一种测定硅钒合金中锰含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定硅钒合金中锰含量的方法，包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体是取待测试样加入浓硝酸，氢氟酸，再加高氯酸冒烟近干，取下，定容，摇匀待测。用配制好的锰标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出锰谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到硅钒合金中锰含量。本发明采用等离子体原子发射光谱法测定硅钒合金中锰含量，所用试剂少，干扰小，既可减轻环境污染，又可提高工作效率，该发明方法具有良好的精密度和准确度，为钢铁企业硅钒合金的生产和利用提供有效的准确数据。本发明操作方便、快速、分析成本低，测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常硅钒合金中杂质元素锰含量的测定需要。
【专利说明】一种测定娃钒合金中猛含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学检测【技术领域】，具体涉及一种测定硅钒合金中锰含量的方法。
【背景技术】
[0002] 钢铁企业在炼铁、炼钢、乳钢等生产过程中产生了大量的钒渣，把钒渣中提炼出来 的钒和硅石为原料，以焦炭为还原剂，石灰为造渣剂，生产出硅钒合金。硅钒合金添加到钢 中，可以增强钢筋的强度和韧性，能抗辐照脆化，抗辐照肿胀，让钢材在辐照下具有良好的 尺寸稳定性和加工性能。
[0003] 硅钒合金中主要成分有钒、硅、锰、钛、铬和碳。对于硅钒合金中锰元素而言，现在 还没有制定出测定的国家标准和行业标准。由于锰元素含量低，化学分析法只能参照其它 合金中的光度法进行，要使用大量的化学试剂，耗时较长，成本较高。因此，开发一种能解决 上述技术问题的硅钒合金中锰含量的检测方法是非常必要的。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种测定硅钒合金中锰含量的方法。
[0005] 本发明的目的是这样实现的，包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体包括： A、 前处理：精密称取待测样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入待测样品固液体积比 6(Γ100倍浓硝酸和待测样品固液体积比2(Γ30倍氢氟酸，于8(Tl20°C加热15?30min至试 样溶解完全得到溶液a，在溶液a中加入待测样品固液体积比4(Γ60倍高氯酸，于8(Tl20°C 加热l(T30min，取下冷却至KT30°C得到溶液b，在溶液b中加入待测样品固液体积比 7(Γ90倍蒸馏水，于8(Tl20°C加热5?lOmin至完全溶解，取下冷却至KT30°C得到溶液c，将 溶液c转移至容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀得到试样液； B、 标准溶液配制： 1) 按A步骤试样液的制备方法制备6份空白试样液并分别移入容量瓶中； 2) 精密称取0. lOOOg纯度大于99. 9%的纯锰，用30ml的1+1盐酸溶解后移入100ml容 量瓶中，用蒸馏水定容得到锰标准储备溶液； 3) 在前述的6份空白试样液的容量瓶中分别加入0ml、l. 00ml、3. 00ml、5. 00ml、7. 00ml 和10. 00ml的锰标准储备溶液，加入蒸馏水定容得到锰标准溶液； C、 测定：利用等离子体原子发射光谱法进行测定。
[0006] 本发明采用等离子体原子发射光谱法测定硅钒合金中锰含量，所用试剂少，干扰 小，既可减轻环境污染，又可提高工作效率，同时，该发明方法具有良好的精密度和准确度， 为钢铁企业硅钒合金的生产和利用提供有效的准确数据。本发明操作方便、快速、分析成本 低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常硅钒合金中杂质元素锰含量 的测定需要。
【专利附图】
【附图说明】
[0007] 图1为本发明锰谱线强度-质量分数示意图。
【具体实施方式】
[0008] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制， 基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0009] 本发明所述测定硅钒合金中锰含量的方法，包括前处理、标准溶液配制、测定步 骤，具体包括： A、 前处理：精密称取待测样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入待测样品固液体积比 6(Γ100倍浓硝酸和待测样品固液体积比2(Γ30倍氢氟酸，于8(Tl20°C加热15?30min 至试样溶解完全得到溶液a，在溶液a中加入待测样品固液体积比4(Γ60倍高氯酸，于 8(Tl20°C加热l(T30min，取下冷却至KT30°C得到溶液b，在溶液b中加入待测样品固液体 积比7(Γ90倍蒸馏水或二次去离子水，于8(Tl2(TC加热5?lOmin至完全溶解，取下冷却至 KT3(TC得到溶液c，将溶液c转移至容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容，摇匀得到试 样液； B、 标准溶液配制： 1) 按A步骤试样液的制备方法制备6份空白试样液并分别移入容量瓶中； 2) 精密称取0. lOOOg纯度大于99. 9%的纯锰，用30ml的1+1盐酸溶解后移入100ml容 量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容得到锰标准储备溶液； 3) 在前述的6份空白试样液的容量瓶中分别加入0ml、l. 00ml、3. 00ml、5. 00ml、7. 00ml 和10. 00ml的锰标准储备溶液，加入蒸馏水或二次去离子水定容得到锰标准溶液； C、 测定：利用等离子体原子发射光谱法进行测定。
[0010] A步骤中所述的浓硝酸浓度为60?80%，优选70%。
[0011] A步骤中所述的氢氟酸浓度为3(Γ50%，优选40%。
[0012] Α步骤中所述的高氯酸浓度为60?80%，优选70%。
[0013] Β步骤中所述的空白试样液是取8ml浓硝酸、2. 5ml氢氟酸和5ml高氯酸于8(Γ120 °C加热l(T30min，取下冷却，加入10ml蒸馏水或二次去离子水制备得到。
[0014] C步骤中所述的测定是将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水 泵，建立测量方法，开启抽风设备，等待光谱仪的电子照相机、发生器、光室温度达到点火温 度时，就把仪器点火，等待20分钟后，建立钨元素工作曲线，进行分析测定工作。 C步骤中所述的等离子体原子发射光谱的仪器工作参数为：设备功率1150W、雾化压力 26. 08psi、辅助器流量0. 5L/min、泵速130rpm、积分时间15s。
[0015] 所述测定元素锰的谱线位置为257. 610nm，级数为131。
[0016] 本发明通过下列技术方案实现： 步骤一：试样处理 A、 用聚四氟乙烯烧杯盛装硅钒合金待测试样，在烧杯中加入8mL浓硝酸，2. 5mL氢氟 酸，低温加热至试样溶解完全； B、 在步骤A的试样中加入5mL高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟15分钟，取下冷却； C、 在步骤B的溶液中加入10mL蒸馏水，低温加热溶解盐类，取下冷却； D、 把步骤C中的溶液转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容，摇匀。
[0017] 步骤二：工作曲线所用标准储备溶液的配制 称取0. 1000g金属锰（> 99. 9%)置于100mL烧杯中，加入30mL盐酸（1+1)，加热溶解完 全，冷却后，移入l〇〇〇mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100 μ g锰。
[0018] 步骤三：工作曲线所用标液的配制 A、在6个100mL容量瓶中分别加入8mL浓硝酸，2. 5mL氢氟酸，5mL高氯酸加热至冒高 氯酸烟15分钟，取下冷却，加入10mL蒸馏水或二次去离子水。
[0019] B、在步骤 A 所得的 6 份溶液中，分别加入 0mL，l. 00mL，3. 00mL，5. 00mL，7. 00mL， 10. OOmL步骤二中的A标准储备溶液，加入蒸馏水或二次去离子水定容至lOOmL容量瓶中摇 匀。
[0020] 与现有测试技术相比，本发明具有以下优点： (1)测定合金中低含量的锰常用的光度法需要使用大量的化学试剂和玻璃器皿，分析 成本较高，对环境污染。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少，对环境污染小，分析 成本低。
[0021] (2)本发明使用的分析方法，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析 效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。
[0022] (3)采用上述方案测定硅钒合金中锰含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和 准确性。
[0023] (4)试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常硅钒合金中锰含量的测定需要。
[0024] 实施例1 本发明所用的试剂及其配制： 1、 硝酸（P 1. 42g/mL); 2、 氢氟酸（P 1. 15g/mL); 3、 高氯酸（P 1. 67g/mL); 4、 以上试剂硝酸、氢氟酸、高氯酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
[0025] 实施例2 1、工作曲线所用标准储备溶液的配制： A、称取0. 1000g金属锰（> 99. 9%)置于100mL烧杯中，加入30mL盐酸（1+1)，加热溶解 完全，冷却后，移入l〇〇〇mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100 μ g锰。
[0026] 2、工作曲线所用标液的配制 2A、在6个100mL容量瓶中分别加入8mL浓硝酸，2. 5mL氢氟酸，5mL高氯酸加热至冒高 氯酸烟15分钟，取下冷却，加入10mL蒸馏水。
[0027] 2B、在步骤 A 所得的 6 份溶液中，分别加入 OmL，1. 00mL，3. 00mL，5. 00mL，7. 00mL， 10. OOmL步骤二中的A标准储备溶液，加入蒸馏水定容至lOOmL容量瓶中摇匀。
[0028] 2C、仪器的工作条件见表1，标准溶液中元素锰的波长及级数见表2,锰的谱线强 度-质量分数图见图1。
[0029] 表1仪器工作条件
【权利要求】
1. 一种测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于包括前处理、标准溶液配制、测定步 骤，具体包括： A、 前处理：精密称取待测样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入待测样品固液体积比 6(Γ100倍浓硝酸和待测样品固液体积比2(Γ30倍氢氟酸，于8(Tl2(TC加热15?30min至试 样溶解完全得到溶液a，在溶液a中加入待测样品固液体积比4(Γ60倍高氯酸，于8(Γ120 °C加热l(T30min，取下冷却至KT30°C得到溶液b，在溶液b中加入待测样品固液体积比 7(Γ90倍的蒸馏水或二次去离子水，于8(Tl2(TC加热5?lOmin至完全溶解，取下冷却至 KT3(TC得到溶液c，将溶液c转移至容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容，摇匀得到试 样液； B、 标准溶液配制： 1) 按A步骤试样液的制备方法制备6份空白试样液并分别移入容量瓶中； 2) 精密称取0. lOOOg纯度大于99. 9%的纯锰，用30ml的1+1盐酸溶解后移入100ml容 量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容得到锰标准储备溶液； 3) 在前述的6份空白试样液的容量瓶中分别加入0ml、l. 00ml、3. 00ml、5. 00ml、7. 00ml 和10. 00ml的锰标准储备溶液，加入蒸馏水或二次去离子水定容得到锰标准溶液； C、 测定：利用等离子体原子发射光谱法进行测定。
2. 根据权利要求1所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于A步骤中所述的浓 硝酸浓度为60?80%。
3. 根据权利要求1所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于A步骤中所述的氢 氟酸浓度为30?50%。
4. 根据权利要求1所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于Α步骤中所述的高 氯酸浓度为60?80%。
5. 根据权利要求1所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于B步骤中所述的空 白试样液是取8ml浓硝酸、2. 5ml氢氟酸和5ml高氯酸于8(Tl20°C加热l(T30min，取下冷 却，加入10ml蒸馏水或二次去离子水制备得到。
6. 根据权利要求1所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于C步骤中所述的测 定是将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水泵，建立测量方法，开启抽风 设备，等待光谱仪的电子照相机、发生器、光室温度达到点火温度时，就把仪器点火，等待20 分钟后，建立钨元素工作曲线，进行分析测定工作。
7. 根据权利要求1或6所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于C步骤中所述 的等离子体原子发射光谱的仪器工作参数为：设备功率1150W、雾化压力26. 08psi、辅助器 流量〇. 5L/min、泵速130rpm、积分时间15s。
8. 根据权利要求3所述测定硅钒合金中锰含量的方法，其特征在于所述测定元素锰的 谱线位置为257. 610nm，级数为131。
【文档编号】G01N1/28GK104062283SQ201410321888
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年7月5日 优先权日:2014年7月5日
【发明者】陈涛, 陶俊, 赵绥 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司