含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法，主要解决现有技术中氧化还原滴定法人工操作误差大、过程操作繁琐、易受杂质影响的问题。本发明通过采用一种含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法，在过氧化氢含量测定装置上，采用硫代硫酸钠滴定剂，测量含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量，所述过氧化氢含量测定装置包括滴定管驱动器(6)、滴定杯(5)、启动按钮(8)以及控制终端技术方案较好地解决了上述问题，可用于双氧水溶液中过氧化氢含量快速测定中。
【专利说明】含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法。
【背景技术】
[0002]双氧水溶液中过氧化氢含量的准确测定，对判断其是否符合工艺应用要求是非常重要的。
[0003]CN02158703.5其特征在于包括如下步骤:(I)最初标准物的标定:将过氧化氢的商品试剂按国家标准GB 6684-86进行化学法标定；(2)外标样品的制备对标定后标准物稀释至1/10-1/500制得外标样品；(3)移动相的配制将甲醇和水按体积比为甲醇:水=0-85: 15-100进行混合、脱气、过滤配制成移动相；(4)样品进行分析采用岛津LC-3A高效液相色谱仪，检测器为UVD-2紫外检测器和/或RID-2A示差检测器，紫外检测器波长为254nm,色谱柱尺寸为内径4.6mm,长250mm,色谱柱为Zorbax-ODS或Zorbax_C8,柱温为室温，移动相以0.4毫升/分-1.5毫升/分流速进入岛津LC-3A高效液相色谱仪，色谱检测体系稳定后，以进样量为0.2-10微升进行外标样品及待分析样品的进样色谱分析；(5)计算已标定过氧化氢溶液的克/100毫升浓度以W%表示，它的稀释度以D%表示，稀释后的进样量为VW微升，色谱工作站提供的响应值为Sw微伏X秒；待分析样品中的过氧化氢克/100毫升浓度以X%表示，它的稀释度以E%表示，稀释后的进样量为VX微升，待分析样品中的过氧化氢响应值为SX微伏X秒，计算公式为X% =ff% X [SXXD% XVff] [SwXE% XVX] ?
[0004]然而，目前应用比较多的是氧化还原滴定法测量过氧化氢含量，这种方法是通过添加指示剂，目测颜色的变化来确定滴定终点，人工操作误差较大，而且过程比较繁琐。
[0005]现有技术存在氧化还原滴定法人工操作误差大、过程操作繁琐、易受杂质影响的问题。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是现有技术中氧化还原滴定法人工操作误差大、过程操作繁琐、易受杂质影响的问题，提供一种新的含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法。该方法用于双氧水溶液中过氧化氢含量快速测定中，具有测量数据准确可靠、过程操作简单、不易受杂质影响的优点。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:一种含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法，在过氧化氢含量测定装置上，采用硫代硫酸钠滴定剂，测量含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量，所述过氧化氢含量测定装置包括滴定管驱动器出)、滴定杯
(5)、启动按钮(8)以及控制终端，加液容器(I)内有插入液面以下的管线，管线另一端与滴定管驱动器(6)相连，滴定管驱动器(6)另一端与滴定管(2)相连，滴定管(2)另一端插入滴定杯(5)的液面以下，滴定杯(5)内插有氧化还原电极(4)，氧化还原电极(4)、滴定管驱动器出)以及滴定杯(5)的搅拌设备(3)均通过数据线连接到控制终端，所述过氧化氢含量测定装置设有操作屏(7)，用于显示测定结果和进行控制终端的控制，启动按钮(8)控制过氧化氢含量测定装置的启动和停止。
[0008]上述技术方案中，优选地，所述氧化还原电极(4)插入滴定杯(5)的液面以下，且滴定管(2)、氧化还原电极(4)、搅拌设备(3)不能触碰。
[0009]上述技术方案中，优选地，所述操作屏(7)是一个集成的触摸屏，主要功能为设置滴定速度、样品浓度等滴定参数，同时实时显示滴定过程的电位变化。
[0010]上述技术方案中，优选地，所述过氧化氢的含量由实验测定的电位变化，根据预先输入的滴定剂参数自动计算并在操作屏(7)上显示。
[0011]上述技术方案中，优选地，所述滴定杯(5)通过磁力搅拌或机械搅拌的方式实现杯中液体的混合。
[0012]上述技术方案中，优选地，所述滴定剂中硫代硫酸钠的浓度为0.005?0.02mol/L0
[0013]上述技术方案中，优选地，所述含杂质双氧水溶液中含有氯离子、有机物质以及双氧水稳定剂。
[0014]上述技术方案中，更优选地，所述有机物质为有机胺类物质，双氧水稳定剂为磷酸盐类稳定剂。
[0015]本发明根据氧化还原滴定原理，设计了一套易操作的快速测量程序，可以快速、准确的测量双氧水溶液中过氧化氢的含量。选择合适的滴定剂，可以有效避开双氧水稳定剂、氯离子等的影响，并且装置简单，操作方便，可实现多批量样品的连续性检测，取得了较好的技术效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明所述装置的结构示意图。
[0017]图1中，1.加液容器；2.滴定管；3.搅拌器；4.氧化还原电极；5.滴定杯；6.滴定管驱动器；7.操作屏；8.启动按钮。
[0018]下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
【具体实施方式】
[0019]【实施例1】
[0020]在图1所示的装置上，加液容器I内有插入液面以下的管线，管线另一端与滴定管驱动器6相连，滴定管驱动器6另一端与滴定管2相连，滴定管2另一端插入滴定杯5的液面以下，滴定杯5内插有氧化还原电极4，氧化还原电极4、滴定管驱动器6以及滴定杯5的搅拌设备3均通过数据线连接到控制终端，所述装置设有操作屏7，用于显示测定结果和进行控制终端的控制。所述氧化还原电极4插入滴定杯5的液面以下，且滴定管2、氧化还原电极4、搅拌设备3不能触碰，所述操作屏7是一个集成的触摸屏，主要功能为设置滴定速度、样品浓度等滴定参数，同时实时显示滴定过程的电位变化，所述过氧化氢的含量由实验测定的电位变化，根据预先输入的滴定剂参数自动计算并在操作屏7上显示，所述滴定杯5通过磁力搅拌或机械搅拌的方式实现杯中液体的混合。启动按钮8控制过氧化氢含量测定装置的启动和停止。
[0021]所述含杂质双氧水溶液中含有氯离子、有机物质以及双氧水稳定剂，所述有机物质为乙二胺，双氧水稳定剂为磷酸三钠。
[0022]该装置的操作方法:
[0023]1、加液容器中装入配制好的硫代硫酸钠标准滴定液，硫代硫酸钠浓度为0.0lmol/L，将待测样品放入滴定杯中；
[0024]2、滴定管的取液端深入加液容器内部，经驱动器后，另一端浸入待测样品中；
[0025]3、将氧化还原电极，搅拌头放入滴定杯中。
[0026]4、通过触摸屏设定滴定剂的参数和搅拌速率，然后开始试验，显示屏记录跟踪电位的变化。
[0027]5、到达滴定终点后，终端模块根据滴定结果自动计算待测样品的过氧化氢含量。
[0028]若已明确待测样品中过氧化氢的含量范围，可通过驱动泵提前欲加入一定滴定齐U，缩短滴定时间。
【权利要求】
1.一种含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法，在过氧化氢含量测定装置上，采用硫代硫酸钠滴定剂，测量含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量，所述过氧化氢含量测定装置包括滴定管驱动器￠)、滴定杯(5)、启动按钮(8)以及控制终端，加液容器(I)内有插入液面以下的管线，管线另一端与滴定管驱动器(6)相连，滴定管驱动器(6)另一端与滴定管(2)相连，滴定管(2)另一端插入滴定杯(5)的液面以下，滴定杯(5)内插有氧化还原电极(4)，氧化还原电极(4)、滴定管驱动器(6)以及滴定杯(5)的搅拌设备(3)均通过数据线连接到控制终端，所述过氧化氢含量测定装置设有操作屏(7)，用于显示测定结果和进行控制终端的控制，启动按钮(8)控制过氧化氢含量测定装置的启动和停止。
2.根据权利要求1所述含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法，其特征在于所述氧化还原电极(4)插入滴定杯(5)的液面以下，且滴定管(2)、氧化还原电极(4)、搅拌设备(3)不能触碰。
3.根据权利要求1所述含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法，其特征在于所述操作屏(7)是一个集成的触摸屏，主要功能为设置滴定速度、样品浓度等滴定参数，同时实时显示滴定过程的电位变化。
4.根据权利要求1所述含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法，其特征在于所述过氧化氢的含量由实验测定的电位变化，根据预先输入的滴定剂参数自动计算并在操作屏(7)上显示。
5.根据权利要求1所述含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法，其特征在于所述滴定杯(5)可通过磁力搅拌或机械搅拌的方式实现杯中液体的混合。
6.根据权利要求1所述含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法，其特征在于所述滴定剂中硫代硫酸钠的浓度为0.005?0.02mol/L。
7.根据权利要求1所述含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法，其特征在于所述含杂质双氧水溶液中含有氯离子、有机物质以及双氧水稳定剂。
8.根据权利要求7所述含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法，其特征在于所述有机物质为有机胺类物质，双氧水稳定剂为磷酸盐类稳定剂。
【文档编号】G01N27/00GK104297295SQ201410499705
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月25日 优先权日:2014年9月25日
【发明者】张帆, 张婷, 金满平, 石宁 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院