一种煤炭试样硫含量检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种煤炭试样硫含量检测方法，包括的步骤有：首先在电弧引燃炉中氧气条件下引燃煤炭试样产生炉气，检测气体吸收液的光学参数，然后将经过滤和测量体积的炉气通入气体吸收液中，同时采用超声振动装置对气体吸收液进行超声振动，向气体吸收液内滴定碘钾溶液，并根据气体吸收液的颜色变化调节滴定速度，当气体吸收液的光学参数回到初始值时，滴定结束，根据滴定的碘钾溶液的量和流量计测量的气体体积得到样品中的全硫含量。本发明提出的煤炭试样硫含量检测方法，能够快速高效检测试样中含有的全硫含量，气体吸收过程中进行超声振动加速了二氧化硫的溶解，并提高气体吸收液的光学参数的检测精度。
【专利说明】一种煤炭试样硫含量检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料分析【技术领域】，尤其涉及一种煤炭试样硫含量检测方法。
【背景技术】
[0002]在煤炭、钢铁以及各种矿产开采领域，需要对试样进行组分含量进行测定分析，尤其是试样中的硫含量，是评价材料的质量的重要指标之一，同时这些材料中所含的硫经燃烧产生含硫气体，其为大气污染的主要成分之一，因此，材料中的全硫含量的分析受到广泛重视。
[0003]通常，采用定硫仪检测煤炭、钢铁以及各种矿产中的全硫含量，定硫仪利用库伦滴定法,通过将试样燃烧产生的气体通入电解池,检测电极间的电位变化来确定试样中的全硫含量，但是，电解池中的电位变化影响因素较多，同时电解池中的电解液和电极发生电解现象后，容易被腐蚀污染，以致大大影响定硫仪的检测精度。
【发明内容】
[0004]为解决【背景技术】中存在的技术问题，本发明提出一种煤炭试样硫含量检测方法，能够快速高效检测煤炭试样中所含的全硫含量，误差小、检测精度高。
[0005]本发明提出的一种煤炭试样硫含量检测方法，包括下列步骤:燃烧试样、过滤炉气、测量体积、气体吸收、碘钾滴定、计算结果；
[0006]燃烧试样:将试样放入电弧引燃炉中，在氧气条件下电弧引燃煤炭试样产生炉气;
[0007]过滤炉气:过滤炉气中所含的固体粉尘；
[0008]测量体积:采用流量计测量经过滤的炉气体积；
[0009]气体吸收:采用光纤检测器件检测气体吸收液的初始光学参数Cl，将过滤后的炉气通入气体吸收液中，同时采用超声振动装置对气体吸收液进行超声振动，其中气体吸收液为预加有碘钾溶液的淀粉溶液，并且通过添加盐酸调节溶液的pH值为酸性；
[0010]碘钾滴定:气体吸收液的颜色开始褪色时，向气体吸收液内快速滴定碘钾溶液，当淀粉溶液缓慢褪色时，减小滴定速度，同时关闭超声振动装置，采用光纤检测装置再次检测气体吸收液的光学参数C2，当c2 = Cl时，滴定结束；
[0011]计算结果:根据滴定的碘钾溶液的量计算气体吸收液中吸收的二氧化硫的量，从而根据流量计测量的气体体积和其中含有的二氧化硫的量得到样品中的全硫含量。
[0012]优选地，在气体吸收过程中，气体吸收液采用0.8g/L的淀粉溶液，其pH值为3-5。
[0013]优选地，在碘钾滴定结束后，再次对气体吸收液进行超声振动。
[0014]本发明中，所提出的煤炭试样硫含量检测方法，包括的步骤有:燃烧试样、过滤炉气、测量体积、气体吸收、碘钾滴定、计算结果，首先在电弧引燃炉中氧气条件下引燃煤炭试样产生炉气，检测气体吸收液的光学参数，然后将经过滤和测量体积的炉气通入气体吸收液中，同时采用超声振动装置对气体吸收液进行超声振动，向气体吸收液内滴定碘钾溶液，并根据气体吸收液的颜色变化调节滴定速度，当气体吸收液的光学参数回到初始值时，滴定结束，根据滴定的碘钾溶液的量和流量计测量的气体体积得到样品中的全硫含量。通过上述优化设计的煤炭试样硫含量检测方法，能够快速高效检测试样中含有的全硫含量，气体吸收过程中进行超声振动加速了二氧化硫的溶解，并提高气体吸收液的光学参数的检测精度。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本发明提出的一种煤炭试样硫含量检测方法的结构示意图。
【具体实施方式】
[0016]如图1所示，图1为本发明提出的一种煤炭试样硫含量检测方法的结构示意图。
[0017]参照图1，本发明提出的煤炭试样硫含量检测方法，包括下列步骤:燃烧试样、过滤炉气、测量体积、气体吸收、碘钾滴定、计算结果；
[0018]燃烧试样:将试样放入电弧引燃炉中，在氧气条件下电弧引燃煤炭试样产生炉气;
[0019]过滤炉气:过滤炉气中所含的固体粉尘；
[0020]测量体积:采用流量计测量经过滤的炉气体积；
[0021]气体吸收:采用光纤检测器件检测气体吸收液的初始光学参数Cl，将过滤后的炉气通入气体吸收液中，同时采用超声振动装置对气体吸收液进行超声振动，其中气体吸收液为预加有碘钾溶液的0.8g/L的淀粉溶液，并且通过添加盐酸调节溶液的pH值为3-5 ；
[0022]碘钾滴定:气体吸收液的颜色开始褪色时，向气体吸收液内快速滴定碘钾溶液，当淀粉溶液缓慢褪色时，减小滴定速度，同时关闭超声振动装置，采用光纤检测装置再次检测气体吸收液的光学参数c2，当c2 = Cl时，滴定结束；
[0023]计算结果:根据滴定的碘钾溶液的量计算气体吸收液中吸收的二氧化硫的量，从而根据流量计测量的气体体积和其中含有的二氧化硫的量得到样品中的全硫含量。
[0024]本实施例中，所提出的煤炭试样硫含量检测方法，包括的步骤有:燃烧试样、过滤炉气、测量体积、气体吸收、碘钾滴定、计算结果，首先在电弧引燃炉中氧气条件下引燃煤炭试样产生炉气,检测气体吸收液的光学参数,然后将经过滤和测量体积的炉气通入气体吸收液中，同时采用超声振动装置对气体吸收液进行超声振动，向气体吸收液内滴定碘钾溶液，并根据气体吸收液的颜色变化调节滴定速度，当气体吸收液的光学参数回到初始值时，滴定结束，根据滴定的碘钾溶液的量和流量计测量的气体体积得到样品中的全硫含量。通过上述优化设计的煤炭试样硫含量检测方法，能够快速高效检测试样中含有的全硫含量，气体吸收过程中进行超声振动加速了二氧化硫的溶解，并提高气体吸收液的光学参数的检测精度。
[0025]下面在实施例中结合煤炭试样硫含量检测仪器详细说明检测煤炭试样中硫含量的方法。
[0026]本实施例提出的煤炭试样硫含量检测仪器，包括:电弧引燃炉、进气管、气体吸收瓶、超声振动装置、入射光纤、检测光纤、淀粉储液瓶、进液管、碘钾储液瓶、连接管和滴定管；
[0027]气体吸收瓶采用遮光材料制成，其上设有可开启的观察窗，气体吸收瓶上还设有气体入口、气体出口、第一进液口、第二进液口、废液出口、光入射口和光出射口，气体出口处连接有排气管，光入射口和光出射口相对设置；
[0028]进气管一端密封连接在气体吸收瓶的气体入口处，另一端与电弧引燃炉密封连通，进气管上设有流量计和过滤器，过滤器用于过滤炉气中所含有的固体杂质；
[0029]进液管一端密封连接在气体吸收瓶的第一进液口处，另一端与淀粉储液瓶密封连通，进液管上设有第一控制阀；
[0030]滴定管位于气体检测瓶上方，其一端连接在气体吸收瓶的第二进液口处，另一端通过连接管与碘钾储液瓶连接，滴定管上设有第二控制阀，连接管上设有第三控制阀；
[0031]入射光纤与检测光纤相对设置,入射光纤的输出端连接在气体吸收瓶的光入射口处，检测光纤的输入端连接在光出射口处；
[0032]超声振动装置用于使气体吸收瓶内的溶液超声振动。
[0033]本实施例的煤炭试样硫含量检测方法检测试样的全硫含量的过程中，将待检测样品放置在电弧引燃炉内，第一进液装置向气体吸收瓶内预加的0.8g/L的淀粉溶液，碘钾储液瓶经由连接管向滴定管内预加碘钾溶液，使得淀粉溶液的颜色变为蓝色，通过添加盐酸将气体吸收瓶内的溶液的PH值调节至3-5，入射光纤和检测光纤检测气体吸收瓶内溶液的初始光学参数，然后电弧引燃炉内通入氧气对煤炭试样进行电弧引燃，所产生的炉气进入进气管，在过滤器内过滤固体杂质后进入气体吸收瓶内的溶液中，同时超声振动装置使气体吸收瓶内的溶液超声振动，加速气体在溶液中的吸收，然后打开观察窗观察溶液的颜色变化，当溶液的颜色开始褪色时，滴定管向气体吸收瓶内快速滴定碘钾溶液，当溶液缓慢褪色时，关闭观察窗，缓慢滴定碘钾溶液，检测光纤检测到溶液的光学参数回到初始值且不再发生变化时，滴定结束，通过精确监控气体吸收液的光学参数变化，来精确滴定的碘钾溶液，能够得出气体吸收液中吸收的二氧化硫的量，从而得到燃烧试样中的全硫含量；检测结束后，淀粉溶液未吸收的气体由气体出口排出，反应后的溶液从废液口排出。
[0034]在【具体实施方式】中，在碘钾滴定结束后，再次对气体吸收液进行超声振动，以免气体吸收液中的淀粉附着在气体吸收瓶的瓶壁上，便于气体吸收瓶的清洗，进一步提高检测结果的精确度。
[0035]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种煤炭试样硫含量检测方法，其特征在于，包括下列步骤:燃烧试样、过滤炉气、测量体积、气体吸收、碘钾滴定、计算结果； 燃烧试样:将试样放入电弧引燃炉中，在氧气条件下电弧引燃煤炭试样产生炉气； 过滤炉气:过滤炉气中所含的固体粉尘； 测量体积:采用流量计测量经过滤的炉气体积； 气体吸收:采用光纤检测器件检测气体吸收液的初始光学参数Cl，将过滤后的炉气通入气体吸收液中，同时采用超声振动装置对气体吸收液进行超声振动，其中气体吸收液为预加有碘钾溶液的淀粉溶液，并且通过添加盐酸调节溶液的pH值为酸性； 碘钾滴定:气体吸收液的颜色开始褪色时，向气体吸收液内快速滴定碘钾溶液，当淀粉溶液缓慢褪色时，减小滴定速度，同时关闭超声振动装置，采用光纤检测装置再次检测气体吸收液的光学参数c2，当c2 = Cl时，滴定结束； 计算结果:根据滴定的碘钾溶液的量计算气体吸收液中吸收的二氧化硫的量，从而根据流量计测量的气体体积和其中含有的二氧化硫的量得到样品中的全硫含量。
2.根据权利要求1所述的煤炭试样硫含量检测方法，其特征在于，在气体吸收过程中，气体吸收液采用0.8g/L的淀粉溶液，其pH值为3-5。
3.根据权利要求1所述的煤炭试样硫含量检测方法，其特征在于，在碘钾滴定结束后，再次对气体吸收液进行超声振动。
【文档编号】G01N21/80GK104280354SQ201410582065
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年10月27日 优先权日:2014年10月27日
【发明者】陈进 申请人:合肥卓越分析仪器有限责任公司