一种鲅鱼中甲醛含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于水产品的食品安全领域，具体设及一种飯鱼中甲醒含量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，水产品的食品安全问题越来越受到人们的关注，尤其是水产品中甲醒的 含量更是人们关注的主要目标之一。甲醒主要来源:一是人为的添加，水产品在物流和胆藏 过程中极易腐败变质，一些不法商贩为了延长保鲜及销售时间、改善水产品的品相，往往用 甲醒浸泡水产品，直接危害消费者的健康;二是水产品自然产生，在储藏过程中水产品在酶 和微生物的作用下可自身产生甲醒产生的甲醒可W在鱼肉中积累；Ξ是生产、加工过程中 包装容器受到污染而产生；四是由水污染产生;五是甲醒用做消毒剂所剩余的残留。
[0003] 甲醒可凝固蛋白质，当它与蛋白质、氨基酸结合后可使蛋白质变性，严重干扰细胞 正常代谢，对生物细胞对有极大伤害作用。人体摄入甲醒后，能引起胃痛、呕吐、呼吸困难等 症状，长期食用会对人体肾脏产生损害。因此，全面实行对水产品市场质量安全的监督检 验，尤其是对水产品中甲醒含量的检测是十分必要的。
[0004] 《食品卫生法》中明确禁止甲醒和甲醒的化合物作为食品添加剂使用，基于水产品 中甲醒含量有一个本底值，农业部行业标准（NY5172-2002)规定水产品中的甲醒限量< lOmg/Kg。目前，水产品中甲醒的定量检测方法主要有:光度法、色谱法、电化学法和化学滴 定法，其中光度法、色谱法、电化学法需要用价格昂贵的紫外分光光度计、液相色谱仪、电导 仪等精密的仪器，所述甲醒的定量检测方法中最常用的具体检测方法有乙酷丙酬法、盐酸 苯阱法、液相色谱法气相色谱法，但运些方法需要使用大量的乙酷丙酬、盐酸苯阱、甲醒等 大量化学试剂，由于大量运些化学试剂的使用W及和精密仪器成本昂贵，增加了水产品中 甲醒含量检测的成本。
[0005] 飯鱼作为一种重要的水产品，备受消费者喜爱，但近年来，市场上销售的飯鱼的甲 醒超标的问题越来越严重。
[0006] 基于现有检测技术成本高，不利于开展大范围的检测工作的问题，开发一种操作 方便且成本低的飯鱼中甲醒含量的定量检测方法十分必要。
【发明内容】
[0007] 本发明主要目的是提供一种飯鱼中甲醒含量的检测方法，所述检测方法通过氨氧 化钢滴定过氧化氨氧化甲醒所产生的甲酸，来定量测定飯鱼中的甲醒含量。该方法操作方 便，成本低。
[000引本发明是通过W下技术方案实现的：
[0009] -种飯鱼中甲醒含量的检测方法，所述检测方法通过氨氧化钢滴定过氧化氨氧化 甲醒所产生的甲酸，来定量测定飯鱼中的甲醒含量。
[0010] 进一步地，所述检测方法包括飯鱼预处理、甲醒提取、净化、氧化反应、滴定、空白 试验W及结果计算步骤。
[0011] 进一步地，所述检测方法具体是:首先进行飯鱼预处理，然后使用超声波萃取法来 提取预处理后飯鱼中的甲醒，得到粗提液，将所述粗提液进行净化，得到净化后甲醒提取 液，在所述氧化反应步骤中添加过氧化氨溶液将所述净化后甲醒提取液中的甲醒氧化生成 甲酸，在所述滴定步骤W酪献为指示剂，用氨氧化钢滴定所述甲酸，获得所述甲酸的含量， 并设置空白试验，根据所述空白试验的结果W及所述甲酸的含量计算获得飯鱼中甲醒含 量。
[0012] 进一步地，所述测定方法具体包括下列步骤：
[0013] (1)飯鱼预处理：取待测飯鱼样品，组织捣碎机捣碎，揽拌均匀后称取5g，精确至 o.oig，置于具塞Ξ角瓶中，加入45ml去离子水，封紧瓶口待用；
[0014] (2)甲醒提取:使用超声波萃取法来提取预处理后飯鱼中的甲醒，得到粗提液，具 体是:将步骤(1)预处理后的飯鱼超声萃取30min，得到粗提液;所述超声萃取功率为100W;
[0015] (3)净化:将步骤(2)中得到的所述粗提液在10000转/min条件下离屯、15min，取上 清液，收集离屯、后下层溶液加5ml去离子水，混匀后在10000转/min条件下离屯、lOmin，收集 上层上清液，合并两次离屯、获得的上清液，并定容至50ml，得到净化后甲醒提取液，将所述 净化后甲醒提取液放置于具塞Ξ角烧瓶中；
[0016] (4)氧化反应:取5ml步骤(3)得到的所述净化后甲醒提取液于具塞Ξ角烧瓶中，加 入10ml质量百分数为30%的过氧化氨溶液，封紧瓶口，进行氧化反应，反应结束后，冷却至 室溫;所述氧化反应条件为:80°C，2h;
[0017] (5)滴定:往步骤(4)处理后的溶液中加入过氧化氨酶催化过氧化氨分解反应;然 后加入0.15ml酪献指示剂，用0.Imol/L的氨氧化钢溶液进行滴定，记录消耗的氨氧化钢的 体积Vi;
[0018] (6)空白试验:将步骤(4)中的所述净化后甲醒提取液替换为去离子水，其他步骤 按照(4)-(5)进行，记录空白试验消耗的氨氧化钢的体积为Vo;
[0019] (7)结果计算:所述待测飯鱼样品中甲醒的含量按照下列公式计算：
[0020] 甲醒含量(mg/Kg) = [M* 1 03* (V广Vo) * 1 0-3*C]/m
[0021] 公式中：
[0022] Μ:甲醒的摩尔质量，为30g/mol;
[0023] C:氨氧化钢的物质的量浓度，为O.lmol/L;
[0024] Vi:样品中消耗的氨氧化钢的体积，单位为ml;
[0025] Vo:空白试验消耗的氨氧化钢的体积，单位为ml;
[0026] m:参与氧化反应的所述净化后甲醒提取液所代表的飯鱼的质量，单位为Kg。
[0027] 进一步地，步骤(5)中，所述过氧化氨酶催化过氧化氨的分解反应的条件为:过氧 化氨酶浓度为Img/ml，反应溫度为37°C，加入量为6ml，反应20min。
[0028] 本发明有益效果：
[0029] 本发明提供的飯鱼中甲醒检测方法用到的试剂W及仪器均价格十分低廉，因而检 测成本低，有利于开展大范围的检测工作;本方法操作方便、检测精度较高。
【附图说明】
[0030] 图1为一种飯鱼中甲醒含量的检测方法步骤示意图。
【具体实施方式】
[0031] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不 用于限定本发明。
[0032] 相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修 改、等效方法W及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细 节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有运些细节部分的 描述也可W完全理解本发明。
[0033] 实施例1
[0034] 1.材料与方法
[0035] 1.1材料
[0036] 飯鱼，购于农贸市场
[0037] 1.2主要仪器与试剂 [003引 1.2.1主要仪器
[0039] 超声波萃取仪;组织捣碎机;离屯、机;微量滴定管;具塞Ξ角烧瓶、容量瓶。
[0040] 1.2.2 试剂
[0041] 酪献指示剂:称取Ig酪献溶于适量乙醇中再稀释至100ml;
[0042] 物质的量浓度为0.Imol/L的氨氧化钢溶液；
[0043] 质量百分数为30%的双氧水；
[0044] 使用抑为7的憐酸缓冲溶液配置的氧化氨酶(浓度为Img/ml);
[0045] 实验用水均为去离子水，所用试剂均为分析纯。
[0046] 1.3方法与原理
[0047] -种飯鱼中甲醒含量的检测方法，所述检测方法通过氨氧化钢滴定过氧化氨氧化 甲醒所产生的甲酸，来定量测定飯鱼中的甲醒含量。
[0048] 所述检测方法包括飯鱼预处理、甲醒提取、净化、氧化反应、滴定、空白试验W及结 果计算步骤。
[0049] 所述检测方法具体是:首先进行飯鱼预处理，然后使用超声波萃取法来提取预处 理后飯鱼中的甲醒，得到粗提液，将所述粗提液进行净化，得到净化后甲醒提取液，在所述 氧化反应步骤中添加过氧化氨溶液将所述净化后甲醒提取液中的甲醒氧化生成甲酸，在所 述滴定步骤W酪献为指示剂，用氨氧化钢滴定所述甲酸，获得所述甲酸的含量，并设置空白 试验，根据所述空白试验的结果W及所述甲酸的含量计算获得飯鱼中甲醒含量。
[(K)加]1.4实验步骤
[0051] (1)飯鱼预处理：将飯鱼用9%的甲醒浸泡Ih后，取待测飯鱼样品，组织捣碎机捣 碎，揽拌均匀后称取5g，精确至O.Olg，置于具塞Ξ角瓶中，加入45ml去离子水，封紧瓶口待 用；
[0052] (2)甲醒提取:使用超声波萃取法来提取预处理后飯鱼中的甲醒，获得粗提液，具 体是:将步骤(1)预处理后的飯鱼超声萃取30min，得到粗提液;所述超声萃取功率为100W;
[0053] (3)净化:将步骤(2)获得的所述粗提液在10000转/min条件下离屯、15min，取上清 液，收集离屯、后下层溶液加5ml去离子水，混匀后在10000转/min条件下离屯、lOmin，收集上 层上清液，合并两次离屯、获得的上清液，并定容至50ml，得到净化后甲醒提取液，将所述净 化