专利名称：一种喹啉偶氮类试剂及其在钯固相萃取中的应用的制作方法
技术领域：
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及ー种新的喹啉偶氮类试剂及其在钯固相萃取中的应用。
背景技术：
杂环偶氮类试剂是有机分析试剂中的ー个重要分支，自从2-吡啶偶氮间苯ニ酚 (PAN)被用作分析试剂以来，该类试剂很快被广泛应用到重量分析、滴定分析、光度分析、 电化学分析、色谱分析等各个分析化学领域中，至今杂环偶氮类试剂的种类已超过千种，在有机显色剂中占有极为重要的地位，许多杂环偶氮类试剂广泛用于金属元素的分离富集。 2-喹啉偶氮类试剂是ー类重要的杂环偶氮类试剂，目前该类试剂主要用作金属元素的光度显色剂，而用于金属元素的分离富集报道较少；在光度分析研究过程中发现2-喹啉偶氮类能和贵金属元素生成稳定的络合物，并对某些贵金属元素具有很好的选择性，可预期该类试剂在贵金属元素分离富集领域具有很好的应用前景。与传统的溶剂萃取相比，固相萃取技术有突出的优点，如有机溶剂消耗小、富集倍数高、易实现自动化处理，可克服溶剂萃取易乳化、相分离慢的缺点，而且对环境的污染小，符合緑色化学的要求。目前固相萃取在分析化学中样品富集和预分离，药物的分离和纯化等多个行业均取得了广泛应用，其中应用最广泛的为反相固相萃取。反相固相萃取指的是以反相键合硅胶为萃取相的液-固萃取，萃取材料大量使用的是烷基键合硅胶，按烷基碳链长可以分为c2、C4、C8、C16, C18, C22等，最常用的是C18，又称0DS，即十八烷基键合硅胶。 除C18タト，近几年来也有双醇基填料、石墨化炭黑球、锆基质键合材料、聚合物基质键合材料、反相树脂等。国内外研究者一直在研发不同的萃取材料，来解决现有技术富集倍数低， 萃取成本较高，萃取回收率低，对环境的污染大等问题。
发明内容
本发明的目的是提供ー种合成的喹啉偶氮类试剂，2-(2-喹啉偶氮)_1，4- ニ氨基-5-甲基苯(QADAMB)，制备附载有QADAMB的石墨化炭黒，并把该石墨化炭黑装填为固相萃取柱；装填好的固相萃取柱用于钯的固相萃取富集，该固相萃取柱的选择性好，富集倍数高，对钯的萃取容量大，材料可多次重复使用。本发明的另一目的是把装填有附载QADAMB的石墨化炭黑的固相萃取柱用于废旧电路板、氰化尾渣、钯矿石中钯的富集回收。本发明的目的通过下述技术方案予以实现。除另有说明外，本发明中以下所述的百分数均为质量百分数。本发明试剂为2-(2-喹啉偶氮)_1，4-ニ氨基-5-甲基苯，具有下述结构式
权利要求
1. 一种喹啉偶氮类试剂，其特征是该试剂为2-(2-喹啉偶氮)-1，4-ニ氨基-5-甲基苯，具有下述结构式
2.按权利要求1所述的喹啉偶氮类试剂，其特征是所述试剂是先用2-氨基喹啉重氮化制备成重氮盐，再将生成的重氮盐与1，4_ ニ氨基-2-甲基苯偶合得到。
3.—种权利要求1所述的喹啉偶氮类试试剂在制备钯选择性富集的固相萃取材料中的应用。
4.按权利要求3所述的喹啉偶氮类试试剂在制备钯选择性富集的固相萃取材料中的应用，其特征是该固相萃取材料的载体为粒度30 80 μ m的石墨化炭黒，喹啉偶氮类试剂在石墨化炭黑上的负载量为10 15wt%，再用该固相萃取材料装填为钯富集的固相萃取柱。
5.权利要求4所述的喹啉偶氮类试试剂在制备钯选择性富集的固相萃取材料中的应用，其特征是固相萃取柱用于废旧电路板、氰化尾渣、钯矿石中钯的富集回收。
6.权利要求4所述的喹啉偶氮类试试剂在制备钯选择性富集的固相萃取材料中的应用，其特征是对固相萃取柱上的富集的钯采用1. 0% m的硫脲洗脱。
全文摘要
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种新的喹啉偶氮类试剂及其在钯固相萃取中的应用。本发明试剂为，2-(2-喹啉偶氮)-1,4-二氨基-5-甲基苯，具有下述结构式。制备成附载有该喹啉偶氮试剂的石墨化炭黑固相萃取柱，可应用于钯的固相萃取富集。本发明所述固相萃取柱对钯的富集倍数高，萃取容量大，材料可多次重复使用，钯的一次萃取率可超过94.7％，富集倍数超过600倍，该材料对钯的萃取容量大于31.8mg/g。。
文档编号C22B3/36GK102560139SQ201210011278
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日
发明者李银科, 杨新周, 羊波, 胡秋芬 申请人:云南民族大学