一种小麦中氟环唑残留量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药残留检测领域，具体涉及一种小麦中氟环唑残留量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 氟环唑是一种内吸性三唑类杀菌剂，其活性成分氟环唑抑制病菌麦角留醇的合 成，阻碍病菌细胞壁的形成，并且氟环唑分子对一种真菌酶有强力亲和性，与目前已知的杀 菌剂相比，能更有效抑制病菌原真菌。氟环唑可提高作物的几丁质酶活性，导致真菌吸器的 收缩，抑制病菌侵入，这是氟环唑在所有三唑类产品中独一无二的特性。对香蕉、葱蒜、芹 菜、菜豆、瓜类、芦笋、花生、甜菜等作物上的叶斑病、白粉病、锈病以及葡萄上的炭疽病、白 腐病等病害有良好的防效。其使用过程中，往往会有残留。
【发明内容】
[0003] 为解决上述问题，本发明提供了一种小麦中氟环唑残留量的检测方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
[0005] -种小麦中氟环唑残留量的检测方法，包括如下步骤：
[0006] S1、称取10.0 g样品于50mL离心管中，加入5mL去离子水，混勾，再加入20mL乙 腈，于快速混匀器涡旋lmin，超声波提取lOmin，3000r/min离心5min，转移上清液到加有3g NaCl的IOOmL具塞量筒中，加5mL 7jC，20mL乙腈重复提取一次，合并提取液于IOOmL具塞量 筒中，震荡lmin，静置30min，定量转移上述20mL乙腈层于50mL烧杯中，放于加热板上60°C 氮吹近干，加入2mL正己烷浸泡，盖上锡箱纸，待净化；
[0007] S2、将弗罗里硅土柱依次用5mL丙酮+正己烷（20+80)、5mL正己烷预淋条件化，当 溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即倒入步骤Sl所得的样品溶液，用30mL烧杯接收洗脱 液；
[0008] S3、用5. OmL丙酮+正己烷（20+80)洗刷烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次。 将盛有淋洗液的烧杯放在加热板上50°C氮吹近干，用正己烷准确定容至2mL，移入进样瓶 中，待测；
[0009]S4、可采用以下两种方法：
[0010] 方法一、将步骤S3所得的样品（土壤和小麦粉）过色谱柱 DB-608(30mX0.32mmX0.25ym)后用 ECD 检测器检测，柱温：180 °C (Imin)^y ^2201： (5min)(初始温度 180°C，以 30°C /min 升温至 220°C，保持 lmin， 以5°C /min升温至270°C，保持5min);进样口温度：230°C ;检测器温度：300°C ;氮气（载 气，纯度彡99.999%):5111171^11;进样量：11^(不分流进样）；
[0011] 方法二、
[0012] 将步骤S3所得的样品（小麦植株）过色谱柱DB-5(30mX0. 32mmX0. 25ym)后用 NPD检测器检测，柱温：120°C(0.51^11)^^245°(： (0.5min)a：￡yMfl260°C(8min);进样口温 度：240°C;检测器温度：300°C;气体流量：氢气：2. 3mL/min;空气：60mL/min;氮气（载气， 纯度彡99. 999% ) :2mL/min ;进样量：1 y L(不分流进样）。
[0013] 本发明具有以下有益效果：
[0014] 本发明建立了乙腈提取土壤、小麦植株及小麦籽粒中氟环唑的前处理方法和气相 色谱仪-电子捕获检测器（土壤和小麦粉）、气相色谱仪-氮磷检测器（小麦植株）检测 的仪器方法。最小检出量为2.5X10 ng(E⑶hl.OXloWgWPD)。空白添加平均回收率为 82. 41% -92. 77 %，相对标准偏差为2. 98% -9. 72 %，最低检测浓度均为0. 05mg/kg。本方 法以50mL乙腈作为提取液，与已报道的丙酮作为提取液相比用量较少，后期净化较简单； 与甲醇作为提取液相比，提取、盐析后，加热板蒸干，不需要旋蒸，能提高工作效率；检测所 用的仪器普及率较高，方法易推广应用。方法的重现性，准确度、精密度及检出限均可满足 该农药在小麦上的残留分析要求。
【附图说明】
[0015] 图1为本发明实施例中氟环唑标准曲线。
【具体实施方式】
[0016] 为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步 详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发 明。
[0017] 实施例1
[0018] 称取小麦粉样品10.0 g于50mL离心管中，加入5mL去离子水，混勾，再加入20mL 乙腈，于快速混匀器涡旋lmin，超声波提取lOmin，4000r/min离心5min，转移上清液到加 有3g NaCl的IOOmL具塞量筒中，样品再加5mL7K，20mL乙腈重复提取一次，合并提取液于 IOOmL具塞量筒中，震荡lmin，静置30min，定量转移20mL乙腈层于50mL烧杯中，放于加热 板上60 °C氮吹近干，加入2mL正己烷浸泡，盖上锡箱纸，待净化。
[0019] 实施例2
[0020] 称取10.0 g已粉碎好的小麦猜杆样品于250mL锥形瓶中，加入10mL7jC，40mL乙腈， 于水浴振荡器中震荡30min，超声波提取5min，过滤上清液到加有3g NaCl的IOOmL具塞 量筒中，样品再加5mL水，40mL乙腈重复提取一次，合并提取液于IOOmL具塞量筒中，震荡 lmin，静置30min，定量转移30mL乙腈层于50mL烧杯中，放于加热板上60°C氮吹近干，加入 2mL正己烷浸泡，盖上锡箱纸，待净化。
[0021] 实施例3
[0022] 称取土壤样品10.0 g于50mL离心管中，加入5mL去离子水，混勾，再加入20mL乙 腈，于快速混匀器涡旋lmin，超声波提取lOmin，3000r/min离心5min，转移上清液到加有3g NaCl的IOOmL具塞量筒中，样品再加5mL 7K，20mL乙腈重复提取一次，合并提取液于IOOmL 具塞量筒中，震荡lmin，静置30min，定量转移20mL乙腈层于50mL烧杯中，放于加热板上 60 °C氮吹近干，加入2mL正己烷浸泡，盖上锡箱纸，待净化。
[0023] 将弗罗里硅土柱依次用5mL丙酮+正己烷（20+80)、5mL正己烷预淋条件化，当溶 剂液面达到柱吸附层表面时，立即倒入实施例3所得的土壤样品溶液、实施例2所得的小 麦秸杆样品溶液和实施例1所得的小麦粉样品溶液，用30mL烧杯接收洗脱液，用5. OmL丙 酮+正己烷（20+80)洗刷烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次。将盛有淋洗液的烧杯放 在加热板上50°C氮吹近干，用正己烷准确定容至2mL，移入进样瓶中，将所得的土壤样品溶 液和小麦粉样品溶液过色谱柱DB-608 (30mX 0. 32mmX 0. 25 y m)，用美国Thermo公司Trace GC的气相色谱仪和检测器ECD进行检测，柱温：180°C (Imin) 30°C /min220°C (Imin) 5°C / min270°C (5min)进样口温度：230°C ;检测器温度：300°C ;氮气（载气，纯度彡99. 999% ): 5mL/min。进样量：1 y L (不分流进样）。
[0024] 将所得的小麦秸杆样品溶液过色谱柱DB-5(30mX0. 32mmX0. 25 ym)后用检测器 NPD 进行检测，柱温：120 °C (0. 5min)20°C /min245°C (0. 5min)3°C /min260°C (8min)，进样 口温度：240°C ;检测器温度：300°C ;气体流量：氢气：2. 3mL/min ;空气：60mL/min ;氮气（载 气，纯度彡99.999%):2111171^11。进样量：11^(不分流进样）。
[0025] 称取一定量的氟环唑标准样品，用正己烷溶解定容并逐级稀释成0.05、0. 1、0. 5、 I. 0、2. Omg/L，以峰面积㈧一进样量（M)作标准曲线，回归方程为y = 2. 0X 106x-17364， r2= 0. 9994,见图1。最小检出量：2. 5X10 ng(ECD) IOXlO10g(NPD);最低检测浓度：均 为 0. 05mg/kg ;相对保留时间：约 10. 3min (ECD);约 8. 2min 和 8. 8min (NPD)
[0026] 在小麦粉、小麦秸杆和土壤的对照样品中添加不同浓度的氟环唑标样溶液，摇匀， 放置2h后依样品提取，净化方法进行处理，测得本方法的添加回收率见表3。当添加水平为 0.05、0.1、0.511^/1^时，测得小麦粉的平均回收率为82.41%~86.04%，相对标准偏差为 6. 63 %~9. 72 %;小麦秸杆的平均回收率为84. 45 %~90. 74 %，相对标准偏差为3. 65 %~ 6. 26% ;土壤的平均回收率为91. 00 %~92. 77%，相对标准偏差为2. 98 %~7. 45%，符合 残留分析要求。
[0027] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种小麦中氟环唑残留量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： 51、 称取10.Og样品于50mL离心管中，加入5mL去离子水，混勾，再加入20mL乙腈，于 快速混勾器祸旋lmin，超声波提取lOmin，3000r/min离心5min，转移上清液到加有3gNaCl 的IOOmL具塞量筒中，加5mL水，20mL乙腈重复提取一次，合并提取液于IOOmL具塞量筒中， 震荡lmin，静置30min，定量转移上述20mL乙腈层于50mL烧杯中，放于加热板上60°C氮吹 近干，加入2mL正己烷浸泡，盖上锡箱纸，待净化； 52、 将弗罗里硅土柱依次用5mL丙酮+正己烷、5mL正己烷预淋条件化，当溶剂液面达到 柱吸附层表面时，立即倒入步骤Sl所得的样品溶液，用30mL烧杯接收洗脱液； 53、 用5.OmL丙酮+正己烷洗刷烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次；将盛有淋洗液 的烧杯放在加热板上50°C氮吹近干，用正己烷准确定容至2mL，移入进样瓶中，待测； 54、 可采用以下两种方法： 方法一、将步骤S3所得的样品过色谱柱DB-608(30mX0. 32mmX0. 25ym)后用ECD检 测器检测，柱温：180°C(1min) 220°C(1min) 5^ZYCTC(Smin);进样口 温度：230°C;检测器温度：300°C;氮气（载气，纯度彡99. 999% ) :5mL/min;进样量：1yL; 方法二、将步骤S3所得的样品过色谱柱DB-5(30mX0. 32mmX0. 25ym)后用NPD检测 器检测，柱温：120°C(0.5min) 2Q!SMIL245°C(0.5min) _260°C(8min);进样 口温度：240°C;检测器温度：300°C;气体流量：氢气：2. 3mL/min;空气：60mL/min;氮气： 2mL/min;进样量：1yL02. 根据权利要求1所述的一种小麦中氟环唑残留量的检测方法，其特征在于，丙酮和 正己烷的体积比为20 : 80。
【专利摘要】本发明公开了一种小麦中氟环唑残留量的检测方法，包括如下步骤：称取样品于离心管中，加入去离子水和乙腈，涡旋1min后，超声波提取10min，离心，转移上清液到加有3g？NaCl的具塞量筒中，加水和乙腈重复提取一次，合并提取液于具塞量筒中，震荡1min，静置；定量转移上述乙腈层于烧杯中，置于加热板上氮吹近干，加入正己烷浸泡，盖上锡箔纸；将弗罗里硅土柱预淋条件化，当溶剂液面达到柱吸附层表面时，倒入样品溶液，用烧杯接收洗脱液；用丙酮+正己烷洗刷烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次；将盛有淋洗液的烧杯放在加热板上氮吹近干，用正己烷准确定容至2mL，移入进样瓶中，过色谱柱后用ECD和NPD检测器检测。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105136924
【申请号】CN201510528548
【发明人】马婧玮, 吴绪金, 张军锋, 周玲, 刘进玺, 李通, 祁玉峰, 俎建英, 王铁良, 司敬沛, 马莹
【申请人】河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月21日