一种检测粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的方法
【专利摘要】本发明公开了一种检测粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的方法，包括以下步骤：A、取25g待测样品至250ml的锥形瓶中；B、向锥形瓶中加入100ml提取液，将锥形瓶放在振摇器上振摇20分钟；C、取上述混合溶液8ml至玻璃试管中，并向其内加入80μl乙酸，经多功能净化柱对其柱净化；D、取250μl上述净化液至容器内，并向该容器内加入含有0.05％乙酸的去离子水定容至1ml，得到测试样本；E、将上述测试样本提取溶液，再利用液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测，分别得到呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的数据。该方法不仅使操作步骤变得省时省力，还降低了生产加工的成本，并使得其检测结果更精确、更灵敏。
【专利说明】一种检测粮食和词料中呕吐霉素和玉米赤霉燦酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及测定呕吐霉素和玉米赤霉烯酮方法的应用领域，特别涉及一种检测粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的方法。
【背景技术】
[0002]目前，对粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮含量的测定方法往往需要分别进行测定，而且均需要很繁琐的步骤，并需要使用大量的辅助溶液试剂和固体样品，这样不仅使操作步骤变得费时费力，还因分别测定和增加了大量的试剂、样品而提高生产加工的成本，同时，该测定方法还存在测定结果不精确、不灵敏等缺陷。
【发明内容】
[0003]为解决上述【背景技术】中存在的问题，本发明的目的在于提供一种检测粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的方法，以达到不仅使操作步骤变得省时省力，还降低了生产加工的成本，且测定结果更精确、更灵敏的目的。
[0004]为达到上述目的，本发明的技术方案如下:
[0005]一种检测粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的方法，包括以下步骤:
[0006]A、取25g待测样品至250ml的锥形瓶中，并记录重量值；
[0007]B、向上述锥形瓶中加入100ml提取液(甲醇和水的比例为84:16)，将锥形瓶放在振摇器上振摇20分钟，再经滤纸过滤，得到混合溶液；
[0008]C、取上述混合溶液8ml至玻璃试管中，并向其内加入80 μ 1乙酸，经多功能净化柱对其柱净化，得到净化液；
[0009]D、取250 μ 1上述净化液至容器内，并向该容器内加入含有0.05%乙酸的去离子水定容至1ml，得到测试样本；
[0010]E、将上述测试样本提取溶液，再利用液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测，分别得到呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的数据。
[0011]优选的，所述呕吐毒素的定量检测通道:-295.0/265.0，定性检测通道:-295.0/138.0o
[0012]优选的，所述玉米赤霉稀酮的定量检测通道:-317.0/174.8，定性检测通道:-317.0/131.0o
[0013]通过上述技术方案，本发明提供的一种检测粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的方法，通过该测定方法不仅可以使呕吐霉素和玉米赤霉烯酮同时测定，还可省略了很多操作的步骤，也减少了辅助溶液试剂和固体样品的使用，不仅使操作步骤变得省时省力，还因避免分别测定和减少了试剂、样品而降低了生产加工的成本，该测定方法由于采用了更为精确的配比关系，使得其检测结果更加精确、更加灵敏。
【具体实施方式】
[0014]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0015]本发明提供的一种检测粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的方法，包括以下步骤:
[0016]A、取25g待测样品至250ml的锥形瓶中，并记录重量值；
[0017]B、向上述锥形瓶中加入100ml提取液(甲醇和水的比例为84:16)，将锥形瓶放在振摇器上振摇20分钟，再经滤纸过滤，得到混合溶液；
[0018]C、取上述混合溶液8ml至玻璃试管中，并向其内加入80 μ 1乙酸，经多功能净化柱对其柱净化，得到净化液；
[0019]D、取250 μ 1上述净化液至容器内，并向该容器内加入含有0.05%乙酸的去离子水定容至1ml，得到测试样本；
[0020]E、将上述测试样本提取溶液，再利用液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测，分别得到呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的数据，呕吐毒素的定量检测通道:-295.0/265.0，定性检测通道:-295.0/138.0 ;玉米赤霉烯酮的定量检测通道:-317.0/174.8，定性检测通道:-317.0/131.0。
[0021]本发明公开的一种检测粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的方法，通过该测定方法不仅可以使呕吐霉素和玉米赤霉烯酮同时测定，还可省略了很多操作的步骤，也减少了辅助溶液试剂和固体样品的使用，不仅使操作步骤变得省时省力，还因避免分别测定和减少了试剂、样品而降低了生产加工的成本，该测定方法由于采用了更为精确的配比关系，使得其检测结果更加精确、更加灵敏。
[0022]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【权利要求】
1.一种检测粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的方法，其特征在于，包括以下步骤: A、取25g待测样品至250ml的锥形瓶中，并记录重量值； B、向上述锥形瓶中加入10ml提取液(甲醇和水的比例为84:16)，将锥形瓶放在振摇器上振摇20分钟，再经滤纸过滤，得到混合溶液； C、取上述混合溶液8ml至玻璃试管中，并向其内加入80μ I乙酸，经多功能净化柱对其柱净化，得到净化液； D、取250μ I上述净化液至容器内，并向该容器内加入含有0.05%乙酸的去离子水定容至lml，得到测试样本； E、将上述测试样本提取溶液，再利用液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测，分别得到呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的数据。
2.根据权利要求1所述的一种检测粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的方法，其特征在于，所述呕吐毒素的定量检测通道:-295.0/265.0，定性检测通道:-295.0/138.0。
3.根据权利要求1所述的一种检测粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的方法，其特征在于，所述玉米赤霉烯酮的定量检测通道:-317.0/174.8，定性检测通道:-317.0/131.00
【文档编号】G01N30/02GK104502481SQ201410835645
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月29日 优先权日:2014年12月29日
【发明者】于胜良 申请人:欧陆分析技术服务(苏州)有限公司