一种测定低钙铝锰铁中钙含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定低钙铝锰铁中钙含量的方法，采用盐酸-过氧化氢溶样后再利用氨水分离铝、铁等元素，以过硫酸铵氧化脱锰形成胶体沉淀，过滤分离沉淀后再重复一次脱锰过程，加入盐酸至脱锰后的溶液中，煮沸除去过量的过硫酸铵。以氨水调节PH7，分取部分溶液，加掩蔽剂消除其它离子干扰，络合滴定测定钙元素含量。应用本发明的测定方法，可以准确稳定简便高效测定低钙铝锰铁中钙含量，使得低钙铝锰铁中钙含量的测定更加快速简便，降低测定成本。
【专利说明】一种测定低钙铝锰铁中钙含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及钢铁合金的检测分析【技术领域】，尤其涉及一种测定低钙铝锰铁中钙含 量的方法。
【背景技术】
[0002] 随着现代科技的进步和炼钢连铸连浇的发展，对钢材的质量要求越来越高，钢中 非金属夹杂物（主要为氧化物夹杂物）严重影响着钢材的质量。随着"纯净钢"和"洁净钢" 概念的提出，更是对钢材中非金属夹杂物的控制提出了更苛刻的要求标准。从理论上讲， 复合脱氧剂的最佳组合为钙和铝，在炼钢温度下的脱氧能力比其他组合强。钙的存在不但 提高了铝的脱氧能力，而且能够减少浇铸时的水口结瘤。钙是一种活泼的碱性金属元素， 熔点为839°C、沸点为1438°C，外层有2个电子，与氧的亲和力比铝与氧的亲和力强，也就 是说钙极易与氧气发生氧化反应，且脱氧能力高于铝。
[0003] 现有技术中使用的脱氧剂为铝锰铁。钙的存在能够提高铝的脱氧能力，用低钙铝 锰铁合金脱氧，具有显著的经济效益和社会效益。为了控制工艺条件，需要测定铝锰铁中钙 含量，目前测定低钙铝锰铁中的钙通常采用等离子发射光谱法（ICP法），仪器成本高，并不 能满足现场小成本的快速准确测定的需求。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于，提供一种测定低钙铝锰铁中钙含量的方法，用 于基于现场快速简便的测定低钙铝锰铁中钙含量。
[0005] 为了解决上述问题，本发明提出了一种测定低钙铝锰铁中钙含量的方法，包括：
[0006] 采用含有盐酸与过氧化氢的混合溶液加热溶解质量为m克的低钙铝锰铁试样；
[0007] 滴加氨水溶液至溶解后的试样溶液中用于分离铝、铁元素；
[0008] 待沉淀下降后，以过硫酸铵氧化脱锰形成胶体沉淀，通过加入氨水保持溶液PH值 为7,过滤分离沉淀，完成第一次脱锰；
[0009] 对脱锰后的滤液，加入盐酸，煮沸除去过量的过硫酸铵，通过加入氨水保持溶液PH 值为7 ;
[0010] 分取试样分液比例为K的溶液，加入掩蔽剂、钙指示剂后进行络合滴定，滴定至溶 液为亮蓝色为终点，记录滴定液的第一消耗量Vca;随同试样进行空白实验，记录滴定液的 第二消耗量Vtll;根据第一消耗量与第二消耗量的差值计算出低钙铝锰铁试样中的钙含量。
[0011] 在完成第一次脱锰之后，所述方法还进一步包括：
[0012] 对第一次脱锰后的滤液，再次以过硫酸铵氧化脱锰形成胶体沉淀，通过加入氨水 保持溶液PH值为7,过滤分离沉淀，完成第二次脱锰。
[0013] 所述滴定液为浓度为c的EDTA标准溶液，所述根据第一消耗量与第二消耗量的差 值计算出低钙铝锰铁试样中的钙含量的步骤中钙含量的具体计算方式为：
【权利要求】
1. 一种测定低钙铝锰铁中钙含量的方法，其特征在于，包括： 采用含有盐酸与过氧化氢的混合溶液加热溶解质量为m克的低钙铝锰铁试样； 滴加氨水溶液至溶解后的试样溶液中用于分离铝、铁元素； 待沉淀下降后，以过硫酸铵氧化脱锰形成胶体沉淀，通过加入氨水保持溶液PH值为7， 过滤分离沉淀，完成第一次脱锰； 对脱锰后的滤液，加入盐酸，煮沸除去过量的过硫酸铵，通过加入氨水保持溶液PH值 为7 ; 分取试样分液比例为K的溶液，加入掩蔽剂、钙指示剂后进行络合滴定，滴定至溶液为 亮蓝色为终点，记录滴定液的第一消耗量Vca;随同试样进行空白实验，记录滴定液的第二 消耗量Vtll;根据第一消耗量与第二消耗量的差值计算出低钙铝锰铁试样中的钙含量。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在完成第一次脱锰之后，还进一步包括： 对第一次脱锰后的滤液，再次以过硫酸铵氧化脱锰形成胶体沉淀，通过加入氨水保持 溶液PH值为7,过滤分离沉淀，完成第二次脱锰。
3. 如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述滴定液为浓度为c的EDTA标准溶 液，所述根据第一消耗量与第二消耗量的差值计算出低钙铝锰铁试样中的钙含量的步骤中 钙含量的具体计算方式为：
其中，Mea为钙的摩尔质量。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钙指示剂采用钙标准指示剂与烘干后 的氯化钾研细混匀后混合物。
5. 如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述钙指示剂采用1克钙标准指示剂与100 克烘干后的氯化钾研细混匀后混合物。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述遮蔽剂采用盐酸羟胺、三乙醇胺、氢氧 化钾溶液制成。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述遮蔽剂中包括0. 2克固体盐酸羟胺、5 毫升三乙醇胺（1+4)、40毫升浓度为200克每升的氢氧化钾。
【文档编号】G01N31/16GK104515828SQ201410808193
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2014年12月23日 优先权日:2014年12月23日
【发明者】常欢, 戴文杰, 刘建华, 王宴秋 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司