一种测定化学需氧量的试剂及其消解液配制方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定化学需氧量的试剂及其消解液配制方法，所述试剂包括H试剂硫酸银，还包括J试剂，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28.0%～36.0%、硫酸汞的质量分数为64.0%～72.0%。其消解液的配制方法是：在100ml浓硫酸中加入1g的硫酸银，配制H试剂消解液；J试剂消解液的配制方法是：将J试剂用80mL～100mL蒸馏水溶解，加入浓硫酸6.00mL～10.00mL，溶解后冷却至室温，用水稀释至120mL。采用本发明J试剂和H试剂配制的消解液，使用量大幅度减少，大幅度降低了分析成本。相比国家推荐标准，不需配制硫酸亚铁胺标准滴定溶液进行滴定，简化了分析步骤，具有简便、快捷的优点，满足了企业快速检测的需要。
【专利说明】一种测定化学需氧量的试剂及其消解液配制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种化学需氧量测定用试剂及其配制方法，尤其是涉及一种测定化学 需氧量的试剂及其消解液配制方法。
【背景技术】
[0002] 化学需氧量是指水体中的还原性物质被氧化剂氧化所消耗的氧化剂的量，以单位 体积水体的耗氧重量mg/L来表示。化学需氧量又称COD, C0D是英文Chemical Oxygen Demand的缩写，反映了水中受还原性物质的污染程度，是水质监测中常规的监测项目，是评 价水体污染的重要指标。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。C0D值 的测定方法有重铬酸钾法和高锰酸钾法。高锰酸钾法主要用于评价饮用水、原水及地表水 的质量，它的C0D值测定范围在0.5?4. 5mg/L，不适宜于工业废水分析。重铬酸钾法作 为GB/T 11914-1989国家推荐标准，C0D值的测定范围在氯离子浓度彡1000 mg/L的前提 下，检测量程为30?700mg/L，用于工业废水分析。现行国家推荐标准GB/T 11914-1989 采用重络酸钾法测定工业废水中C0D值规定水样加热沸腾回流消解2小时，还需准备硫酸 亚铁胺标准滴定溶液进行滴定等步骤，试剂用量多，操作危险，耗电量大，测定时间长。随着 科技进步，目前，企业采用重络酸钾消解一分光光度法检测工业废水中C0D居多，该方法采 用消解加热器和光度计，在样品水样中加入氧化剂和催化剂之后，由消解加热器保持165°C 恒温加热10分钟，达到氧化还原反应平衡，将水样倒入光度计中的比色皿中，进行吸光度 的测试工作，由于吸光度与被测水样中的还原性物质浓度呈比例关系，由此可计算出样品 水样的化学需氧量。该方法用消解加热器取代回流装置，大大缩短消解时间；用光度计根 据吸光度与邻苯二甲酸氢钾标准溶液C0D标准浓度关系曲线及回归方程推算出实际水样的 C0D值，直接得到C0D检测结果，不需配制硫酸亚铁胺标准滴定溶液进行滴定，简化了分析 步骤，满足了企业快速检测的需要。
[0003]目前,采用重络酸钾消解一分光光度法检测工业废水中C0D需用专用消解试剂。 如连华科技有限公司的专用消解试剂由D试剂和E试剂组成，试剂配方厂方严格保密，D试 剂呈浅黄色粉末状，价格是289元/瓶，E试剂呈白色粉末状，价格为289元/瓶，配合使用， 可测定水样100个，一个试样分析成本为5. 78元，成本较高。对于每天分析水样30多个的 企业，仅试剂消耗3天就花600多元，给企业造成了一定的经济压力。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供了一种用量少、测定数据准确可靠，分析成本 低廉，可以实时配制的一种测定化学需氧量的试剂及其消解液配制方法。
[0005]本发明一种测定化学需氧量的试剂采用的技术方案是：包括H试剂硫酸银，其特 征在于，还包括由重铬酸钾、硫酸汞组分的J试剂，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28.0%? 36. 0%、硫酸汞的质量分数为64. 0%?72. 0%。
[0006]优选的，所述J试剂中重铬酸钾的质量分数为30. 0%?34. 0%、硫酸汞的质量分数 为 66. 0% ?70. 0%。
[0007] 本发明一种测定化学需氧量消解液的配制方法采用的技术方案是：该消解液包括 J试剂消解液和H试剂消解液，在100ml浓硫酸中加入lg的硫酸银，配制H试剂消解液，其 特征在于，J试剂消解液的配制方法是：将J试剂用80mL?100mL蒸馏水溶解，加入浓硫 酸6.OOmL?10.OOmL，溶解后冷却至室温，用水稀释至120mL;所述J试剂由重铬酸钾、硫 酸汞组成，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28. 0%?36. 0%、硫酸汞的质量分数为64. 0%? 72. 0%〇
[0008] 本发明依据在酸性介质(通常为硫酸）中重铬酸钾的氧化性、硫酸银的催化作用以 及硫酸汞对氯离子干扰消除作用特性，配制的J试剂和H试剂及其消解液，可满足检测量程 50?800mg/L(水样浓度高可适当稀释)，氯离子浓度< 1000mg/L的工业废水水样分析。
[0009] 采用本发明的J试剂和H试剂配制的消解液，C0D值测定方法如下： 量取废水样2. 50mL-加入J试剂消解液0. 70mL-加入H试剂消解液4. 80mL- 165°C恒温消解一空气冷却2?3min-加蒸馏水2. 50mL再冷却2?3min-光度比色检测出COD 值。
[0010] 本发明只要很少的分析水样，相应J试剂和H试剂的消解液使用量减少，分析偏差 在国家推荐标准GB/T11914-1989规定的4%范围内。
[0011] 本发明的有益效果： 1、 采用本发明J试剂和H试剂配制的消解液只要量取废水样2. 50mL，相比国家推荐标 准GB/T11914-1989常规废水样20mL，分析量很少，相应J试剂消解液0. 70mL和H试剂消 解液4. 80mL的使用量，相比国家标准重铬酸钾10mL、硫酸银-硫酸30mL，使用量大幅度减 少，大幅度降低了分析成本； 2、 本发明可满足C0D值的检测量程50?800mg/L，氯离子浓度彡1000mg/L下的工业 废水水样分析，突破国家推荐标准GB/T11914-1989的限制，取得更好的技术效果； 3、 相比国家推荐标准，不需配制硫酸亚铁胺标准滴定溶液进行滴定，简化了分析步骤， 具有简便、快捷的优点，满足了企业快速检测的需要。
【具体实施方式】
[0012] 本发明一种测定化学需氧量的试剂包括H试剂硫酸银，还包括由重铬酸钾、硫酸 汞组分的J试剂，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28. 0%?36. 0%、硫酸汞的质量分数为 64. 0%?72. 0%。J试剂优选的配制：重铬酸钾的质量分数为30. 0%?34. 0%、硫酸汞的质量 分数为66. 0%?70. 0%。
[0013] 本发明一种测定化学需氧量消解液的配制方法：该消解液包括J试剂消解液和H 试剂消解液，H试剂消解液配制方法是：在100ml浓硫酸中加入lg的硫酸银，摇匀，放置1-2 天，注意经常摇动，使其完全溶解，待用J试剂消解液的配制方法是：将J试剂用，80mL? 100mL蒸馏水溶解，加入浓硫酸6. 00mL?10. 00mL，溶解后冷却至室温，用水稀释至120mL， 待用。所述J试剂由重铬酸钾、硫酸汞组成，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28.0%? 36. 0%、硫酸汞的质量分数为64. 0%?72. 0%。 实施例
[0014] 本发明J试剂、H试剂配制所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。浓硫酸纯 度为98% (密度P=1.84g/mL)。试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。配制消解液时基 准物质重铬酸钾在105°C?110°C烘干2小时后称取。
[0015]J试剂的配制：按表1配制6组J试剂，所用试剂用分析天平称取。
[0016] 表1J试剂组分。
【权利要求】
1. 一种测定化学需氧量的试剂，包括H试剂硫酸银，其特征在于，还包括由重铬酸钾、 硫酸汞组分的J试剂，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28. 0%?36. 0%、硫酸汞的质量分数 为 64. 0% ?72. 0%。
2. 根据权利要求1所述的一种测定化学需氧量的试剂，其特征在于，所述J试剂中重铬 酸钾的质量分数为30. 0%?34. 0%、硫酸汞的质量分数为66. 0%?70. 0%。
3. -种测定化学需氧量消解液的配制方法，该消解液包括J试剂消解液和H试剂消解 液，在100ml浓硫酸中加入lg的硫酸银，配制H试剂消解液，其特征在于，J试剂消解液的 配制方法是：将J试剂用80mL?100mL蒸馏水溶解，加入浓硫酸6. OOmL?10. OOmL，溶解 后冷却至室温，用水稀释至120mL ;所述J试剂由重铬酸钾、硫酸汞组成，J试剂中重铬酸钾 的质量分数为28. 0%?36. 0%、硫酸汞的质量分数为64. 0%?72. 0%。
【文档编号】G01N1/44GK104330405SQ201410619835
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月6日 优先权日:2014年11月6日
【发明者】钟小猫, 肖忠东, 刘志源, 张水菊, 胡桂英, 黄小山 申请人:新余钢铁集团有限公司