一种实现小体积溶剂高通量自动化挥发的装置制造方法
【专利摘要】本发明属于分析化学领域，涉及一种实现小体积溶剂高通量自动化挥发的装置及方法；所述装置由密闭腔体、溶剂板加热模块、温度控制器、真空泵、压力控制器、压力变化监测模块和冷凝系统组成；所述密闭腔体的四面均设有透明窗口，顶部安装抽气板，底部采用导热材料制备、且与溶剂板加热模块紧密粘合在一起。本发明通过所述的装置对置入密闭腔体中的任意份小体积溶剂进行加热和形成负压，实现高通量快速挥发小体积溶剂。使用结果表明，本发明中可根据需要调整加热温度、负压压力或溶剂挥发时间，建立不同溶剂挥发程序，且安全环保，操作方式简单灵活。
【专利说明】一种实现小体积溶剂高通量自动化挥发的装置
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学领域，涉及一种实现小体积溶剂高通量自动化挥发的装置；该装置可用于加快样品预处理速度。
【背景技术】
[0002]在分析领域，通常样品前处理是样品分析中耗时耗力较多的部分；其中，挥发有机溶剂，实现样品浓缩与溶剂转换是样品前处理常见的操作步骤。现有技术中，用于溶剂挥发的方式主要包括旋转蒸发浓缩和氮气吹扫浓缩；所述旋转蒸发浓缩虽挥发速度快，可用于数十到数百毫升大体积溶剂的挥发，但通常一次只能挥发一份溶剂，当处理大量样品时，速度慢；所述氮气吹扫浓缩虽可用于多份有机溶剂的同时挥发，且弥补了旋转蒸发浓缩不适合数毫升或更小体积溶剂挥发的缺点，但其用于每份溶剂吹扫的氮气流量一致性难以控制，往往导致每份溶剂挥发速度不一致，而且由于每路氮气流量的大小在每次使用之间难以重复，导致不易推算每次吹扫挥发某种溶剂至一定体积时所需要的时间，难以实现溶剂挥发的自动化。
[0003]高通量和自动化是现代样品预处理技术发展的方向之一。上述的旋转蒸发浓缩和氮气吹扫浓缩均未同时实现溶剂挥发的高通量和自动化；同时，减少使用有机溶剂、降低成本、减小溶剂对分析人员的健康损害和环境污染也是现代样品预处理技术的趋势与需求。当前，环境、食品和生物监测中建立的分析方法，需要挥发的溶剂体积一般在数百微升到数毫升之间，均向减小溶剂使用量这一趋势靠拢。
[0004]因此，目前急需一种实现小体积溶剂高通量和自动化的挥发装置，以适应现代样品预处理技术发展的需要。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种实现小体积溶剂高通量自动化挥发的装置及方法。
[0006]本发明所述的装置能对置入密闭腔体中的多份小体积溶剂进行加热和形成负压，加快溶剂的挥发速度；通过控制溶剂挥发时间或监测密闭腔体中负压压力变化，实现对小体积溶剂的高通量和自动化挥发。
[0007]具体而言，本实现小体积溶剂高通量自动化挥发的装置，其特征在于，由密闭腔体、溶剂板加热模块、温度控制器、真空泵、压力控制器、压力变化监测模块和冷凝系统组成；所述密闭腔体的四面均设有透明窗口，顶部安装抽气板，底部采用导热材料制备、且与溶剂板加热模块紧密粘合在一起；
[0008]所述溶剂板加热模块对置于密闭腔体内的多份小体积溶剂同步均匀加热，通过温度控制器反馈调整至所需的加热温度；所述真空泵对密闭腔体抽真空，形成负压，通过压力控制器反馈调整至所需的负压压力；在加热和负压下挥发形成的溶剂蒸汽，被真空泵抽出密闭腔体后，在所述冷凝系统重新冷凝为液体；所述压力变化监测模块监测密闭腔体内压力变化，根据压力变化情况或设定的溶剂挥发时间控制所述真空泵和溶剂板加热的启动和停止，控制所述密闭腔体的打开和关闭；
[0009]本发明中，对置入密闭腔体内的多份小体积溶剂进行加热和形成负压，通过控制溶剂挥发时间或监测密闭腔体中负压压力变化，实现小体积溶剂的高通量和自动化挥发；
[0010]本发明中，通过控制在一定加热温度和负压压力下，将溶剂挥发至一定体积所需的时间，将溶剂自动化挥发至一定体积；
[0011]本发明中，使用溶剂挥发至干时密闭腔体内负压压力保持不变的时间作为指示溶剂挥发至干的指标，溶剂自动化挥发至干；
[0012]本发明中，小体积溶剂是指溶剂体积小于5mL ；
[0013]本发明中，所述的装置包括长方形或正方形密闭腔体、溶剂板加热模块、温度控制器、真空泵、压力控制器、压力变化监测模块和冷凝系统，所述密闭腔体四面均装有透明窗口，需要时可以遮蔽避光，其顶部安装抽气板，底部采用导热材料(如钢板或铜板)，与溶剂板加热模块紧密粘合在一起；
[0014]本发明中，所述密闭腔体顶部抽气板为多孔板；
[0015]本发明中，所述压力变化监测模块可监测密闭腔体内负压压力变化，且控制真空系统、加热系统和密闭腔体的关闭与打开；
[0016]本发明中，在挥发溶剂开始至挥发至干时，所述密闭腔体内负压压力经过3个阶段:在溶剂快速挥发期，负压压力快速上升；在溶剂近挥干期，负压压力趋于稳定；在溶剂挥干期，负压压力保持不变；通过监测密闭腔体压力的变化，可判断溶剂挥发进度；因此，本发明所述装置采用密闭腔体内负压压力保持不变的持续时间，作为指示溶剂挥干的指标，实现自动化地将溶剂挥干；所述装置可准确控制密闭腔体内的负压压力和对溶剂的加热温度，可预测溶剂浓缩至一定体积时所需的时间，因此，通过控制溶剂挥发时间，可实现自动化地将溶剂挥发至一定体积。
[0017]本发明的实施例中，
[0018]所述密闭腔体的长度为30cm、宽度为20cm、高度为12cm,可容纳4个标准96孔样品板(长度为13cm、宽度为8.5cm、高度为5cm;每孔容积为2mL);四面均装有透明窗口(需要时可以遮蔽避光)，可观察溶剂挥发的进度和情况；其顶部安装抽气板；底部采用导热材料(如钢板或铜板)，与溶剂板加热模块紧密粘合在一起；
[0019]所述溶剂板加热模块可对溶剂板上的多份小体积溶剂同步均匀加热，加热温度范围在40°C至150°C之间；
[0020]所述温度控制器通过负反馈控制溶剂板加热模块，维持密闭腔体底部温度处于设定的温度值；
[0021]所述真空泵将密闭腔体内的压力最低可以降到10pa左右，提供溶剂挥发所需要的负压压力；
[0022]所述压力控制器，通过负反馈控制真空泵，维持密闭腔体内负压压力处于设定值；
[0023]所述冷凝系统:采用二次冷凝系统将挥发出的溶剂蒸汽重新冷凝为液体。
[0024]所述抽气板按特定位置(如图4所示)，在抽气孔板上钻17个8mm的抽气孔，气路置于抽气孔板内，蒸汽由外周向中心汇聚，蒸汽经中心抽气孔被真空泵抽走，有利于使处于不同位置溶剂的挥发速度一致.
[0025]进一步的，本发明提供了一种基于上述装置的实现小体积溶剂高通量自动化挥发的方法，其特征在于，其包括:对置入密闭腔体内的多份小体积溶剂进行加热和形成负压，通过控制溶剂挥发时间或监测密闭腔体中负压压力变化，实现小体积溶剂的高通量和自动化挥发。
[0026]本发明方法中，所述的加热温度范围在40°C至150°C之间；所述的负压压力为10pa0
[0027]本发明方法中，使用溶剂挥发至干时密闭腔体内负压压力保持不变的时间作为指示溶剂挥发至干的指标。
[0028]本发明方法中，所述小体积溶剂是指溶剂体积小于5mL。
[0029]本发明中，取与实际样品分析中需要挥发溶剂组成相同的溶剂于96孔样品板中，置于所述密闭腔体内，模拟实际样品分析中需要挥发溶剂的体积和份数；在保证待测化合物不损失和溶剂不出现飞溅暴沸的前提下，通过调整加热温度和负压压力，找到溶剂挥发至一定体积时的最优加热温度、负压压力和挥发时间，作为在实际样品分析中溶剂挥发的参数，实现自动化地将溶剂挥发至一定体积；通过从所述密闭腔体透明窗口用肉眼观察到的溶剂浓缩终点，判断当密闭腔体内负压压力保持不变的持续时间为多少时，可认为溶剂已被挥发浓缩至干，以此时间作为自动控制溶剂浓缩至干的指标，实现自动化地将溶剂挥发至干。
[0030]所述压力变化监测模块:当溶剂挥发时间达到设定值时，该模块关闭真空泵和加热模块电源，同时打开所述密闭腔体，停止对溶剂的挥发，实现自动化地将溶剂挥发至一定体积；当所述密闭腔体内压力保持不变的时间达到设定值，认为溶剂被挥干时，该模块关闭真空泵和加热模块电源，同时打开密闭腔体，实现自动化地将溶剂挥发至干。
[0031]本发明的优点在于，
[0032]所述的装置中密闭腔体可扩大，可同时挥发任意份的小体积溶剂，从而实现小体积溶剂的高通量同时挥发；同时由于在同一密闭腔体内，溶剂受到相同的加热温度和负压压力，能提高多份溶剂挥发之间的一致性；该装置将溶剂蒸汽重新冷凝为液体，回收溶剂，减少溶剂排放；且使用者可根据需要调整加热温度、负压压力或溶剂挥发时间，建立不同溶剂挥发程序；本发明装置安全环保，操作方式简单灵活，适用性好。
【专利附图】
【附图说明】
[0033]图1为本发明实现小体积溶剂高通量自动化挥发的装置的结构示意图；
[0034]图2为本发明所述装置中密闭腔体的侧面示意图；
[0035]图3为本发明所述装置的浓缩过程中所述密闭腔体内负压压力随时间变化模拟图；
[0036]图4为本发明所述装置的抽气板上抽气孔位置和蒸汽流向俯视示意图。
【具体实施方式】
[0037]实施例1
[0038]如图2所示，本实现小体积溶剂高通量自动化挥发的装置，由密闭腔体、溶剂板加热模块、温度控制器、真空泵、压力控制器、压力变化监测模块和冷凝系统组成；所述密闭腔体的四面均设有透明窗口，顶部安装抽气板，底部采用导热材料制备、且与溶剂板加热模块紧密粘合在一起；
[0039]所述密闭腔体的长度为30cm、宽度为20cm、高度为12cm,可容纳4个标准96孔样品板(长度为13cm、宽度为8.5cm、高度为5cm;每孔容积为2mL);四面均装有透明窗口(需要时可以遮蔽避光)，可观察溶剂挥发的进度和情况；其顶部安装抽气板；底部采用导热材料(如钢板或铜板)，与溶剂板加热模块紧密粘合在一起；
[0040]所述溶剂板加热模块可对溶剂板上的多份小体积溶剂同步均匀加热，加热温度范围在40°C至150°C之间；
[0041]所述温度控制器通过负反馈控制溶剂板加热模块，维持密闭腔体底部温度处于设定的温度值；
[0042]所述真空泵将密闭腔体内的压力最低可以降到10pa左右，提供溶剂挥发所需要的负压压力；
[0043]所述压力控制器，通过负反馈控制真空泵，维持密闭腔体内负压压力处于设定值；
[0044]所述冷凝系统:采用二次冷凝系统将挥发出的溶剂蒸汽重新冷凝为液体。
[0045]所述抽气板按特定位置(如图4所示)，在抽气孔板上钻17个8mm的抽气孔，气路置于抽气孔板内，蒸汽由外周向中心汇聚，蒸汽经中心抽气孔被真空泵抽走，有利于使处于不同位置溶剂的挥发速度一致；
[0046]使用时，取与实际样品分析中需要挥发溶剂组成相同的溶剂于96孔样品板中，置于所述密闭腔体内，模拟实际样品分析中需要挥发溶剂的体积和份数；在保证待测化合物不损失和溶剂不出现飞溅暴沸的前提下，通过调整加热温度和负压压力，找到溶剂挥发至一定体积时的最优加热温度、负压压力和挥发时间，作为在实际样品分析中溶剂挥发的参数，实现自动化地将溶剂挥发至一定体积；通过从所述密闭腔体透明窗口用肉眼观察到的溶剂浓缩终点，判断当密闭腔体内负压压力保持不变的持续时间为多少时，可认为溶剂已被挥发浓缩至干，以此时间作为自动控制溶剂浓缩至干的指标，实现自动化地将溶剂挥发至干。
[0047]所述压力变化监测模块:当溶剂挥发时间达到设定值时，该模块关闭真空泵和加热模块电源，同时打开所述密闭腔体，停止对溶剂的挥发，实现自动化地将溶剂挥发至一定体积；当所述密闭腔体内压力保持不变的时间达到设定值，认为溶剂被挥干时，该模块关闭真空泵和加热模块电源，同时打开密闭腔体，实现自动化地将溶剂挥发至干。
[0048]实施例的结果表明，本实现小体积溶剂高通量自动化挥发的装置中，所述密闭腔体可扩大，可同时挥发任意份的小体积溶剂，从而实现小体积溶剂的高通量同时挥发；同时由于在同一密闭腔体内，溶剂受到相同的加热温度和负压压力，提高了多份溶剂挥发之间的一致性；所述装置将溶剂蒸汽重新冷凝为液体，回收溶剂，减少溶剂排放；且使用者可根据需要调整加热温度、负压压力或溶剂挥发时间，建立不同溶剂挥发程序；此外，所述装置安全环保，操作方式简单灵活，适用性好。
【权利要求】
1.一种实现小体积溶剂高通量自动化挥发的装置，其特征在于，由密闭腔体、溶剂板加热模块、温度控制器、真空泵、压力控制器、压力变化监测模块和冷凝系统组成；所述密闭腔体的四面均设有透明窗口，顶部安装抽气板，底部采用导热材料制备、且与溶剂板加热模块紧密粘合。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述密闭腔体的长度为30cm、宽度为20cm、高度为12cm，容纳4个标准96孔样品板。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述溶剂板加热模块对溶剂板上的多份小体积溶剂同步均匀加热，加热温度范围在40°C至150°C之间。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述温度控制器通过负反馈控制溶剂板加热模块，维持密闭腔体底部温度处于设定的温度值。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空泵将密闭腔体内的压力最低降到10pa左右。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述压力控制器通过负反馈控制真空泵，维持密闭腔体内负压压力处于设定值。
7.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冷凝系统采用二次冷凝系统将挥发出的溶剂蒸汽重新冷凝为液体。
8.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述密闭腔体的顶部抽气板为多孔板。
9.如权利要求1或8所述的装置，其特征在于，所述抽气板按特定位置在抽气孔板上钻17个8_的抽气孔，气路置于抽气孔板内。
10.一种基于权利要求1的装置的实现小体积溶剂高通量自动化挥发的方法，其特征在于，其包括:对置入密闭腔体内的多份小体积溶剂进行加热和形成负压，通过控制溶剂挥发时间或监测密闭腔体中负压压力变化，实现小体积溶剂的高通量和自动化挥发。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述的加热温度范围在40°C至150°C之间；所述的负压压力为lOOpa。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，使用溶剂挥发至干时密闭腔体内负压压力保持不变的时间作为指示溶剂挥发至干的指标。
13.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述小体积溶剂是指溶剂体积小于5mL。
【文档编号】G01N1/44GK104181028SQ201410325464
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年7月9日 优先权日:2014年7月9日
【发明者】周颖, 王和兴 申请人:复旦大学