一种负载溶剂中硫酸根的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及磷化工技术领域，更具体地说，涉及一种负载溶剂中硫酸根的检测方 法。
【背景技术】
[0002] PPA(湿法净化磷酸）负载溶剂或含有机相样品中含有杂质硫酸根，目前国内 没有统一的检测标准，目前均使用ICP测定，虽然结果较稳定，但由于样品中含有大量的 MIBK(甲基异丁酮），为保护ICP设备的矩管（贵重备件）和确保测定其他元素不造成干扰 和影响，样品的前期处理较为繁琐，并且要求在硝酸环境下加热使MIBK蒸发或硝化掉，因 为MIBK在加热时易燃易爆，这就导致该方法操作过程存在安全隐患，同时耗时较长。如果 采用原来试剂空白单空白分光光度法来测定样品，当MIBK在多次的系统萃取过程中，样品 由原来的无色变成了棕黄色，使用时间越长，夜色越深，在测样时会由于样品颜色导致吸光 度偏高，从而影响到检测结果的准确性。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供了检测精度高且操作简单，检测精度高的负载溶 剂中硫酸根的检测方法。
[0004] 有鉴于此，本发明提供了一种负载溶剂中硫酸根的检测方法，包括：
[0005] 制备硫酸根标准溶液；
[0006] 制备硫酸根待测样品空白溶液；
[0007] 将硫酸根标准溶液和硫酸根待测样品空白溶液进行分光光度法检测，得到标准 值，绘制标准工作曲线；
[0008] 将待测样品进行分光光度检测，并通过分光光度法检测的结果与所述标准工作曲 线进行对比，得出硫酸根含量。
[0009] 优选的，所述提供硫酸根标准溶液具体为：
[0010]称量〇. 148g于105°C~110°C干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于水，全部转移至 100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
[0011] 优选的，所述制备硫酸根待测样品空白溶液具体为：
[0012] 称取净化工段负载溶剂样品2. 0~2. 5g于50mL容量瓶中，加入5mL(l+l)的盐酸， 摇匀，依次加入20ml70%的乙醇，10mL硫酸根缓冲溶液，再用70%的乙醇定容至50mL，摇 匀。
[0013] 优选的，所述将待测样品进行分光光度检测，并通过分光光度法检测的结果与所 述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量具体为：
[0014] 称取2. 0g~2. 5g待测样品精确至(λOlg，置于50mL。加入2mL盐酸和10mL缓冲 溶夜，加入3mL氯化钡溶液稀释至刻度，摇勾。放置10min，在波长440nm处测定池度；
[0015] 通过分光光度法检测与所述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量。
[0016] 优选的，所述绘制标准工作曲线具体为：
[0017] 分别取0.OmL、1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL、5.OmL的硫酸盐标准溶液和于一系列 5〇mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
[0018] 将所述摇勾后的标准溶液放置lOmin，用1cm比色皿在波长440nm处测定其吸光 值；
[0019] 分别取0.OmL、l. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL、5.OmL的待测样品试剂空白溶液于一 系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇 匀；
[0020] 以硫酸根S042的质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，将硫酸根标准溶液和 待测样品空白溶液的检测数值共同绘制工作曲线。
[0021] 优选的，所述计算硫酸根含量具体为：
[0022] 以硫酸根S042的质量的质量分数w2计，数值以％表示，按式（2)计算；
[0023] w2=(m! · 10 3) · 100/m(2)
[0024] 式中：
[0025] 1?为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg;
[0026] m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结 果；两次平行测定结果的绝对差值不大于〇. 〇〇1 %。
[0027] 优选的，所述缓冲溶液的制备方法为：
[0028] 取40g氯化镁MgCl2·6Η20、4·lg醋酸钠、0· 83g硝酸钾和28mL乙醇，用水溶解后 稀释至lOOOmL。
[0029] 本发明提供的检测方法，与ICP检测结果比对，结果误差在允许范围内，消除了样 品颜色和MIBK萃取效果不好时带来的系统误差，使净化工段负载溶剂的S042检测大大缩 短，为生产提供了准确快速的分析数据。
【附图说明】：
[0030] 图1 :本发明提供的方法检测得到的标准硫酸根溶液和待测样品空白溶液共同绘 制的工作曲线。
【具体实施方式】
[0031] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实 施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属 于本发明保护的范围。
[0032] 本发明提供了一种负载溶剂中硫酸根的检测方法，包括：
[0033] 制备硫酸根标准溶液；
[0034] 制备硫酸根待测样品空白溶液；
[0035] 将硫酸根标准溶液和硫酸根待测样品空白溶液进行分光光度法检测，得到标准 值，绘制标准工作曲线；
[0036] 将待测样品进行分光光度检测，并通过分光光度法检测的结果与所述标准工作曲 线进行对比，得出硫酸根含量。
[0037] 优选的，所述提供硫酸根标准溶液具体为：
[0038] 称量0. 148g于105°C~110°C干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于水，全部转移至 100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
[0039] 优选的，所述制备硫酸根待测样品空白溶液具体为：
[0040] 称取净化工段负载溶剂样品2. 0~2. 5g于50mL容量瓶中，加入5mL(1+1)的盐酸， 摇匀，依次加入20ml70%的乙醇，10mL硫酸根缓冲溶液，再用70%的乙醇定容至50mL，摇 匀。
[0041] 优选的，所述将待测样品进行分光光度检测，并通过分光光度法检测的结果与所 述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量具体为：
[0042] 称取2.Og~2. 5g待测样品精确至(λOlg，置于50mL。加入2mL盐酸和10mL缓冲 溶夜，加入3mL氯化钡溶液稀释至刻度，摇勾。放置10min，在波长440nm处测定吸光值；
[0043] 通过分光光度法检测与所述标准工作曲线进行对比，得出硫酸根含量。
[0044] 优选的，所述绘制标准工作曲线具体为：
[0045] 分别取0.OmL、1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL、5.OmL的硫酸盐标准溶液和于一系列 5〇mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
[0046] 将所述摇勾后的标准溶液放置lOmin，用1cm比色皿在波长440nm处测定其吸光 值；
[0047] 分别取0.OmL、l. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL、5.OmL的待测样品试剂空白溶液于一 系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇 匀；
[0048] 以硫酸根S042的质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，将硫酸根标准溶液和 待测样品空白溶液的检测数值共同绘制工作曲线。
[0049] 优选的，所述计算硫酸根含量具体为：
[0050] 以硫酸根S042的质量的质量分数w2计，数值以％表示，按式（2)计算；
[0051]w2=(m! · 10 3) · 100/m (2)
[0052] 式中：
[0053] 1?为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg;
[0054] m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结 果；两次平行测定结果的绝对差值不大于〇. 〇〇1 %。
[0055] 优选的，所述缓冲溶液的制备方法为：
[0056] 取40g氯化镁MgCl2 · 6Η20、4·lg醋酸钠、0· 83g硝酸钾和28mL乙醇，用水溶解后 稀释至lOOOmL。
[0057] 根据以上改进后，与ICP检测结果比对，结果误差在允许范围内，消除了样品颜色 和MIBK萃取效果不好时带来的系统误差，使净化工段负载溶