一种脱硫离子液中硫酸根含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及到化工、冶炼脱硫离子液中硫酸根含量的检测方法技术领域，具体是 一种脱硫离子液中硫酸根含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 在中华人民共和国国家标准《GB/T11899-1989水质硫酸盐的测定重量法》中给 出了液体水样中硫酸根的检测方法，该方法是采用重量法测定硫酸根含量的。方法原理是 在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸盐沉淀，沉淀反应在接近沸腾的温度 下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重 量。该方法操作流程较长每分析一批样品所需分析时间均大于8h，且需使用到过滤装置、 分析天平、水浴锅、干燥器等仪器。随着脱硫循环新工艺在化工、冶炼中的运用。离子液用 于将尾气脱硫副产的气体SO2用来生产硫酸，这样在减排502的同时增加了硫酸产量，离子 液属于一个全新的物料，利用"离子液"的化学吸收特性，低温吸收尾气中的SO2，在高温条 件下将502解吸出来，得到99%以上纯度的SO2气体。但现有的分析方式，需要时间远大于 8h，不能很好的指导生产，不能给化工和冶炼及时提供相应的数据进行工艺调控。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种脱硫离子液中硫酸根含量的测定方法，以 解决现有技术检测速率慢，不能指导生产的问题。
[0004] 本发明解决技术问题的技术方案为：一种脱硫离子液中硫酸根含量的测定方法包 括如下操作。
[0005] 1酸根样本溶液的处理。
[0006] 取10. 00毫升的样品定容到1000毫升的容量瓶中，所述定容溶液为蒸馏水。
[0007] 从定容后的溶液中，移取25. 00毫升试样，置于250毫升锥形瓶。
[0008] 向锥形瓶中缓慢加入盐酸溶液，直到锥形瓶中的溶液PH维持在2至3之间。
[0009] 向锥形瓶中加入20. 00毫升氯化钡溶液，充分搅拌混合后，将锥形瓶置于电热板 上加热至沸腾，维持3分钟，静置冷却。
[0010] 向锥形瓶中加入20. 00毫升乙二胺四乙酸二钠镁溶液、2毫升盐酸羟胺、2毫升三 乙醇胺、20毫升无水乙醇、5毫升氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，并均匀搅拌。
[0011] 向搅拌后的溶液中缓慢滴定乙二胺四乙酸二钠标准溶液，直到溶液由酒红变为纯 蓝色。
[0012] 2对比溶液的处理步骤。
[0013] 分取25. 00毫升蒸馏水于250毫升锥形瓶中，向锥形瓶中加入20. 00毫升氯化钡 溶液，加入20. 00毫升乙二胺四乙酸二钠镁溶液、2毫升盐酸羟胺、2毫升三乙醇胺、20毫升 无水乙醇、5毫升氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂。
[0014] 向配比好的溶液中缓慢滴定乙二胺四乙酸二钠标准溶液，直到溶液由酒红色变为 纯蓝色。
[0015] 将上述操作中得到的数据带入公式计算。
[0016] C为：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度mol/L。
[0017] V为：移取试样的体积，毫升。
[0018] Vtl为：对比溶液操作时乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，体积毫升。
[0019] V1为：测定样品操作时乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，体积毫升。
[0020] 96. 06 :硫酸根的摩尔质量，g/moL。
[0021] 3各种试剂指标、配置方法。
[0022] 铬黑T指示剂（5g/L):称取0. 5g铬黑T和2g盐酸羟胺，加入50mL三乙醇胺和 50mL无水乙醇溶液，摇匀。
[0023] 三乙醇胺溶液（30%):分取30mL三乙醇胺，加70mL水稀释至100mL。
[0024] 盐酸羟胺溶液（20g/L):称取2g盐酸羟胺，溶入IOOmL水中摇匀。
[0025] 盐酸溶液：lmol/L。
[0026] 乙二胺四乙酸二钠镁溶液（0· 08mol/L):称取34. 4g乙二胺四乙酸二钠镁（四水 盐），溶于1000 mL无二氧化碳水中。
[0027] 氨性缓冲溶液（PH=IO):称取26. 7g氯化铵，溶于水，加 36 mL氨水，再用水稀释到 lOOOmL。
[0028] 氯化钡溶液（0· 04mol/L):称取9. 60g氯化钡（BaC122H20)，加水500mL溶解，稀释 至lOOOmL，室温放置24h，使用前过滤。
[0029] 乙二胺四乙酸二钠标准溶液C (H2Y2O =0· 04mol/L。
[0030] 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算如下。
[0031] C(H2Y2O为：乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L。
[0032] m为：氧化锌的质量，克。
[0033] V1S :乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，毫升。
[0034] Vtl为：空白容液中乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，毫升。
[0035] 0· 08138 为：与 1.0 OmL [C (H2Y2O =1. OOOOmol/L]的乙二铵四乙酸二钠标准溶液 相当的以克表示的氧化锌的质量。
[0036] 本发明的有益效果在于：使用的检测脱硫离子液中硫酸根含量的方法，方法简便、 操作迅速、使用该方法可以降低劳动强度、节省分析时间、投资小、效果好。
【具体实施方式】
[0037] 以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0038] 试剂的制备。
[0039] 铬黑T指示剂（5g/L):称取0. 5g铬黑T和2g盐酸羟胺，加入50mL三乙醇胺和 50mL无水乙醇溶液，摇匀。
[0040] 三乙醇胺溶液（30%):分取30mL三乙醇胺，加70mL水稀释至100mL。
[0041] 盐酸羟胺溶液（20g/L):称取2g盐酸羟胺，溶入IOOmL水中摇匀。
[0042] 盐酸溶液：lmol/L。
[0043] 乙二胺四乙酸二钠镁溶液（0. 08mol/L):称取34. 4g乙二胺四乙酸二钠镁（四水 盐），溶于1000 mL无二氧化碳水中。
[0044] 氨性缓冲溶液（PH=IO):称取26. 7g氯化铵，溶于水，加36 mL氨水，再用水稀释到 lOOOmL。
[0045] 氯化钡溶液（0· 04mol/L):称取9. 60g氯化钡（BaCl22H20)，加水500mL溶解，稀释 至lOOOmL，室温放置24h，使用前过滤。
[0046] 乙二胺四乙酸二钠标准溶液C (H2Y2O =0. 04mol/L。
[0047] 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算如下。
[0048] C(H2Y2O为：乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L。
[0049] m为：氧化锌的质量，克。
[0050] V1S :乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，毫升。
[0051] Vtl为：空白溶液中乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，毫升。
[0052] 0· 08138 为：与 1.0 OmL [C (H2Y2O =1. OOOOmol/L]的乙二铵四乙酸二钠标准溶液 相当的以克表示的氧化锌的质量。
[0053] 酸根样本溶液的处理。
[0054] 取10. 00毫升的样品定容到1000毫升的容量瓶中，所述定容溶液为蒸馏水。
[0055] 从定容后的溶液中，移取25. 00毫升试样，置于250毫升锥形瓶。
[0056] 向锥形瓶中缓慢加入盐酸溶液，直到锥形瓶中的溶液PH维持在2至3之间。
[0057] 向锥形瓶中加入20. 00毫升氯化钡溶液，充分搅拌混合后，将锥形瓶置于电热板 上加热至沸腾，维持3分钟，静置冷却。
[0058] 向锥形瓶中加入20毫升乙二胺四乙酸二钠镁溶液、2毫升盐酸羟胺、2毫升三乙醇 胺、20毫升无水乙醇、5毫升氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，并均匀搅拌。
[0059] 向搅拌后的溶液中缓慢滴定乙二胺四乙酸二钠标准溶液，直到溶液由酒红变为纯 蓝色。
[0060] 对比溶液的处理步骤。
[0061] 分取25. 00毫升蒸馏水于250毫升锥形瓶中，向锥形瓶中加入20. 00毫升氯化钡 溶液，加入20毫升乙二胺四乙酸二钠镁溶液、2毫升盐酸羟胺、2毫升三乙醇胺、20毫升无水 乙醇、5毫升氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂。
[0062] 向配比好的溶液中缓慢滴定乙二胺四乙酸二钠标准溶液，直到溶液由酒红色变为 纯蓝色。
[0063] 计算。
[0064] C为：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度mol/L。
[0065] V为：移取试样的体积，毫升。
[0066] Vtl为：对比溶液操作时乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，体积毫升。
[0067] V1为：测定样品操作时乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，体积毫升。
[0068] 96. 06 :硫酸根的摩尔质量，g/moL。
【主权项】
1. 一种脱硫离子液中硫酸根含量的测定方法，包括如下操作： 酸根样本溶液的处理： 取10. 00毫升的样品定容到1000毫升的容量瓶中，所述定容溶液为蒸馏水； 从定容后的溶液中，移取25. 00毫升试样，置于250毫升锥形瓶； 向锥形瓶中缓慢加入盐酸溶液，直到锥形瓶中的溶液PH维持在2至3之间； 向锥形瓶中加入20. 00毫升氯化钡溶液，充分搅拌混合后，将锥形瓶置于电热板上加 热至沸腾，维持3分钟，静置冷却； 向锥形瓶中加入20. 00毫升乙二胺四乙酸二钠镁溶液、2毫升盐酸羟胺、2毫升三乙醇 胺、20毫升无水乙醇、5毫升氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，并均匀搅拌； 向搅拌后的溶液中缓慢滴定乙二胺四乙酸二钠标准溶液，直到溶液由酒红变为纯蓝 色； 对比溶液的处理步骤： 分取25. 00毫升蒸馏水于250毫升锥形瓶中，向锥形瓶中加入20. 00毫升氯化钡溶液， 加入20. 00毫升乙二胺四乙酸二钠镁溶液、2毫升盐酸羟胺、2毫升三乙醇胺、20毫升无水乙 醇、5毫升氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂； 向配比好的溶液中缓慢滴定乙二胺四乙酸二钠标准溶液，直到溶液由酒红色变为纯蓝 色； 计算： 将上述两次操作得到的数据带入公式计算；C为：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度mol/L; V为：移取试样的体积，毫升 V。为：对比溶液操作时乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，体积毫升； '为：测定样品操作时乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，体积毫升； 96. 06 :硫酸根的摩尔质量，g/moL。2. 根据权利要求1所述的一种脱硫离子液中硫酸根含量的测定方法，其特征在于：所 述试剂调配要求如下 铬黑T指示剂（5g/L):称取0. 5g铬黑T和2g盐酸羟胺，加入50mL三乙醇胺和50mL无水乙醇溶液，摇匀； 三乙醇胺溶液（30%):分取30mL三乙醇胺，加70mL水稀释至100mL; 盐酸羟胺溶液（20g/L):称取2g盐酸羟胺，溶入100mL水中摇匀； 盐酸溶液：lmol/L; 乙二胺四乙酸二钠镁溶液（0.08mol/L):称取34.4g乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐）， 溶于l〇〇〇mL无二氧化碳水中； 氨性缓冲溶液（PH=10):称取26. 7g氯化铵，溶于水，加36mL氨水，再用水稀释到 1000mL； 氯化钡溶液（0. 04mol/L):称取9. 60g氯化钡（BaC12*2H20)，加水500mL溶解，稀释至 lOOOmL，室温放置24h，使用前过滤； 乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(H2Y2_) =0. 04mol/L; 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算如下：C(H2Y2〇为：乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L;m为：氧化锌的质量，克； 乂:为：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，毫升； VQ为：空白容液中乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，毫升； 0? 08138为：与1.OOmL[C(H2Y20 =1. 0000mol/L]的乙二铵四乙酸二钠标准溶液相当 的以克表示的氧化锌的质量。
【专利摘要】一种脱硫离子液中硫酸根含量的测定方法涉及到化工、冶炼脱硫离子液中硫酸根含量的检测方法技术领域，包括试剂的制备、酸根样本溶液的处理、对比溶液的处理步骤、计算。本发明的有益效果在于：使用的检测脱硫离子液中硫酸根含量的方法，方法简便、操作迅速、使用该方法可以降低劳动强度、节省分析时间、投资小、效果好。
【IPC分类】G01N21/79
【公开号】CN104914103
【申请号】CN201510343155
【发明人】杨晶丽, 尹文梅, 史光源, 王勇, 唐书天, 艾新桥, 刘俊, 陈淑霞
【申请人】金川集团股份有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月19日