一种icp-aes法测定孕育剂中钡元素含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种测定孕育剂中钡元素含量的方法，尤其是涉及一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法，该方法包括如下步骤：制备钡的标准曲线溶液、配置标准曲线溶液、将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准曲线溶液中的钡的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的钡的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线、上步骤同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中钡的浓度，再计算待测试样中钡的含量即可；本发明步骤简单，成本低，污染少，流程短，尤其适用于低含量元素的分析、分析速度快，准确度高，适用于生产和检测，同时可替代经典化学分析的方法，缩短检测流程，提高检测效率。
【专利说明】—种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定孕育剂中钡元素含量的方法，尤其是涉及一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法。
【背景技术】
[0002]孕育剂应用于铸铁行业已有近80年的历史。它的主要作用是可促进石墨化，减少白口倾向，增加共晶团数量，细化晶粒，均匀组织，改善石墨形态和分布状况。其中钡是较理想的组元，具有较强的抗衰退能力和很强的形核能力，且含钡孕育剂熔点低，易被吸收，处理时浮渣少。
[0003]孕育剂元素的测定现主要采用经典化学分析方法，如孕育剂中钡含量采用硫酸钡重量法测定，须经复杂的化学处理，检测周期长，操作繁琐，应用试剂多，测得的结果不很满意,不能满足高附加值铸铁件对高纯原辅材料杂质分析的要求。
[0004]目前还没有克服上述缺陷的方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种步骤简单，是一个成本低，污染少，流程短，尤其适用于低含量元素的分析、分析速度快，准确度高，适用于生产和检测，同时可替代经典化学分析的方法，缩短检测流程，提高检测效率的一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法。
[0006]本发明通过如下方式实现:
[0007]一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法，其特征在于:该方法包括如下步骤:
[0008]a.制备钡的标准曲线溶液；
[0009]b.配置标准曲线溶液:称取多份与待测试样基体匹配的高纯铁作为铁基体底样，依次向多份铁基体底样中加入O?1mL浓度为1000 μ g/mL的钡标准储备溶液，再按照步骤a制备多份钡的标准曲线溶液，其浓度范围为8?14 μ g/mL ；
[0010]C.将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准曲线溶液中的钡的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的钡的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的钡的分析谱线为233.527nm ；
[0011]d.以步骤c同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中钡的浓度，再计算待测试样中钡的含量即可；
[0012]所述制备钡的标准曲线溶液方法为称取0.1OOOg试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加8?12mL硝酸，用塑料管小心滴加约5mL氢氟酸，至激烈反应停止，加入6?8mL盐酸，置于电炉上缓慢加热至试料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至剩约2mL?3mL溶液,稍冷,加15?3 OmL盐酸，加热溶解盐类，冷却至室温，将试液移入500mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀；
[0013]所述的电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作参数为:射频功率1300W，辅助气流量为0.2L/min,等离子体流量为15L/min,雾室压力0.55psi,泵速1.50r/min,重复次数3次；
[0014]所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含钡元素或者其中钡元素的含量已知；
[0015]所述测试样中钡的含量为ωΜ，根据下式计算出的，
C,f XV
[0016]ωΜ = v xlOO
m X1
[0017]其中，Cm表示待测试液中钡的浓度，单位为微克/毫升；V表示待测试液的体积，单位为毫升；m表示待测试样的质量,单位为克。
[0018]本发明有如下效果:
[0019]I)步骤简单，是一个成本低，污染少，流程短的环保性方法:本发明提供的方法包括如下步骤:制备钡的标准曲线溶液、配置标准曲线溶液:称取多份与待测试样基体匹配的高纯铁作为铁基体底样，依次向多份铁基体底样中加入O?1mL浓度为1000 μ g/mL的钡标准储备溶液，再按照步骤a制备多份钡的标准曲线溶液，其浓度范围为8?14 μ g/mL ；将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准曲线溶液中的钡的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的钡的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的钡的分析谱线为233.527nm ;以步骤c同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中钡的浓度，再计算待测试样中钡的含量即可。
[0020]2)准确度高，简便快捷，满足生产和检测的需要:本发明提供的方法应用于孕育剂中钡元素的检测，准确度高，简便快捷，满足生产和检测的需要，具有创新性。
[0021]3)检测周期大幅缩短:本发明提供的方法与传统的化学检测方法相比，本发明的应用ICP-AES法测定孕育剂中钡含量的检测方法试样处理过程简单、检测周期大幅缩短，同手工湿法分析比较效率可提高60%。
[0022]4)适用于生产和检测，同时可替代经典化学分析的方法，缩短检测流程，提高检测效率:本发明提供的方法测定钡元素含量的范围为4%?7%，其分析结果准确，加标回收率为94.16 %?101.46 %，误差〈0.2%，相对标准偏差为0.72%，能满足孕育剂中钡含量的分析要求，确保孕育剂的成分，为铸件的质量控制提供了保障。
【具体实施方式】
[0023]一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法，其特征在于:该方法包括如下步骤:
[0024]a.制备钡的标准曲线溶液；
[0025]b.配置标准曲线溶液:称取多份与待测试样基体匹配的高纯铁作为铁基体底样，依次向多份铁基体底样中加入O?1mL浓度为1000 μ g/mL的钡标准储备溶液，再按照步骤a制备多份钡的标准曲线溶液，其浓度范围为8?14 μ g/mL ；
[0026]c.将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准曲线溶液中的钡的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的钡的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的钡的分析谱线为233.527nm ；
[0027]d.以步骤c同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中钡的浓度，再计算待测试样中钡的含量即可。
[0028]所述制备钡的标准曲线溶液方法为称取0.1OOOg试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加8?12mL硝酸，用塑料管小心滴加约5mL氢氟酸，至激烈反应停止，加入6?8mL盐酸，置于电炉上缓慢加热至试料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至剩约2mL?3mL溶液，稍冷，加15?30mL盐酸，盐酸的浓度为1: 3，加热溶解盐类，冷却至室温，将试液移入500mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀。
[0029]所述的电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作参数为:射频功率1300W，辅助气流量为0.2L/min,等离子体流量为15L/min,雾室压力0.55psi,泵速1.50r/min,重复次数3次。
[0030]所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含钡元素或者其中钡元素的含量已知。
[0031]所述测试样中钡的含量为ωΜ，根据下式计算出的，
C,, X V
[0032](O,, = ,' xlOO
mx 10
[0033]其中，Cm表示待测试液中钡的浓度，单位为微克/毫升(yg/mL) ;V表示待测试液的体积，单位为毫升(mL) ;m表示待测试样的质量，单位为克(g)。
【权利要求】
1.一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法，其特征在于:该方法包括如下步骤: a.制备钡的标准曲线溶液； b.配置标准曲线溶液:称取多份与待测试样基体匹配的高纯铁作为铁基体底样，依次向多份铁基体底样中加入O?1mL浓度为1000 μ g/mL的钡标准储备溶液，再按照步骤a制备多份钡的标准曲线溶液，其浓度范围为8?14 μ g/mL ； c.将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准曲线溶液中的钡的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的钡的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的钡的分析谱线为233.527nm ； d.以步骤c同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中钡的浓度，再计算待测试样中钡的含量即可。
2.如权利要求1所述的一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法，其特征在于:所述制备钡的标准曲线溶液方法为称取0.1OOOg试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加8?12mL硝酸,用塑料管小心滴加约5mL氢氟酸,至激烈反应停止,加入6?8mL盐酸，置于电炉上缓慢加热至试料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至剩约2mL?3mL溶液,稍冷,加15?30mL盐酸,加热溶解盐类，冷却至室温，将试液移入500mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀。
3.如权利要求1所述的一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法，其特征在于:所述的电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作参数为:射频功率1300W，辅助气流量为0.2L/min,等离子体流量为15L/min,雾室压力0.55psi,泵速L 50r/min,重复次数3次。
4.如权利要求1所述的一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法，其特征在于:所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含钡元素或者其中钡元素的含量已知。
5.如权利要求1所述的一种ICP-AES法测定孕育剂中钡元素含量的方法，其特征在于:所述测试样中钡的含量为ωΜ，根据下式计算出的，
Clf xF
m X 1 其中，Cm表示待测试液中钡的浓度，单位为微克/毫升；V表示待测试液的体积，单位为毫升；m表示待测试样的质量,单位为克。
【文档编号】G01N21/68GK104316512SQ201410545365
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月16日 优先权日:2014年10月16日
【发明者】杨海娇, 赵永莉, 陈蓉, 刘凯 申请人:宁夏共享集团有限责任公司