一种美耐皿中甲醛含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及甲醛检测【技术领域】，具体涉及一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：（1）取样品置于离心管中，加入乙酸溶液，混匀，水浴振摇后取出冷却，离心，取上清液备用；（2）样品溶液衍生：吸取上清液于离心管中，加入2，4-二硝基苯肼溶液，水浴中避光振摇后取出冷却，再加入正己烷，震荡后静止离心，取上层有机相，过滤，制得待测的样品溶液；标准溶液衍生：取甲醛的标准溶液于离心管中，按照样品溶液衍生的步骤操作，制得待测的标准溶液；（3）分别吸取上述待测的标准溶液和样品溶液，注入气相色谱仪，进行测定，最后计算出样品中的甲醛含量。本发明的测定方法甲醛溶出量高，灵敏度更高，检测限低，精密度好。
【专利说明】一种美耐皿中甲醛含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及甲醛检测【技术领域】，具体涉及一种美耐皿中甲醛含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]食品接触材料，如塑料，橡胶，着色剂等可能会在产品的使用过程中释放出一定量的有毒害化学成分如重金属和有毒添加剂等，这些化学成分会迁移至食品中从而被人体摄入，危害人类健康。
[0003]美耐皿(Melamine)全名为美耐皿树脂(Melamine Resin):意为美观耐用之器皿，也称嘧胺，仿瓷，塑瓷，是一种化学原料的加工产品，也是一种在中国流行的新型餐具.学名是三聚氰胺树脂。产品除保有一般陶磁亮丽之外观，还具备耐冲击不易破碎之特性，且耐酸、耐碱，所制成之餐具，耐热温度为+120°C，无论是自用或赠品之用途，是一般塑胶制品所无法比较之产品，也因其不易破碎之特质，深受国内外多数餐饮业界及家庭所采用。
[0004]但是，如果制造美耐皿餐具的原料不良，或者制造过程中压力或温度条件不佳，都会影响美耐皿餐具的质量，再加上消费者以质量不良的美耐皿餐具加装或者盛装热食，就有可能溶出三聚氰胺或甲醛等有毒物质，对人体产生不良影响，因此，测定美耐皿器具中的甲醛含量以显得尤为重要。
[0005]现有的甲醛含量测定方法主要有乙酰丙酮法、变色酸法和酚试剂法，但有如下不足之处:1、灵敏度低，分析周期长，方法稳定性差，显色不完全，易受乙醛、酚等影响；2、分光光度检测时容易发生散光折射现象，影响检测结果的准确性。甲醛样品前处理主要有:超声方法和蒸馏法，但有如下不足之处:1、超声方法:前处理甲醛溶出量较低；2、蒸馏法时间长，繁琐麻烦，溶液易污染浑浊。
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，该测定方法甲醛溶出量高，灵敏度更高，检测限低，精密度好，检测周期短，抗干扰能力强，方法快速稳定准确。
[0007]本发明的目的通过下述技术方案实现:一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，所述测定方法包括如下步骤:
(1)提取
取样品置于离心管中，加入体积浓度为2-4%的乙酸溶液，混匀，60_70°C温度下水浴振摇45-75min后取出冷却，离心，取上清液备用；
(2)衍生
样品溶液衍生:吸取上清液于离心管中，加入2,4- 二硝基苯肼溶液，60-70°C温度下水浴中避光振摇8-12min后取出冷却，再加入正己烷，震荡后静止离心，取上层有机相，过滤，制得待测的样品溶液；
标准溶液衍生:取甲醛的标准溶液于离心管中，按照样品溶液衍生的步骤操作，制得待测的标准溶液；
(3)气相色谱的测定
分别吸取上述待测的标准溶液和样品溶液，注入气相色谱仪，进行测定，最后计算出样品中的甲醛含量。
[0008]优选的，所述步骤(1)具体为:称取0.150-0.250g样品置于50mL离心管中，准确加入20-30mL体积浓度为2-4%的乙酸溶液，盖紧盖子，混匀，60_70°C温度下水浴振摇45-75min后取出，在流水中冷却至室温,于4000-6000r/min转速下离心3_7min,取上清液备用。
[0009]更为优选的，所述步骤(1)具体为:称取0.200g样品置于50mL离心管中，准确加入25mL体积浓度为3%的乙酸溶液，盖紧盖子，混匀，65°C温度下水浴振摇60min后取出，在流水中冷却至室温，于5000r/min转速下离心5min,取上清液备用。
[0010]本发明研究了提取介质对样品中甲醛含量的测定值的影响，结果如表1所示:
表1不同的提取介质对样品中甲醛含量的测定值的影响_
【权利要求】
1.一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，其特征在于:所述测定方法包括如下步骤: (1)提取 取样品置于离心管中，加入体积浓度为2-4%的乙酸溶液，混匀，60-70°C温度下水浴振摇45-75min后取出冷却，离心，取上清液备用； (2)衍生 样品溶液衍生:吸取上清液于离心管中，加入2,4- 二硝基苯肼溶液，60-70°C温度下水浴中避光振摇8-12min后取出冷却，再加入正己烷，震荡后静止离心，取上层有机相，过滤，制得待测的样品溶液； 标准溶液衍生:取甲醛的标准溶液于离心管中，按照样品溶液衍生的步骤操作，制得待测的标准溶液； (3)气相色谱的测定 分别吸取上述待测的标准溶液和样品溶液，注入气相色谱仪，进行测定，最后计算出样品中的甲醛含量。
2.根据权利要求1所述的一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，其特征在于:所述步骤Cl)具体为:称取0.150-0.250g样品置于50mL离心管中，准确加入20_30mL体积浓度为2-4%的乙酸溶液，盖紧盖子，混匀，60-70°C温度下水浴振摇45-75min后取出，在流水中冷却至室温，于4000-6000r/min转速下离心3_7min,取上清液备用。
3.根据权利要求1所述的一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，其特征在于:所述步骤Cl)具体为:称取0.200g样品置于50mL离心管中，准确加入25mL体积浓度为3%的乙酸溶液，盖紧盖子，混匀，65 °C温度下水浴振摇60min后取出，在流水中冷却至室温，于5000r/min转速下离心5min,取上清液备用。
4.根据权利要求1所述的一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，其特征在于:所述步骤(2)具体为:样品溶液衍生:准确吸取4-6mL上清液置于50mL离心管中，加入0.15-0.25mL的2，4- 二硝基苯肼溶液，盖紧盖子，混匀，60-70°C温度下水浴中避光振摇8-12min后取出，在流水中快速冷却后，加入2-3mL正己烷，涡旋震荡45-75s，静止离心，取上层有机相于试管中，重复萃取一次，合并两次萃取液，混匀后过孔径为0.1-0.45 μ m的滤膜，制得待测的样品溶液； 标准溶液衍生:准确吸取甲醛的标准溶液4-6mL于50mL离心管中，按照样品溶液衍生的步骤操作，制得待测的标准溶液。
5.根据权利要求1所述的一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，其特征在于:所述步骤(2)具体为:样品溶液衍生:准确吸取5mL上清液置于50mL离心管中，加入0.2mL的2，4_ 二硝基苯肼溶液，盖紧盖子，混匀，65°C温度下水浴中避光振摇1min后取出，在流水中快速冷却后，加入2.5mL正己烷，涡旋震荡60s，静止离心，取上层有机相于试管中，重复萃取一次，合并两次萃取液，混匀后过孔径为0.22 μ m的滤膜，制得待测的样品溶液； 标准溶液衍生:准确吸取甲醛的标准溶液5mL于50mL离心管中，按照样品溶液衍生的步骤操作，制得待测的标准溶液。
6.根据权利要求1所述的一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，其特征在于:所述步骤(3)中，气相色谱的条件为:色谱柱为19091Z-413 HP-1型毛细管柱，规格为30mX0.320mmX0.25 μ m ;载气为纯度大于99.999%的高纯氮气，氮气流速35_45mL/min ；色谱柱的流速为1.5-2.5mL/min,分流比为8_12:1，进样量为0.8-1.2 μ L ;进样口温度为220-2600C ;程序升温为初始180-220°C温度下保持6_10min，以15_25°C /min的升温速度升温至260-300°C，后运行280-320°C温度下保持l_3min ;检测器温度为280_320°C。
7.根据权利要求1所述的一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，其特征在于:所述步骤(3)中，气相色谱的条件为:色谱柱为19091Z-413 HP-1型毛细管柱，规格为30mX0.320mmX0.25 μ m ;载气为纯度大于99.999%的高纯氮气，氮气流速40mL/min ;色谱柱的流速为2.0mL/min，分流比为10:1，进样量为LOyL ;进样口温度为240°C;程序升温为初始200°C温度下保持8min，以20°C /min的升温速度升温至280°C，后运行300°C温度下保持2min ;检测器温度为300°C。
8.根据权利要求1所述的一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，其特征在于:所述步骤(3)具体为:分别吸取上述待测的标准溶液和样品溶液，注入气相色谱仪，进行测定，以标准溶液的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，最后计算出样品中甲醛的含量，样品中甲醛的响应值应在气相色谱仪测定的线性范围内。
9.根据权利要求1所述的一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，其特征在于:所述步骤(3)中，计算样品中甲醛的含量采用外标法，计算公式为:
式中:X-样品中甲醛的含量，单位为mg/kg ; C-从标准工作曲线得到的待测样品溶液的浓度，单位为μ g/mL ； V-样品溶液最终定容的体积，单位为mL ； m-样品溶液中所含的样品质量，单位为g。
10.根据权利要求1所述的一种美耐皿中甲醛含量的测定方法，其特征在于:所述测定方法的检出限为0.24-0.28mg/Kg ;所述测定方法在样品加入量为0.5-10mg/L时的回收率为 88-97%。
【文档编号】G01N30/06GK104198622SQ201410503412
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】刘淑君, 平庆杰, 李菊, 杨丽, 黄雪琳, 黄伟 申请人:中华人民共和国东莞出入境检验检疫局