留物的药物。
[0013]步骤二:液相色谱检测实验准备，首先以辛烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行流动相的制备，流动相由重量比例25份的甲醇和重量比例75份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为200nm，流动相流速1.2ml/min，柱温28°C。
[0014]步骤三:标准溶液的制备，首先选择重量40mg的农药残留物，接着将上述重量的农药残留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，搅匀，即得标准溶液。
[0015]步骤四:待检测溶液的制备，选取4g中药提取物和150ml甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测中药提取物。
[0016]步骤五:待检测溶液中中药提取物含量测定，分别利用精密吸取标准溶液与待检测溶液15ul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定农药残留物的含量，若待检测溶液中含农药占比小于2%，则合格。
[0017]实施例2
本发明实施例中，一种中药提取物中农药残留物的检测方法，采用高效液相色谱法测定，包括以下步骤:
步骤一:选择含有药物成分农药残留物的药物。
[0018]步骤二:液相色谱检测实验准备，首先以辛烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行流动相的制备，流动相由重量比例35份的甲醇和重量比例65份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为600nm，流动相流速lml/min，柱温20°C。
[0019]步骤三:标准溶液的制备，首先选择重量50mg的农药残留物，接着将上述重量的农药残留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，搅匀，即得标准溶液。
[0020]步骤四:待检测溶液的制备，选取5g中药提取物和150ml甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测中药提取物。
[0021]步骤五:待检测溶液中中药提取物含量测定，分别利用精密吸取标准溶液与待检测溶液15ul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定农药残留物的含量，若待检测溶液中含农药占比小于2%，则合格。
[0022]实施例3
本发明实施例中，一种中药提取物中农药残留物的检测方法，采用高效液相色谱法测定，包括以下步骤:
步骤一:选择含有药物成分农药残留物的药物。
[0023]步骤二:液相色谱检测实验准备，首先以辛烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行流动相的制备，流动相由重量比例30份的甲醇和重量比例70份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为300nm，流动相流速1.lml/min，柱温24°C。
[0024]步骤三:标准溶液的制备，首先选择重量45mg的农药残留物，接着将上述重量的农药残留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，搅匀，即得标准溶液。
[0025]步骤四:待检测溶液的制备，选取4.5g中药提取物和150ml甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测中药提取物。超声提取时间为40min ;所述过滤用微孔滤膜的过滤网目数为0.6um。
[0026]步骤五:待检测溶液中中药提取物含量测定，分别利用精密吸取标准溶液与待检测溶液15ul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定农药残留物的含量，若待检测溶液中含农药占比小于2%，则合格。
[0027]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0028]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1.一种中药提取物中农药残留物的检测方法，采用高效液相色谱法测定，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:选择含有药物成分农药残留物的药物； 步骤二:液相色谱检测实验准备，首先以辛烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行流动相的制备，流动相由重量比例25-35份的甲醇和重量比例65-75份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为150-600nm，流动相流速1-1.2ml/min，柱温20_28°C ； 步骤三:标准溶液的制备，首先选择重量40-50mg的农药残留物，接着将上述重量的农药残留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，搅匀，即得标准溶液； 步骤四:待检测溶液的制备，选取4-5g中药提取物和150ml甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测中药提取物； 步骤五:待检测溶液中中药提取物含量测定，分别利用精密吸取标准溶液与待检测溶液15ul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定农药残留物的含量，若待检测溶液中含农药占比小于2%，则合格。2.根据权利要求1所述的中药提取物中农药残留物的检测方法，其特征在于，所述步骤二中流动相的制备中，流动相由重量比例30份的甲醇和重量比例70份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为300nm，流动相流速1.lml/min，柱温24°C。3.根据权利要求1所述的中药提取物中农药残留物的检测方法，其特征在于，所述步骤三标准溶液的制备中，首先选择重量45mg的农药残留物，接着将上述重量的农药残留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，搅匀，即得标准溶液。4.根据权利要求1所述的中药提取物中农药残留物的检测方法，其特征在于，所述步骤四待检测溶液的制备中，选取4.5g中药提取物和150ml甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测中药提取物。5.根据权利要求1所述的中药提取物中农药残留物的检测方法，其特征在于，所述超声提取时间为40min ;所述过滤用微孔滤膜的过滤网目数为0.6um。
【专利摘要】本发明公开了一种中药提取物中农药残留物的检测方法，采用高效液相色谱法测定，选择含有药物成分农药残留物的药物；液相色谱检测实验准备：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充物；流动相由重量比例25-35份的甲醇和重量比例65-75份的水混合而成。标准溶液的制备：选择40-50mg的农药残留物，将其倒入棕色容量瓶中，再加入甲醇，定容，即得标准溶液；待检测溶液的制备，选取中药提取物和甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测中药提取物；待检测溶液中中药提取物含量测定，按外标法测定农药残留物的含量。本发明可以快速检测中药提取物中农药残留物的含量，准确度高，灵敏度高，精确度高，保证产品质量维护用药安全。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105334271
【申请号】CN201510775095
【发明人】赵春城, 李秀秀, 丁霜霜, 徐静, 李俊丽, 单金莲
【申请人】无锡艾科瑞思产品设计与研究有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月13日