技术领域本发明涉及农药残留分析及农产品安全检测技术领域，具体为一种定虫脒残留量的检测方法。
背景技术：
我国是一个农业大国，禾谷类、蔬菜和水果等作物种植面积大，年总产量高，农产品贸易在我国出口创汇中占重要的地位。但随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药等农用化学物质，农药在给人类带来巨大利益的同时，也因管理和使用不当给人类的生态环境以及人们生活所必需的农产品带来了严重的污染问题。为此，进一步强化对农药生产、经营和使用各个环节的监管，整顿和净化农药市场，开展农药安全性监测的工作是有非常重要的意义。农药安全性监测是实施农产品质量安全监管的一项基础工作和重要手段。通过农药安全性监测与评价项目的实施，更客观地反映农产品质量安全状况，加强监测数据汇总和原因分析，把握质量安全隐患和范围，切实做到及时防范风险。目前，在我国主要通过对农药进行残留检测，来检测农药的使用安全性。啶虫脒是一种新型广谱、高效、安全杀虫剂，属硝基亚甲基杂环类化合物，对半翅目(如蚜虫、粉虱等)、鳞翅目(如小菜蛾、小食心虫等)等类害虫具有很高的活性。但对人畜低毒，对害虫天敌杀伤力小，对鱼毒性较低，对蜜蜂影响小，对拟除虫菊酯类、有机磷和氨基甲酸酯类产生抗性的害虫亦有效，啶虫脒有用较强的触杀和渗透作用，是目前有广泛应用前景的优良杀虫剂之一，在我国已经开始了推广和应用。我国《GB2763—2012》规定定虫脒在蔬菜中的最大残留限量为0.5-1.0ml/kg。高效液相色谱法HPLC是20世纪60年代初发展起来的一种新型分离分析技术，经不断的改进和发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。HPLC是以液体为流动相的一种色谱法，它可以分离检测极性强，分子量大的离子型农药，尤其适用于对不易气化或受热容易分解的有机农药检测，能快速、高效的测定农产品中的农药残留量。目前韩振泰等将反相高效液相色谱法用于测定绒毛白蜡树干及土壤施药后噻虫啉的残留量，侯如燕等报道了用高效液相色谱法测定蔬菜、水果中烟碱类农药含量，但是对定虫脒的高效液相色谱检测方法在国内未见报道。
技术实现要素：
本发明目的在于提供一种高效液相色谱技术，回收率高，精密度高，用于检测定虫脒在农作物中的残留量。根据上述目的提出定虫脒残留量测定的具体方案：将待测物经50ml乙腈提取，匀浆机上高速匀浆2min后用滤纸过滤，3.5gNaCl盐析后提取10ml滤液并吹干；加入2.0ml甲醇+二氯甲烷溶解，预淋氨基柱，加入待测液，再过氨基柱用淋洗液淋洗，收集淋洗液吹干定容过滤后进行液相色谱分析，实现定虫脒残留量的测定。所述的吹干是指：80℃水浴下氮气吹干；所述的甲醇+二氯甲烷混合液是指：甲醇和二氯甲烷的体积比为5:95；所述的淋洗液是指：二氯甲烷；所述的预淋是指：用5ml二氯甲烷淋洗氨基柱,并重复一次；所述的淋洗是指：用5ml二氯甲烷淋洗氨基柱，并重复一次；所述的定容是指：用甲醇+水定容5.0ml(先加2.0ml甲醇，再用水定容至5.0ml)；所述的过滤是指：用0.45μm滤膜过滤；所述液相色谱分析是指：采用Agilent1100型液相色谱仪，配VWD检测器色谱柱：Eclipse4.6×250mm×5.0μm；柱流量：0.8ml/min；流动相：甲醇:水(40:60)；进样体积：10μL；相对保留时间：在上述液相色谱条件下，啶虫脒相对保留时间为4.90min。采用最小检出量及最低检测浓度来表示灵敏度。啶虫脒最小检出量为3.0×10-11g，啶虫脒的最低检测浓度为0.025mg/kg，表明本发明灵敏度高，检测限低，方法简单，回收率高，选择性好。附图说明图1定虫脒标准溶液色谱图图2油白菜空白样品色谱图图3油白菜实测色谱图具体实施方式下面对本发明的实施方法详细说明，本实例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程。实例1油白菜样品预处理：称取25.0g油白菜样品样，加入50ml乙腈，匀浆机上高速匀浆2min后用滤纸过滤；3.5gNaCl盐析后，提取10ml滤液，80℃水浴，氮吹干；加入2.0ml甲醇+二氯甲烷(5+95)溶解残渣，待净化。测定：将氨基柱用5ml二氯甲烷预淋，并重复一次，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入待净化液，再用5.0ml淋洗液淋洗，并重复一遍。将收集的滤液80℃水浴，氮吹近干，用甲醇+水定容5.0ml(先加2.0ml甲醇，再用水定容至5.0ml)，用0.45μm滤膜过滤，待测。实验回收率数据如下表：如图1所示，为定虫脒标准溶液色谱图，图中：4.9min出现的色谱峰为定虫脒的特征峰。如图2所示，为油白菜空白样品色谱图，图中：3.3min，4.1min,4.4min,4.6min和5.3min处出现的色谱峰均为杂质峰，4.9min未出现色谱峰，说明油白菜空白样品中不含定虫脒。如图3所示，油白菜添加定虫脒色谱图，图中：与油白菜空白样品色谱图对比，在4.9min出现色谱峰，说明该样品中可检测出定虫脒。