专利名称：利用离子色谱法测定盐浴液中阴离子硫酸根的方法
技术领域：
本发明属于分析化学技术，涉及一种利用离子色谱法测定热处理盐浴液中阴离子硫酸根的方法。
背景技术：
金属零件在热处理时需要进行大量的热处理盐炉盐浴，其中盐浴工艺盐浴液中硫 酸根含量是一项重要的技术指标，根据要求硫酸根含量范围应小于0. 10%。以往在对盐浴 液进行阴离子分析时，一般采用定性、比浊定量分析，测量精确度较低；航标HB7064. 3采用 硫酸钡沉淀EDTA滴定法，过程比较繁琐，而航标HB7064. 4采用硫酸钡比浊法，试验环节比 色时间不易控制，易使溶液均质性差，影响试验准确度。针对这一技术问题，现在采用离子 色谱仪来分析阴离子，对低含量阴离子的分析更精密，有优异的灵敏度，分析结果的重复性 和稳定性较高。但是该离子色谱仪一般用于成分单一、干扰较少的试样，对于杂质多、阳离 子干扰大的盐炉盐浴，需要建立新的工作曲线和工艺条件，才能满足测试要求。
发明内容
本发明的目的利用离子色谱仪，建立新的标准工作曲线和最佳测试条件，实现盐 炉盐浴液中硫酸根阴离子浓度在离子色谱仪上的测定。本发明的技术方案一种利用离子色谱法测定盐浴液中阴离子硫酸根的方法，其具体步骤如下(1)试剂准备1. 1硫酸根标准溶液lmg/mL,准确称取基准试剂无水硫酸钠(经105 110°C恒 温干燥)1. 4790g,溶解于水中，移入IOOOmL容量瓶。1. 2去离子水电导率> 18M Ω，经一次性滤膜(规格0. 45 μ m)抽滤处理。(2)仪器及设备2. 1超低脉冲串联式双活塞往复泵离子色谱仪2. 2阴离子柱2. 3 淋洗液3. 2mmol/L 的 Na2CO3 和 1. Ommol/L 的 NaHCO3 混合而成2. 4 抑制液0· lmmol/L 的 H2SO42. 5调整进样环，使进样量为20 μ 12. 6仪器中液体流量0· 7ml/min2. 7—次性注射器5ml2. 8 样品过滤器<2 13mm, 0. 45 μ m(3)标准曲线的建立制取5个标准硫酸根溶液，其硫酸根浓度分别为0. 05(% )、0· 10(% )、0· 20(%), 0. 30(% )、0. 50(% )，分别测试其对应的电导率峰值积分面积，得出其标准曲线(见图1)。(4)测试
称取0. 1000克( <硫酸根0. 5% )盐浴试样置于100ml烧杯中，加水溶解后，过滤 于100ml容量瓶中，稀释摇勻。在样品注射器前加一次性过滤膜(2. 8)，将2ml样品直接注射于仪器中，测试硫酸 根电导率值，该步骤重复2 3次。(5)计算在仪器基线稳定的条件下，注射2ml试样，20分钟后测定样品的电导率，以标准曲 线为基准，由计算机换算硫酸根浓度。本发明的优点本发明应用离子色谱技术测试低含量阴离子含量，与其它方法相 比较，分析更精密，有优异的灵敏度，分析结果的重复性和稳定性较高；同时针对杂质多、 阳离子干扰大的盐炉盐浴建立了标准工作曲线和最佳测试条件，满足了热处理盐技术的要 求，便于热处理盐杂质分析在离子色谱技术方向的推广。
图1是本发明建立的硫酸根测试标准曲线，其横坐标为不同浓度的硫酸根标准溶 液电导率峰值积分面积，其纵坐标为对应的硫酸根浓度。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步说明实施例对热处理盐中硫酸根的分析，热处理盐是以氯化钡等为主成份，主要控制 硫酸根等阴离子指标。(1)试剂的制备1. 1硫酸根标准溶液lmg/mL,准确称取基准试剂无水硫酸钠(经105 110°C恒 温干燥)1. 4790g,溶解于水中，移入1000mL容量瓶。1. 2去离子水电导率> 18MQ，经一次性滤膜(规格0. 45 u m)抽滤处理。1. 3 淋洗液Na2C03 3. 2mmol/L 和 NaHC03l. Ommol/L。1. 4 抑制液:H2S04 0. lmmol/L(2)仪器和设备790Personal IC瑞士万通离子色谱仪，超低脉冲串联式双活塞往复泵，阴离子柱 Metros印 A Supp 5(型号 6. 1006. 520)2. 1 一次性注射器5ml2. 2 样品过滤器<2 13讓，0. 45 ii m(3)分析称取0. 1000克(<0. 5%)试样与100ml烧杯中，加水溶解后，过滤于100ml容量
瓶中，稀释刻度摇勻。在样品注射器前加一次性过滤膜(2. 2)，样品直接注射仪器中2ml，每进行一点试 验应重复2 3次。(4)测试在仪器基线稳定的条件下，注射2ml试样，20分钟 测定样品的电导率，以标准曲 线为基准，由计算机换算硫酸根浓度。
(5)计算实测结果硫酸根浓度为0. 018%，小于0. 5%，符合技术标准范围。
权利要求
利用离子色谱法测定热处理盐浴液中阴离子硫酸根的方法，其特征在于，具体分析步骤如下(1)试剂准备1.1硫酸根标准溶液1mg/mL，准确称取基准试剂无水硫酸钠(经105～110℃恒温干燥)1.4790g，溶解于水中，移入1000mL容量瓶。1.2去离子水电导率＞18MΩ，经一次性滤膜(规格0.45μm)抽滤处理。(2)仪器调试2.1超低脉冲串联式双活塞往复泵2.2阴离子柱2.3淋洗液3.2mmol/L Na2CO3和1.0mmol/L NaHCO3混合而成2.4抑制液0.1mmol/L H2SO42.5进样量20μl2.6流量0.7ml/min2.7一次性注射器5ml2.8样品过滤器￠13mm，0.45μm(3)标准曲线的建立制取5个标准硫酸根溶液，其硫酸根浓度分别为0.05(％)、0.10(％)、0.20(％)、0.30(％)、0.50(％)，分别测试其对应的电导率峰值积分面积，得出其标准曲线。(4)测试称取0.1000克(＜0.5％)试样与100ml烧杯中，加水溶解后，过滤于100ml容量瓶中，稀释刻度摇匀。在样品注射器前加一次性过滤膜(2.8)，样品直接注射仪器中2ml，每进行一点试验应重复2～3次。(5)计算在仪器基线稳定的条件下，注射2ml试样，20分钟后测定样品的电导率，以标准曲线为基准，由计算机换算出硫酸根浓度。
全文摘要
本发明公布了一种利用离子色谱法测定热处理盐浴液中阴离子硫酸根的方法，属于分析化学技术。该方法步骤如下将样品注入离子色谱进样阀，用再生装置过滤阳离子后，使阴离子进入分析柱进行离子交换，在淋洗液作用下将阴离子带入检测器，根据阴离子电导率的差异检测出相应阴离子的含量。本发明能对于杂质多、阳离子干扰大的盐炉盐浴阴离子硫酸根建立新的工作曲线和工艺条件，从而对热处理盐浴液中阴离子硫酸根含量进行准确分析，分析结果的重复性和稳定性较高。
文档编号G01N30/02GK101806781SQ20101012458
公开日2010年8月18日 申请日期2010年3月16日 优先权日2010年3月16日
发明者蒋伊 申请人:哈尔滨飞机工业集团有限责任公司