专利名称：一种转底炉产品中元素含量的检测方法
技术领域：
本发明属于冶金工业生产的技术领域，涉及其产品及原料的成分的检测技术，更具体地说，本发明涉及一种利用ICP发射光谱仪转底炉产品中元素含量的检测方法。
背景技术：
转底炉技术是一种集金属化球团生产、钢铁厂粉尘和污泥处理等综合功能的冶金新工艺。这种系统可以处理钢铁厂尘泥，烧结厂、炼铁厂、炼钢厂和轧钢厂的各种粉尘、污泥以及氧化铁皮、酸洗残渣等等，在回收金属铁的同时还可富集ai、此等有价金属。目前转底炉系统产品(金属化球团和粗锌粉)的检测中遇到问题，产品没有检测方法，有待研究建立。现检索中国专利和文献资料，没有关于转底炉产品检测的资料。
发明内容
本发明解决的问题是提供转底炉产品中元素含量的检测方法，其目的是能够快速、准确地测得试样中各种元素的含量。为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为本发明所提供的转底炉产品中元素含量的检测方法包括1、试料的处理将转底炉产品用混合酸溶解，得到试料溶液；2、工作曲线溶液的制备按照转底炉产品中每种元素的浓度指标配制一套浓度由低到高的相应标准溶液；3、测定，其中包括a、溶液选择元素分析线根据转底炉产品中所测元素选择每种元素的最佳分析线.
一入 ，b、工作曲线的绘制将所述的标准溶液引入ICP发射光谱仪，由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；C、试料溶液的测定将试料溶液引入所述的ICP发射光谱仪，测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以质量百分数表示。所述的转底炉产品为金属化球团，所述的检测方法为1、试料的处理按元素含量称取试样，精确到0. 0002g，置于250ml的聚四氟乙烯烧杯中，加溶剂A，加热冒烟至干，取下，冷却，加5ml (1+1)的硝酸、2ml(l+l)盐酸，加热溶解，取下冷却后移入IOOml单刻度容量瓶中，用水稀释到IOOml的刻度，并混勻，用于所述的 ICP发射光谱仪测定；所述的溶剂A为盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的混合物；2、工作曲线的绘制将ΙΟΟΟμ g/ml的标准溶液稀释至所需的浓度，根据产品的质量百分含量，所需的浓度在工作曲线范围内；并加入铁基体元素，以此标准系列在所述的 ICP发射光谱仪上进行光谱测定，以净强度为Y轴，以分析元素的质量分数为X轴作线性回归；计算相关系数，相关系数必须大于0. 999 ；
3、测定，其中包括a、光谱测量的准备启动所述的ICP发射光谱仪，并在测量前至少预热20min，按照所述的ICP发射光谱仪操作规程使所述的ICP发射光谱仪优化；按照所述的ICP发射光谱仪的工作条件调节仪器；b、工作曲线的绘制由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；C、试料溶液的测定测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以质量百分数表示。所述的溶剂A的含量为3ml盐酸、Iml硝酸、Iml氢氟酸、5ml高氯酸。所述的转底炉产品为粗锌粉，所述的检测方法为1、试料的处理按元素含量称取试样，精确到0. 0002g，置于IOOml钢铁量瓶中，加溶剂B，加热溶解，取下冷却，用水稀释到IOOml的刻度，并混勻，用于所述的ICP发射光谱仪测定；所述的溶剂B为盐酸、氢氟酸、高氯酸的混合物；2、工作曲线的绘制将ΙΟΟΟμ g/ml的标准溶液稀释至所需的浓度，根据产品的质量百分含量，所需的浓度在工作曲线范围内；并加入锌、铁基体元素，以此标准系列在所述的ICP发射光谱仪上进行光谱测定，以净强度为Y轴，以分析元素的质量分数为X轴作线性回归；计算相关系数，相关系数必须大于0. 999 ；3、测定，其中包括a、光谱测量的准备启动所述的ICP发射光谱仪，并在测量前至少预热20min，按照所述的ICP发射光谱仪操作规程使所述的ICP发射光谱仪优化；按照所述的ICP发射光谱仪的工作条件调节仪器；b、工作曲线的绘制由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；C、试料溶液的测定测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以质量百分数表示。所述的溶剂B的含量为3ml盐酸、Iml氢氟酸、2ml高氯酸。本发明采用上述技术方案，满足转底炉生产和产品提供检测需求，具有以下特占.
^ \\\ ·1、只需要将试样制备成简单溶液；2、同一种溶液能同时检测出所需要的元素含量；3、测定过程中干扰因素少，可以不予考虑；4、线性范围宽，操作简单、快速；5、能够满足试样成分从痕量到低、中含量的测定，检测结果稳定、准确度高。
具体实施例方式下面通过实施示例对本发明的具体实施方式
作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。本发明为利用ICP发射光谱仪转底炉产品中元素含量的检测方法，所述的ICP发射光谱仪，是电感耦合等离子体发射光谱仪。其工作原理是矩管外高频线圈产生高频电磁场，高纯氩气在高频电磁场中失去电子，该电子轰击待测样品，样品的各元素产生跃迁，发射出具有一定的特征谱线的光。通过检测器探测这种特征谱线并检测其强度，可以定性分析元素和定量计算该元素的浓度。为了解决在本说明书背景技术部分所述的目前公知技术存在的问题并克服其缺陷，实现能够快速、准确地测得试样中各种元素的含量的发明目的，本发明采取的技术方案为本发明所提供的转底炉产品中元素含量的检测方法包括1、试料的处理将转底炉产品用混合酸溶解，得到试料溶液；2、工作曲线溶液的制备按照转底炉产品中每种元素的浓度指标配制一套浓度由低到高的相应标准溶液；3、测定，其中包括a、溶液选择元素分析线根据转底炉产品中所测元素选择每种元素的最佳分析线.
一入 ，b、工作曲线的绘制将所述的标准溶液引入ICP发射光谱仪，由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；对分析线强度与最佳分析线的解释不同的原子具有不同的能级，在一般的情况下，原子处于能量最低的状态，即基态。当基态原子获得一定能量后，电子在能级间的跃迁时就产生谱线。若电子由高能级向低能级跃迁时，就产生发射光谱。发射光谱定量分析是根据各元素原子在ICP炬焰中被激发，激发态极不稳定，跃迁到基态时辐射出元素的特色光谱。利用其特征光谱就可实现分析。特征光谱的强度与样品中该元素的浓度成线性关系。 I = KC，此式即是ICP-AES光谱的定量分析基础。每一种元素的发射谱线有很多，对于微量元素的分析，要采用灵敏线，对于高含量元素的分析，要采用弱线。另外选取分析线时应选择干扰少的分析线。C、试料溶液的测定将试料溶液引入所述的ICP发射光谱仪，测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以质量百分数表示。本发明的目的在于提供一种检测转底炉产品金属化球团中K20、Na2O, Pb和Si元素含量；粗锌粉中K20、Na2O和Pb元素含量的方法。本发明采用上述技术方案，满足转底炉生产和产品提供检测需求，通过采用ICP 发射光谱仪检测，能够快速得到试样中各种元素的含量，同一种溶液能同时检测出所需要的元素含量；只需要将试样制备成简单溶液，试液制备过程简单，检测过程简单；线性范围宽，操作简单、快速；测定过程中干扰因素少，可以不予考虑，能够满足试样成分从痕量到低、中含量的测定，检测结果稳定、准确度高。根据转底炉产品的具体品种，本发明提供了金属化球团和粗锌粉的两个具体实施示例，供选择应用实施例一如果所述的转底炉产品为金属化球团，则以上所述的检测方法为1、试料的处理按元素含量称取试样，精确到0. 0002g，置于250ml的聚四氟乙烯烧杯中，加溶剂A (3ml盐酸、Iml硝酸、Iml氢氟酸、5ml高氯酸)，加热冒烟至干，取下，冷却，加5ml (1+1) HNO3>2ml (1+1) HCl，加热溶解，取下冷却后移入IOOml单刻度容量瓶中，用水稀释到IOOml刻度，并混勻，用于所述的ICP发射光谱仪测定；2、工作曲线的绘制将ΙΟΟΟμ g/ml的标准溶液稀释至所需的浓度，根据产品的质量百分含量，所需的浓度应在工作曲线范围内。并加入铁基体元素，以此标准系列在所述的ICP发射光谱仪上进行光谱测定，以净强度为Y轴，以分析元素的质量分数为X轴作线性回归；计算相关系数，相关系数必须大于 0. 999 ；3、测定，其中包括a、光谱测量的准备启动所述的ICP发射光谱仪，并在测量前至少预热20min，按照所述的ICP发射光谱仪操作规程使所述的ICP发射光谱仪优化；按照所述的ICP发射光谱仪的工作条件调节仪器；b、工作曲线的绘制由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；C、试料溶液的测定测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以质量百分数表示。实施例二 如果所述的转底炉产品为粗锌粉，则以上所述的检测方法为1、试料的处理按元素含量称取试样，精确到0. 0002g，置于IOOml钢铁量瓶中，加溶剂B (3ml盐酸、Iml氢氟酸、2ml高氯酸)，加热溶解，取下冷却，用水稀释到IOOml的刻度， 并混勻，用于所述的ICP发射光谱仪测定；2、工作曲线的绘制将1000 μ g/ml的标准溶液稀释至所需的浓度，根据产品的质量百分含量，所需的浓度应在工作曲线范围内。并加入锌、铁基体元素，以此标准系列在所述的ICP发射光谱仪上进行光谱测定， 以净强度为Y轴，以分析元素的质量分数为X轴作线性回归；计算相关系数，相关系数必须大于0. 999 ；3、测定，其中包括a、光谱测量的准备启动所述的ICP发射光谱仪，并在测量前至少预热20min，按照所述的ICP发射光谱仪操作规程使所述的ICP发射光谱仪优化；按照所述的ICP发射光谱仪的工作条件调节仪器；b、工作曲线的绘制由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；C、试料溶液的测定测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以质量百分数表示。注由液体试剂配制的水溶液以浓溶液的体积加水的体积表示，如(1+1)硝酸，指 1单位体积的浓硝酸加1单位体积的水混合配制而成。上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制， 只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种转底炉产品中元素含量的检测方法，其特征在于所述的检测方法包括1)、试料的处理将转底炉产品用混合酸溶解，得到试料溶液；2)、工作曲线溶液的制备按照转底炉产品中每种元素的浓度指标配制一套浓度由低到高的相应标准溶液；3)、测定，其中包括a、溶液选择元素分析线根据转底炉产品中所测元素选择每种元素的最佳分析线；b、工作曲线的绘制将所述的标准溶液引入ICP发射光谱仪，由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；c、试料溶液的测定将试料溶液引入所述的ICP发射光谱仪，测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以质量百分数表示。
2.按照权利要求1所述的转底炉产品中元素含量的检测方法，其特征在于所述的转底炉产品为金属化球团，所述的检测方法为1)、试料的处理按元素含量称取试样，精确到0.0002g，置于250ml的聚四氟乙烯烧杯中，加溶剂A，加热冒烟至干，取下，冷却，加5ml (1+1)的硝酸、2ml(l+l)盐酸，加热溶解，取下冷却后移入IOOml单刻度容量瓶中，用水稀释到IOOml的刻度，并混勻，用于所述的ICP 发射光谱仪测定；所述的溶剂A为盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的混合物；2)、工作曲线的绘制将1000yg/ml的标准溶液稀释至所需的浓度，根据产品的质量百分含量，所需的浓度在工作曲线范围内；并加入铁基体元素，以此标准系列在所述的ICP 发射光谱仪上进行光谱测定，以净强度为Y轴，以分析元素的质量分数为X轴作线性回归； 计算相关系数，相关系数必须大于0. 999 ；3)、测定，其中包括a、光谱测量的准备启动所述的ICP发射光谱仪，并在测量前至少预热20min，按照所述的ICP发射光谱仪操作规程使所述的ICP发射光谱仪优化；按照所述的ICP发射光谱仪的工作条件调节仪器；b、工作曲线的绘制由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；c、试料溶液的测定测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以质量百分数表示。
3.按照权利要求2所述的转底炉产品中元素含量的检测方法，其特征在于所述的溶剂A的含量为3ml盐酸、Iml硝酸、Iml氢氟酸、5ml高氯酸。
4.按照权利要求1所述的转底炉产品中元素含量的检测方法，其特征在于所述的转底炉产品为粗锌粉，所述的检测方法为1)、试料的处理按元素含量称取试样，精确到0.0002g，置于IOOml钢铁量瓶中，加溶剂B，加热溶解，取下冷却，用水稀释到IOOml的刻度，并混勻，用于所述的ICP发射光谱仪测定；所述的溶剂B为盐酸、氢氟酸、高氯酸的混合物；2)、工作曲线的绘制将1000yg/ml的标准溶液稀释至所需的浓度，根据产品的质量百分含量，所需的浓度在工作曲线范围内；并加入锌、铁基体元素，以此标准系列在所述的 ICP发射光谱仪上进行光谱测定，以净强度为Y轴，以分析元素的质量分数为X轴作线性回归；计算相关系数，相关系数必须大于0. 999 ；3)、测定，其中包括a、光谱测量的准备启动所述的ICP发射光谱仪，并在测量前至少预热20min，按照所述的ICP发射光谱仪操作规程使所述的ICP发射光谱仪优化；按照所述的ICP发射光谱仪的工作条件调节仪器；b、工作曲线的绘制由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；c、试料溶液的测定测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以质量百分数表示。
5.按照权利要求4所述的转底炉产品中元素含量的检测方法，其特征在于所述的溶剂B的含量为3ml盐酸、Iml氢氟酸、2ml高氯酸。
全文摘要
本发明公开了一种转底炉产品中元素含量的检测方法，包括试料的处理、工作曲线溶液的制备、测定，其中测定包括a、溶液选择元素分析线；b、工作曲线的绘制；c、试料溶液的测定。采用上述技术方案，通过采用ICP发射光谱仪检测，能够快速得到试样中各种元素的含量，同一种溶液能同时检测出所需要的元素含量；只需要将试样制备成简单溶液，试液制备过程简单，检测过程简单；线性范围宽，操作简单、快速；测定过程中干扰因素少，可以不予考虑，能够满足试样成分从痕量到低、中含量的测定，检测结果稳定、准确度高。
文档编号G01N21/71GK102353666SQ20111015153
公开日2012年2月15日 申请日期2011年6月8日 优先权日2011年6月8日
发明者朱晓英, 程坚平, 陆军 申请人:马鞍山钢铁股份有限公司