一种离子色谱法测定卷烟侧流烟气中一甲胺、一乙胺含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种离子色谱法测定卷烟侧流烟气中一甲胺、一乙胺含量的方法，包括以下步骤：一甲胺和一乙胺的捕集，卷烟烟气样品处理，储备液及标准工作溶液的制备，上层清液分别进行离子色谱分析。本发明实现了对卷烟侧流烟气中的一甲胺和一乙胺的准确测定，克服了现有技术对卷烟主流烟气中一甲胺和一乙胺的测定采用的衍生化-气相色谱法存在的操作繁琐，费时费力，难以准确定量的弊端，具有前处理简单、准确、灵敏度高、重复性好等优点。根据侧流烟气中一甲胺和一乙胺在气相和粒相两项中的分布情况，将气相和粒相分开处理检测，理论上更加合理，且便于掌握一甲胺和一乙胺在气相和粒相中的分布情况。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于理化检验【技术领域】，具体涉及卷烟侧流烟气中有机胺的测定。 一种离子色谱法测定卷烟侧流烟气中一甲胺、一乙胺含量 的方法
【背景技术】
[0002] 烟草燃烧过程中，尼古丁或其它生物碱的热降解都有可能生成一甲胺和一乙胺， 一甲胺、一乙胺有强烈的恶臭味，对皮肤、眼睛、上呼吸道以及肺有较强的刺激和腐蚀作用， 中毒时，中枢神经系统受损，可导致气管炎、支气管炎、肺炎，甚至肺水肿，我国规定空气中 一甲胺的允许浓度为5mg/m 3。一甲胺和一乙胺在卷烟烟气中的存在除对卷烟吸味的影响较 大外，其在侧流烟气中的存在对周围环境也存在负面影响。
[0003] 目前文献对一甲胺和一乙胺的报道多集中在水样、化妆品、饮料等样品，对卷烟烟 气中其含量的测定报道较少。采用的方法主要有分光光度法、液相色谱法、气相色谱法、顶 空气相色谱法、离子色谱法等。其中分光光度法干扰因素较多，重现性较差；液相色谱法和 气相色谱法一般要经过衍生处理，操作繁琐且耗时；顶空气相色谱法中胺分子极易吸附器 壁，进样量难以准确控制。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种以甲烷基磺酸为流动相等梯度洗脱，以0.01m〇l/L盐酸溶液为吸 收液，离子色谱法快速准确测定卷烟侧流烟气中一甲胺和一乙胺的方法，该方法包括以下 步骤： A、 侧流烟气中一甲胺和一乙胺的捕集：将卷烟样品在22 °C±1 °C和相对湿度 60%±2%的环境中平衡48h后，挑选平均重量为±0. 02g /支和平均吸阻为±49Pa/支的烟 支为试验烟支，用鱼尾罩和玻璃纤维滤片捕集侧流烟气的粒相物，同时采用两个串联的吸 收瓶以3000mL/min的流速用0. Olmol/L的稀盐酸依次吸收侧流烟气中的气相物后收集吸 收液； B、 空白实验：取相同卷烟，在不点燃状态下，每支进行对应平均口数空吸，得到实验室 室内空气空白和滤片空白样品； C、 卷烟烟气样品处理：a、侧流气相物（鱼尾罩+吸收瓶）：将捕集有气相物的鱼尾罩内 壁用0. 01m〇l/L盐酸溶液淋洗容器中，再将两个气体吸收瓶中吸收液转移至上述容器后， 分别用〇. 01m〇l/L的盐酸溶液洗涤吸收瓶与侧流烟气接触部分，将洗涤液一并转入上述容 器，再用盐酸溶液定容至刻度后摇匀，静置后移取上层清液待离子色谱分析；b、粒相物（滤 片）：抽吸完卷烟结束后，取出玻璃纤维滤片，将捕集器内壁用滤片擦净后，将该滤片与玻 璃纤维滤片一同放入锥型瓶，加入〇. 01m〇l/L的盐酸溶液，超声萃取50min后移取上层清 液，经0. 22ΜΠ1水相滤膜过滤后，收集滤液待离子色谱分析； D、 一甲胺和一乙胺的储备液及标准工作溶液的制备：分别准确称取0. Ig40%质量浓度 一甲胺水溶液、〇. 〇6g65%?70%质量浓度的一乙胺水溶液于容器中，用0. 01m〇l/L盐酸溶液 定容至刻度后，配制成一甲胺、一乙胺的混合标准储备液，然后逐级稀释所述标准储备液， 配制成浓度分别为0. 02、0. 04、0. 08、0. 2、0. 4、0. 8、2. OPg/mL的系列标准工作溶液后，经离 子色谱分析得到一甲胺离子和一乙胺离子的线性方程相关系数R2均为〇. 9999 ; E、将上述a、b步骤的上层清液分别进行离子色谱分析，离子色谱条件：色谱柱：CS16 (4X 250 mm)分离柱、CG16(4X50 mm)保护柱；电导检测器，戴安 CSRS ULTRA- II (4 mm) 抑制器；流动相：10mm〇l/L甲烧基磺酸，等梯度洗脱，洗脱时间为40min ;流速：1. 0 mL/min ; 进样量：25uL ;柱温：60°C ;自身再生抑制器电流：39mA。
[0005] 将上述离子色谱分析后得到的侧流烟气粒相中和气相中一甲胺和一乙胺的含量 分别代入以下公式（1)和公式（2)计算，再将侧流烟气中一甲胺和一乙胺的总量代入公式 (3)即可快速准确测定卷烟侧流烟气中一甲胺和一乙胺的含量。
【权利要求】
1. 一种离子色谱法测定卷烟侧流烟气中一甲胺、一乙胺含量的方法： A、 侧流烟气中一甲胺和一乙胺的捕集：将卷烟样品在22 °C±1 °C和相对湿度 60%±2%的环境中平衡48h后，挑选平均重量为±0. 02g /支和平均吸阻为±49Pa/支的烟 支为试验烟支，用鱼尾罩和玻璃纤维滤片捕集侧流烟气的粒相物，同时采用两个串联的吸 收瓶以3000mL/min的流速用0. Olmol/L的稀盐酸依次吸收侧流烟气中的气相物后收集吸 收液； B、 空白实验：取相同卷烟，在不点燃状态下，每支进行对应平均口数空吸，得到实验室 室内空气空白和滤片空白样品； C、 卷烟烟气样品处理：a、侧流气相物（鱼尾罩+吸收瓶）：将捕集有气相物的鱼尾罩内 壁用0. Olmol/L盐酸溶液淋洗容器中，再将两个气体吸收瓶中吸收液转移至上述容器后， 分别用〇. 01Mm〇l/L的盐酸溶液洗涤吸收瓶与侧流烟气接触部分，将洗涤液一并转入上述 容器，再用盐酸萃取溶液定容至刻度后摇匀，搅拌静置后移取上层清液待离子色谱分析；b、 粒相物（滤片）：抽吸完卷烟结束后，取出玻璃纤维滤片，将捕集器内壁用滤片擦净后，将该 滤片与玻璃纤维滤片一同放入锥型瓶，加入〇. Olmol/L的盐酸溶液，超声萃取50min后移取 上层清液，经0. 22ΜΠ1水相滤膜过滤后，收集滤液待离子色谱分析； D、 一甲胺和一乙胺的储备液及标准工作溶液的制备：分别准确称取0. Ig40%质量浓度 一甲胺水溶液、〇. 〇6g65%?70%质量浓度的一乙胺水溶液于容器中，用0. 01m〇l/L盐酸溶液 定容至刻度后，配制成一甲胺、一乙胺的混合标准储备液，然后逐级稀释所述标准储备液， 配制成浓度分别为〇. 02、0. 04、0. 08、0. 2、0. 4、0. 8、2. OPg/mL的系列标准工作溶液后，经离 子色谱分析得到一甲胺离子和一乙胺离子的线性方程相关系数R2均为〇. 9999 ; E、 将上述a、b步骤的上层清液分别进行离子色谱分析，离子色谱条件：色谱柱：CS16 (4X 250 mm)分离柱、CG16(4X50 mm)保护柱；电导检测器，戴安 CSRS ULTRA- II (4 mm) 抑制器；流动相：10mm〇l/L甲烧基磺酸，等梯度洗脱，洗脱时间为40min ;流速：1. 0 mL/min ; 进样量：25uL ;柱温：60°C ;自身再生抑制器电流：39mA。
【文档编号】G01N30/06GK104215723SQ201410365594
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年10月16日 优先权日:2014年10月16日
【发明者】张艳芳, 刘伟, 李杰辉, 陈伟华, 苏国岁, 何爱民, 牛丽娜, 张晓静, 寇天舒, 张彦伟, 郝红玲, 鲍峰伟, 马桂芹, 任志强, 焦艽然, 闫瑾 申请人:河北中烟工业有限责任公司