一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒方法和可溶钒及焙烧转化率测定方法
【专利摘要】本发明涉及钙化焙烧-硫酸浸取提钒工艺中钙化焙烧转化率测定技术，属分析测试【技术领域】。本发明提供一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒的方法，即在钙化熟料中加入水，再滴加稀硫酸搅拌浸取可溶钒，浸取条件为：固液比1︰10～40，pH2.6～3.2，浸取温度40℃～60℃，搅拌强度400～500转.min-1。本发明的优点是采用小试样量的实验室模拟工艺浸取，在本发明提供的最佳浸取条件下实现钙化熟料中可溶钒的完全浸出，并给出了硫酸可溶钒完全浸取时浸取液的pH表征，并通过浸取后残渣试样洗涤、干燥、均匀化条件保证测试准确度，本发明还提出分析测试焙烧转化率计算公式，形成一套完整的可溶钒和焙烧转化率的测定方法。
【专利说明】一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒方法和可溶钒及焙烧转化率测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钙化焙烧-硫酸浸取提钒工艺中钙化焙烧转化率测定技术，属分析测试【技术领域】。
【背景技术】
[0002]五氧化二钒是一种重要的基础性原辅材料，应用途径广泛并且正在日益拓展，过去多用作钢铁冶炼的合金元素添加剂、玻璃陶瓷和纺织行业的着色剂以及高档有机催化齐?、化学试剂等，近年来在钒铝或钛钒铝合金、钒氧化还原液流电池、电子器件中二氧化钒薄膜等新材料、新能源以及电子器件等新兴领域中的应用发展迅猛。
[0003]目前，从钒渣、石煤以及硫酸和石化工业的废旧钒催化剂等各种含钒物料中提取五氧化二钒等钒氧化物产品，其主要的工艺方法有钠化焙烧法和钙化焙烧法两种生产工艺。由于钙化焙烧-酸浸提钒工艺解决了传统钠化焙烧-水浸提钒工艺的生产成本高、危险固废物难处理等环保问题，成为目前最先进环保、并实现钒的绿色生产产业链先进工艺技术，在钙化焙烧提取钒新型工艺流程产业化过程中，随着技术攻关进展，钙化熟料中可溶钒测定数据对该工艺的钙化焙烧转化率、浸取工艺转浸率及钒回收率的工艺指标水平研判起到至关重要的作用，但数年来钙化焙烧工艺的评定指标焙烧转化率一直无法准确测定，导致焙烧工艺优化结果无法技术评定，成为阻碍该工艺优化的技术瓶颈，急需准确测定可溶钒的分析测试方法指导工艺生产。
[0004]目前的可溶钒测定方法一直聚焦在五价钒含量的测定，而五价钒价态分析属相分析，受诸多因素影响，分析测定中发生串相与价态改变不可避免，分析结果不能真实反映固体钙化熟料中可溶钒的含量，无法应用于指导钙化焙烧工艺参数改进，急需一种钙化熟料硫酸完全浸取可溶钒的方法和可溶钒及焙烧转化率的分析测定方法指导钙化焙烧-硫酸浸取提钒工艺。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中存在的问题，本发明提出了一种适用于钙化焙烧-硫酸浸取提钒工艺的钙化熟料硫酸浸取可溶钒的方法。
[0006]本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒的方法，即在钙化熟料中加入水，再滴加稀硫酸搅拌浸取可溶钒，浸取条件为:固液比1: 10~40 (克:毫升)，pH2.6~3.2，浸取温度40 V~60。。，搅拌强度400~500转.mirT1。
[0007]进一步，上述钙化熟料硫酸浸取可溶钒的方法中，浸取完全的判断标准为:浸取溶液的pH在2min内变化值在0.01内即表明可溶钒浸取完全。
[0008]优选的，上述钙化熟料硫酸浸取可溶钒的方法中，钙化熟料的质量为5g~20g，浸取时间60min~120min。
[0009]本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种钙化熟料的可溶钒含量及焙烧转化率的测定方法，包括如下步骤:
[0010]a、称取钙化熟料试样，测定其钒含量；
[0011]b、在上述钙化熟料中加入水，再滴加稀硫酸搅拌浸取可溶钒，浸取条件为:固液比I: 10~40，？!12.6~3.2，浸取温度401:~601:，搅拌强度400~500转.111^1;
[0012]C、浸取完全后过滤并洗涤残渣，残渣烘干后研磨均匀制成残渣试样；
[0013]d、测定残渣试样的钒含量；
[0014]e、计算可溶钒含量及焙烧转化率:
[0015]可溶钒含量采用式I计算:
【权利要求】
1.一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒方法，其特征在于，在钙化熟料中加入水，再滴加稀硫酸搅拌浸取可溶钒，浸取条件为:固液比1: 10~40，pH2.6~3.2，浸取温度40°C~60°C，搅拌强度400~500转.mirT1。
2.根据权利要求1所述的一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒方法，其特征在于，所述钙化熟料为以钒渣为原料钙法-提钒生产氧化钒的工艺中经过钙化焙烧而得到的含钒物料；稀硫酸为质量分数小于70.4%的硫酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒方法，其特征在于，浸取完全的判断标准为:浸取溶液的pH在2min内变化值在0.01内即表明可溶钒浸取完全。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒方法，其特征在于，钙化熟料的质量为5g~20g,浸取时间60min~120min。
5.可溶钒及焙烧转化率的测定方法，其特征在于，包括如下步骤: a、称取钙化熟料试样，测定其钒含量； b、在上述钙化熟料中加入水，再滴加稀硫酸搅拌浸取可溶钒，浸取条件为:固液比1:10~40，pH2.6~3.2，浸取温度40°C~60°C，搅拌强度400~500转.mirT1 ； C、浸取完全后过滤并洗涤残渣，残渣烘干后研磨均匀制成残渣试样； d、测定残渣试样的钒含量； e、采用下式计算可溶钒含量及焙烧转化率: 可溶钒含量采用式I计算:
式中: Wsv—韩化熟料可溶钒含量，％ ； Hltl—钙化熟料试样量，g ; Wv2—韩化熟料试样钒含量，％ ; Wvl—残渣试样钒含量，％ ; G4—酸浸取后残洛重量，g ； 焙烧转化率采用式2计算:
式中: Psv—钙化熟料的焙烧转化率，％ ； Wsv—韩化熟料可溶钒含量，％ ； Wv2—韩化熟料钒含量，％。 优选的，步骤a、b中钙化熟料的粒度过筛0.093mm。
6.根据权利要求5所述的可溶钒及焙烧转化率的测定方法，其特征在于，步骤b中，浸取完全的判断标准为:浸取溶液的pH在2min内变化值在0.01内即表明可溶钒浸取完全。
7.根据权利要求6所述的可溶钒及焙烧转化率的测定方法，其特征在于，步骤b中，钙化熟料的质量为5g~20g,浸取时间为60min~120min。
8.根据权利要求4~7任一项所述的可溶钒及焙烧转化率的测定方法，其特征在于，步骤c中，过滤洗涤的方式为:采用真空抽滤方式，用pH值为2.6~3.0的稀硫酸洗液洗涤至少10次。
9.根据权利要求4~8任一项所述的可溶钒及焙烧转化率的测定方法，其特征在于，步骤c中，残洛烘干后研磨2min~5min制成残洛试样；烘干条件为:在105°C干燥30min~120mino
10.根据权利要求4~9任一项所述的可溶钒及焙烧转化率的测定方法，其特征在于，步骤a、d中的钒含量采 用高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法、XRF熔融法或ICP-OES法测定。
【文档编号】G01N21/73GK104131161SQ201410398023
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年8月13日 优先权日:2014年8月13日
【发明者】彭慧仙 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司