一种含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置制造方法
【专利摘要】一种含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，属于岩石工程和非常规天然气工程领域。本实用新型含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，包括恒温三轴压力室、轴压加载系统、围压加载系统、上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统、恒温系统和数据采集控制系统。采用本实用新型含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，实现了不同温度、偏压环境下页岩孔隙度、吸附参数同时测试和真实吸附量的计算方法，可适用于深部高地应力和高温，环境轴向压力可达300MPa，围压可达100MPa，注入气体压力可达70MPa，最高温度可达到100℃。试样最大为φ50mm×100mm的原岩岩芯。节省了将近四分之三的测试时间，大大提高了测试效率。
【专利说明】一种含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于岩石工程和非常规天然气工程领域，特别涉及一种含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置。
【背景技术】
[0002]含气页岩中的微裂隙和孔隙是甲烷分子的储存空间，根据美国的含气页岩地质参数，25%-60%的甲烷分子以游离态赋存于含气页岩无机基质的粒间孔隙以及自然裂隙中，40% -75%的甲烷分子以吸附态赋存于干酪根和粘土颗粒等有机质孔隙表面。含气页岩的初期高产主要依赖于孔隙、裂隙中的游离气，而长期稳产则依赖于有机质、粘土颗粒中的吸附气。目前，我国页岩气的勘探开发仍处于初期阶段，含气页岩的孔隙度和吸附参数是含气页岩开发急需的重要参数，其测试的准确性直接影响含气页岩储量评价、勘探选区和开发方案设计。吸附常数通常先测定不同气体压力P下含气页岩吸附的气体体积V，然后线性最小二乘法拟合P/V与P，根据所得斜率和截距即可计算出吸附常数Vm和压力常数b值。因此，准确测定不同气体压力下含气页岩的吸附量是获得准确吸附参数的关键。
[0003]中国含气页岩储层埋深为500m?3500m，且经历了复杂的地质作用，使得含气页岩储层具有明显的各向异性和非均质性。目前，测试页岩孔隙度的主要方法有温压下气体波尔定律法和称重法，测试含气页岩吸附量的方法主要有吸附解吸罐现场解吸法、室内吸附仪测定法。这些方法所采用试样尺寸较小，多为页岩碎块或粉末。而页岩是具有明显层理和各向异性特征的非均质岩石，研磨粉末破坏了原有的裂隙和孔隙特征，采用小尺寸碎块，则导致其尺度过小，需要做大量的平行测试，才可以确保测试孔隙度具有可代表性。
[0004]目前，吸附方法测试的吸附量均为注入试样的总气体量，包含了游离气体量和吸附气体量，未能实现游离气体量和吸附气体量的测试分离，不能测定出页岩的真实吸附量，高估了含气页岩的吸附性能，而试样的孔隙度正是分离游离气体获取真实吸附量的关键因素。评价页岩吸附量必须要测定出同一试样相应的孔隙度，这样不同原岩岩芯试样的真实吸附量才更有可对比性。目前，含气页岩孔隙度和吸附性能的测试分别采用不同的试样和不同的测试装置进行的。这种测试方法不能同时测试同一原岩岩芯试样的孔隙度和吸附量，导致无法测定出原岩岩芯的真实吸附量。同时测试同一含气页岩原岩试样孔隙度和吸附性能的测试方法尚未见报道。
[0005]高埋深的含气页岩储层处于高地应力、高温的环境中。高地应力使得含气页岩孔隙被压缩，高温环境则使得页岩骨架膨胀、含气页岩中的甲烷分子变得活跃，可见高地应力和高温环境对含气页岩的孔隙度和吸附性能有重要的影响。因此，测试含气页岩原岩岩芯孔隙度和吸附性能必须还原和提供符合实际的应力和温度环境。
[0006]目前也有一些可以提供地应力环境的岩心吸附测试装置，但主要适用于高、中渗透岩石岩芯。一股而言，含气页岩孔隙度小于6 %,对于含气页岩这种低渗透致密岩石而言，原有的测试装置效率低、耗时长，需较长时间才可以达到吸附平衡。已有些装置多提供的应力环境为三向应力相等的静水压力环境。含气页岩储层所处的地应力环境复杂，其隙度和吸附测试需要提供偏应力的测试环境，才可以使得所测试的结果符合工程实际。不考虑偏应力环境的孔隙度和吸附性能测试设备，所测得的测试结果应用于页岩气评价和勘探开发中会导致储量评估和开发方案设计出现偏差。
[0007]深埋含气页岩储层的岩石和孔隙内气体均处于同一温度环境中，之前的测试系统加热或通过将整个三轴腔室置入恒温水浴加温，或通过加温三轴腔室的液压油对试样加温，这两种方法均要经过很长时间的热传导才可以使试样达到恒定的温度，而测试如何确保和判断试样达到指定温度这个问题并未得到解决。在测试中，温度的波动会导致注气压力不稳定，使得吸附气体量的测试出现误差，以往的测试中，只对试样加温，未考虑注入气体的加热和恒温问题。对于含气页岩这种低渗透、致密岩石而言，温度引起的测试误差不可忽略。
【发明内容】
[0008]针对现有技术的不足，本实用新型提供了一种不同偏压围压温度环境下含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置。
[0009]本实用新型的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，包括恒温三轴压力室、轴压加载系统、围压加载系统、上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统、恒温系统和数据控制米集系统；
[0010]恒温三轴压力室包括轴压室、围压室和试样加温装置；轴压室设置在围压室之上，试样的上下两端分别放置多孔垫片；试样加温装置设置在围压室内；
[0011]轴压加载系统与恒温三轴压力室的轴压室相连通；
[0012]围压加载系统与恒温三轴压力室的围压室相连通；
[0013]上端吸附系统，包括高压泵，上端气体注入系统通过三轴压力室围压室底部穿孔与试样上部相连通；
[0014]下端吸附系统，包括高压泵，下端气体注入系统通过三轴压力室围压室底部穿孔与试样下部相连通；
[0015]抽真空系统，分别与上端吸附系统及下端吸附系统的相连通；
[0016]恒温系统，分别与上端吸附系统的高压泵及下端吸附系统的高压泵相连接；
[0017]数据控制采集系统，与恒温三轴压力室的数据控制端、轴压加载系统的数据控制端、围压加载系统的数据控制端、上端吸附系统的数据控制端和下端吸附系统的数据控制端相连接。
[0018]上端吸附系统包括高压气瓶、减压阀、高压泵、压力传感器和截止阀；高压气瓶与减压阀的一端相连通，减压阀的另一端与高压泵的进气端相连通，高压泵的出气端通过围压室底部穿孔与恒温三轴压力室的试样上部相连通，在高压泵与试样之间设置压力传感器，在所述的高压泵与减压阀之间及高压泵与恒温三轴压力室的试样之间均设置截止阀。
[0019]下端吸附系统包括高压气瓶、减压阀、高压泵、压力传感器和截止阀；高压气瓶与减压阀的一端相连通，减压阀的另一端与高压泵的进气端相连通，高压泵的出气端通过围压室底部穿孔与恒温三轴压力室的试样下部相连通，在高压泵与试样之间设置压力传感器，在所述的高压泵与减压阀之间及高压泵与恒温三轴压力室的试样之间均设置截止阀。
[0020]恒温三轴压力室的试样加温装置包括试样表面的温度传感器、测油温传感器和加热线圈；试样表面温度传感器紧贴试样放置，测油温传感器竖直放置于恒温三轴压力室的围压室内，加热线圈紧贴恒温三轴压力室围压室的侧壁放置；
[0021]轴压加载系统、围压加载系统、上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统、恒温系统和数据控制采集系统的管路均采用不锈钢耐压管线。上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统和恒温系统中的不锈钢耐压管线外部均包裹保温夹套。上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵外部均包裹保温夹套。
[0022]轴压加载系统和围压加载系统中分别设置有压力传感器，压力传感器数据输出端与数据控制采集系统相连接。
[0023]本实用新型含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置具有如下优点:
[0024]1、可以提供测定含气页岩孔隙度和吸附性能所需的深部高地应力和高温环境，本实用新型轴压可达300MPa，围压可达lOOMPa，注入气体压力可达70MPa，最高温度可达到100°C。试样最大为Φ 50mmX 10mm的原岩岩芯。
[0025]2、可以在同一测试过程中获得同一含气页岩试样的孔隙度和吸附参数，使得不同含气页岩试样之间的吸附性能更有可对比性。
[0026]3、根据测试出的孔隙度，分离出含气页岩游离气体量，获取真实的气页岩吸附量，进而求得更为准确的吸附常数和压力常数。
[0027]4、对注入含气页岩的气体加温，消除温度对测试结果的影响。恒温后，温度的波动误差控制在1.6%以内，气体体积误差可控制在0.04%以内，注入气体压力的误差可控制在0.3%以内。获取的测试结果更为准确。
[0028]5、由于在同一测试过程中同时测定试样孔隙度和吸附参数，且试样上下端同时注气性吸附，提高测试效率，大大缩短了测试时间。
[0029]总之，利用围压偏压恒温环境下含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，节省了将近四分之三的测试时间，大大提高了测试效率；可以实现标准尺寸页岩原岩岩心在地应力和温度作用下真实吸附量的测量；同时获得了含气页岩在真实不同围压偏压温度环境下的孔隙度，使得不同试样间的吸附性能可对比性更强；利用本实用新型测试装置测得的含气页岩孔隙度和吸附参数更符合工程实际。
【专利附图】
【附图说明】
[0030]图1为本实用新型实施例1的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置的结构示意图；
[0031]其中:1、轴压泵；2、围压泵；3、第一压力传感器；4、第二压力传感器；5、控油系统；6、第三压力传感器；7、第四压力传感器；8、第一高压泵；9、第二高压泵；10、真空泵；
11、低温槽；12、第一高压气瓶；13、第二高压气瓶；T1、第一三通；Τ2、第二三通；Τ3、第三三通；Τ4、第四三通；Τ5、第五三通；Τ6、第六三通；Τ7、第七三通；Τ8、第八三通；Τ9、第九三通；Τ10、第十三通；V1、第一截止阀；V2、第二截止阀；V3、第三截止阀；V4、第四截止阀；V5、第五截止阀；V6、第六截止阀；V7、第七截止阀；V8、第八截止阀；V9、第九截止阀；V10、第十截止阀；V11、第i^一截止阀；V12、第十二截止阀；V13、第十三截止阀；V14、第十四截止阀；V15、第十五截止阀；V16、第十六截止阀；R1、第一稳压阀；R2、第二稳压阀；R3、第一减压阀。
[0032]图2为本实用新型实施例1的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置中恒温三轴压力室的结构示意图；
[0033]其中:14、轴压室；15、自平衡活塞；16、球头；17、加热线圈；18、链条式环向位移传感器；19、围压室；20、压弹式轴向位移传感器；21、试样表面温度传感器；22、第一测油温传感器；23、第二测油温传感器；24多孔垫片；25、上压头；26、下部承压台。
[0034]图3为本实用新型实施例1的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试方法的Pi/(η3(?30Γρ--0η-?/Μ)与Pi的拟合曲线，其中Pi为注气压力，Iiadsorpt1n^i为压力Pi下含气页岩吸附态的甲烷气体真实物质的量，M为气页岩试样的质量，R2为相关系数。
【具体实施方式】
[0035]实施例1
[0036]如图1所示，本实用新型含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，包括恒温三轴压力室、轴压加载系统、围压加载系统、上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统、恒温系统和数据控制采集系统；
[0037]恒温三轴压力室包括轴压室14、围压室19、自平衡活塞15、球头16、压弹式轴向位移传感器20、链条式环向位移传感器18、上下两组多孔垫片24、上压头25、下部承压台26和试样加温装置；轴压室14设置在围压室19之上，之间通过自平衡活塞15连接，自平衡活塞15延伸到围压室19内的一端连接球头，上压头25与球头16紧密连接，并位于球头16正下方，围压室19底部设有下部承压台26，用于承载试样，试样的上下两端分别放置多孔垫片24，压弹式轴向位传感器20竖直设置在下部承压台26的之上，分立两侧，链条式环向位移传感器18环绕在试样上；试样加温装置,设置在三轴压力室围压室19内，包括试样表面的温度传感器21、第一测油温传感器22、第二测油温传感器23、加热线圈17，试样表面温度传感器21紧贴试样放置，第一测油温传感器22和第二测油温传感器23竖直放置于下部承压台26的之上，对立两侧设置，加热线圈17紧贴围压室的侧壁放置；
[0038]轴压加载系统包括轴压泵1、第一截止阀V1、第一压力传感器3、第一三通Tl、第二截止阀V2、第二三通Τ2、控油系统5、第一稳压阀Rl ;轴压泵I与第一截止阀Vl的一端相连通，第一截止阀Vl的另一端与第一三通Tl的第一出油端相连通，第一三通Tl的第二出油端与第一稳压阀Rl的一端相连通，第一稳压阀Rl的另一端与恒温三轴压力室的轴压室14相连通，第一三通Tl的进油端和第二截止阀V2的一端相连通，第二截止阀V2的另一端与第二三通Τ2的第一出油端相连通，第二三通Τ2的进油端与控油系统5相连通，第一截止阀Vl与第一三通Tl之间设置第一压力传感器3。
[0039]围压加载系统包括围压泵2、第三截止阀V3、第二压力传感器4、第三三通Τ3、第四截止阀V4、第二稳压阀R2 ;围压泵2与第三截止阀V3的一端相连通，第三截止阀V3的另一端与第三三通Τ3的第一出油端相连通，第三三通Τ3的第二出油端与第二稳压阀R2的一端相连通，第二稳压阀R2的另一端与恒温三轴压力室中的围压室19相连通，第三三通Τ3的进油端与第四截止阀V4的一端相连通，第四截止阀V4的另一端与轴压加载系统中的第二三通Τ2的第二出油端相连通，第三截止阀V3与第三三通Τ2之间设置第二压力传感器4。
[0040]上端吸附系统包括第一高压气瓶12、第五截止阀V5、第四三通Τ4、第一减压阀R3、第五三通Τ5、第六截止阀V6、第一高压泵8、第七截止阀V7、第六三通Τ6、第八截止阀V8、第三压力传感器6 ;第一高压气瓶12与第五截止阀V5的一端相连通,第五截止阀V5的另一端与第四三通T4的进气端相连通，第四三通Τ4的第一出气端与第一减压阀R3的一端相连通，第一稳减压阀R3的另一端与第五三通Τ5的进气端相连通，第五三通Τ5的第一出气端与第六截止阀V6的一端相连通，第六截止阀V6的另一端与第一高压泵8的进气端相连通，第一高压泵8的出气端与第七截止阀的V7 —端相连通，第七截止阀V7的另一端与第六三通Τ6的进气端相连通，第六三通Τ6的第一出气端与第八截止阀V8的一端相连通，第八截止阀V8的另一端与三轴压力室的试样上端进气端通过围压室的下部承压台26穿孔相连通，第八截止阀V8与试样上端进气端之间设置第三压力传感器6。第一高压气瓶内为氦气。
[0041]下端吸附系统包括第二高压气瓶13、第十截止阀V10、第十一截止阀VI1、第二高压泵9、第十二截止阀V12、第八三通Τ8、第十三截止阀V13、第四压力传感器7 ;第二高压气瓶13与第十截止阀VlO的一端相连通，第十截止阀VlO的另一端与上端吸附系统中的第四三通Τ4的第二出气端相连通，第十一截止阀Vll的一端与上端吸附系统中的第五三通Τ5的第二出气端相连通，第十一截止阀VlI的另一端与第二高压泵9的进气端相连通，第二高压泵9的出气端与第十二截止阀V12的一端相连通，第十二截止阀V12的另一端与第八三通Τ8的进气端相连通，第八三通Τ8的第一出气端与第十三截止阀V13的一端相连通，第十三截止阀V13的另一端与三轴压力室的试样下端进气端通过围压室的下部承压台26穿孔相连通，第十三截止阀V13与试样下端进气端之间设置第四压力传感器7。第二高压气瓶内为甲烷气体。
[0042]抽真空系统包括第九截止阀V9、第七三通Τ7、第十四截止阀V14、真空泵10 ;真空泵10与第十四截止阀V14的一端相连通，第十四截止阀V14的另一端与第七三通Τ7的进气端相连通，第七三通Τ7的第一出气端与上端吸附系统中的第九截止阀V9的另一端相连通，第七三通Τ7的第二出气端与下端吸附系统中的第八三通Τ8的第二出气端相连通。
[0043]恒温系统用于为注入气体加温，包括第九三通T9、第十五截止阀V15、第十三通Τ10、第十六截止阀Τ16、低温槽11 ;第九三通T9的第一出水端与上端吸附系统中的第一高压泵8的外部环形空腔的入水端相连通，第九三通T9的第二出水端与下端吸附系统中的第二高压泵9的外部环形空腔的入水端相连通，第九三通T9的进水端端与第十五截止阀V15的一端相连通，第十五截止阀V15的另一端与低温槽11的出水口相连通；第十三通TlO的第一出水端与上端吸附系统中的第一高压泵8的外部环形空腔的出水端相连通，第十三通TlO的第二出水端与下端吸附系统中的第二高压泵9的外部环形空腔的出水端相连通，第十三通TlO的进水端与第十六截止阀V16的一端相连通,第十六截止阀V16的另一端与低温槽11的进水口相连通。
[0044]数据控制采集系统:上端吸附系统中的第一高压泵8和下端吸附系统中的第二高压9泵通过自身配备的传感器和数据采集盒将压力和位移电信号换成所需数字信号，再通过R8232电缆与计算机之间进行通信；轴压泵1、围压泵2、第一压力传感器3、第二压力传感器4、控油系统5、第三压力传感器6、第四压力传感器7、加热线圈17、链条式环向位移传感器18、压轴式轴向位移传感器20、试样表面的温度传感器21、第一测油温传感器22、第二测油温传感器23通过电缆与控制器相连，控制器通过电缆与计算机之间进行通信。
[0045]上述各截止阀、三通、压力传感器之间用耐压不锈钢管线连接，为了防止不锈钢耐压管线散热造成注入气体的温度降低，在上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空装置和恒温系统中的所有耐压不锈钢管线外部包裹保温夹套。上端吸附系统和下端吸附系统中的第一高压泵和第二高压泵外部也包裹保温夹套。
[0046]以上含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置中的各器件均由市场采购。
[0047]本实施例的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，测试时的具体操作为:
[0048]步骤一:进行引起孔隙度及吸附参数测试误差的系统总空腔体积的测试和计算
[0049](I)、米用Φ 50mmX 10mm的316不锈钢试样作为标准钢样，将试样表面的温度传感器21环绕标准钢样固定上，标准钢样上端与上压头25之间放置多孔垫片24，标准钢样下端与下部承压台26之间放置多孔垫片24 ;将标准钢样中心对准上压头25及下部承压台26中心，标准钢样外部套上热塑管进行隔绝密封；轴向位移传感器固定于含气页岩试样外部，环向位移传感器环绕含气页岩试样固定，关闭测试装置的所有截止阀。
[0050](2)、提供围压偏压环境:打开第二截止阀V2，将轴压室14充满油；充满油后关闭第二截止阀V2，打开第四截止阀V4，将围压室19充满油，充满油后关闭第四截止阀V4。打开第三截止阀V3，将围压泵2压力值σ el为20MPa，开始对标准钢样加压，压力稳定后将第二稳压阀R2的压力值σ el设定为20MPa，使围压室保持在指定压力σ el，值为20MPa，为标准钢样提供围压σ el，值为20MPa。打开第一截止阀VI，设置轴压泵I压力值σ dl为5MPa，开始对试样加压，压力稳定后设定第一稳压阀Rl的压力值σ dl为5MPa，使轴压室保持在指定压力值σ dl为5MPa，为标准钢样提供偏压σ dl为5MPa。
[0051](3)、抽真空:打开第五截止阀至第十四截止阀V5?V14，打开真空泵10，将标准钢样、管线、阀门、多孔垫片及接头内气体抽出，待达到真空度0.05Pa时，关闭第九截止阀V9和第十四截止阀V14，关闭真空泵10。
[0052](4)、关闭第七截止阀V7、第十截止阀VlO和第十二截止阀V12，打开第一高压气瓶12，调节第一减压阀R3至压力P1为2MPa，在压力P1为2MPa下将第一高压泵8和第二高压泵9充满氦气，运行第一高压泵8和第二高压泵9，使第一高压泵8和第二高压泵9内气体压力保持恒定压力P1值为2MPa，关闭第五截止阀V5、第六截止阀V6，第十一截止阀Vll ；
[0053](5)、提供恒温环境:启动加热线圈17，对恒温三轴压力室内标准钢样加温，使试样表面的温度传感器21、第一测油温传感器22和第二测油温传感器23均达到温度T1值250C ;打开低温槽11，设置到和恒温三轴压力室相同的温度T1值25V ;待温度恒定后，使恒温水循环流入第一高压泵8和第二高压泵9的外部环形空腔，使第一高压泵8和第二高压泵9的泵内气体通过热交换逐渐达到温度T1值25°C，并保持恒定；待第一高压泵8和第二高压泵9的泵内气体的体积均不再变化时，读取此时标准钢样加温后的第一高压泵内的气体体积V8a_i为46.194043ml和标准钢样加温后的第二高压气泵内的气体体积Vi^1为50.280653ml ；
[0054](6)、打开第七截止阀V7和第十二截止阀V12，以压力P1值2MPa向标准钢样试样上、下端同时注入氦气，实时采集第一高压泵8和第二高压泵9内的气体体积变化，待第一高压泵8和第二高压泵9内气体体积不再变化时，取标准钢样在压力P1下的第一高压气泵内的气体体积V81ri为30.324712ml和标准钢样在压力P1下的第二高压气泵内的气体体积V91rf 为 35.543796ml ；
[0055](7)系统总空腔均为耐压不锈钢材料，故空腔体积为定值，利用本实用新型测试方法标定系统总空腔体积只需操作一次即可。压力Pi下，i为正整数，系统总空腔体积:
[0056]Vvoid^i = (H)+ (H) = 30.606188ml
[0057]步骤二:含气页岩孔隙度的测试和计算
[0058](8)、更换试样:将试样表面的温度传感器21环绕含气页岩试样固定，含气页岩试样上端与上压头25之间放置多孔垫片24，含气页岩试样下端与下部承压台26之间放置多孔垫片24 ;将含气页岩试样中心对准上压头25及下部承压台26中心，外部套上热塑管进行隔绝密封；轴向位移传感器固定于含气页岩试样外部，环向位移传感器环绕含气页岩试样固定，关闭测试装置的所有截止阀；其中，含气页岩试样半径r为2.49cm，含气页岩试样高度H为9.92cm,含气页岩试样质量M为432.51g。
[0059](9)、提供偏压围压环境:打开第二截止阀V2，将轴压室14充满油；充满油后关闭第二截止阀V2，打开第四截止阀V4，将围压室19充满油，充满油后关闭第四截止阀V4。打开第三截止阀V3，设置围压泵2压力值σ el为20MPa，开始对含气页岩试样加压，压力稳定后设定第二稳压阀R2的压力值为σ el为20MPa，使围压室保持在指定压力值σ el为20MPa，为试样提供围压σ el为20MPa。打开第一截止阀VI，设置轴压泵I压力值σ dl为5MPa，开始对含气页岩试样加压，压力稳定后设定第一稳压阀Rl的压力值为σ dl为5MPa，使轴压室保持在指定压力值σ dl为5MPa，为含气页岩试样提供偏压σ dl为5MPa。
[0060](10)、抽真空:打开第五截止阀至第十四截止阀V5?V14，打开真空泵10，将含气页岩试样、管线、阀门、多孔垫片及接头内气体抽出，待达到真空度0.05Pa时，关闭第九截止阀V9和第十四截止阀V14，关闭真空泵10 ；
[0061](11)、关闭第七截止阀V7、第十截止阀VlO和第十二截止阀V12，打开第一高压气瓶12，调节第一减压阀R3至压力P1值为2MPa，在压力P1为2MPa下将第一高压泵8和第二高压泵9充满氦气，运行第一高压泵8和第二高压泵9，使第一高压泵8和第二高压泵9内气体压力保持恒定值P1值2MPa，关闭第五截止阀V5、第六截止阀V6、第十一截止阀Vll ；
[0062](12)、提供恒温环境:启动加热线圈17，对恒温三轴压力室内试样加温，直到试样表面的温度传感器21、第一测油温传感器22和第二测油温传感器23均达到温度T1值250C ;打开低温槽11，设置到和恒温三轴压力室相同的温度T1值25V ;待温度恒定后，使恒温水循环入第一高压泵8和第二高压泵9的外部环形空腔，使第一高压泵8和第二高压泵9的泵内气体通过热交换逐渐达到恒定温度T1值25°C，待第一高压泵8和第二高压泵9的泵内气体的体积均不再变化时，读取此时含气页岩试样加温后的第一高压泵内的气体体积V' 8a-1为86.356821ml和含气页岩试样加温后的第二高压气泵内的气体体积V' 9a^为90.557823ml ；
[0063](13)、含气页岩存在不同尺寸的大孔、中孔及纳米孔隙，氦气分子直径为0.26nm，且含气页岩对氦气没有吸附性，因此选用氦气作为测试孔隙体积的气体可以测出含气页岩内包含纳米孔隙在内的孔隙体积。
[0064]打开第七截止阀V7和第十二截止阀V12，以压力P1值2MPa向试样上、下端同时注入氦气，实时采集第一高压泵8和第二高压泵9内的气体体积变化，待第一高压泵和第二高压泵内气体体积均不再变化时，读取此时的非吸附性气体环境含气页岩试样在压力P1下的第一高压气泵内的气体体积V' ^65.827638ml和非吸附性气体环境含气页岩试样在压力P1下的第二高压气泵内的气体体积V' 为70.663341ml ；
[0065](14)、压力P1值为2MPa下，含气页岩试样的孔隙体积也就是含气页岩试样孔隙中游离态的氦气体积，利用注入氦气前、后第一高压泵8的气体体积差值、第二高压泵9的气体体积差值以及系统总空腔体积即可计算得出:
[0066]压力P1值为2MPa下，含气页岩试样的孔隙体积:
[0067]Vporositrl = (N' 8a_「V' ^ + (y' I1-V'= 9.817477ml；
[0068]含气页岩试样的孔隙度:A = ^^±=0_054664:
πι._Η
[0069](15)、压力P1值2MPa下气页岩的孔隙度测定完毕后，关闭第七截止阀V7和第十二截止阀V12，将第一高压泵8和第二高压泵9压力升高至压力P2，P2值为4MPa，待第一高压泵8和第二高压泵9泵内气体的体积不再变化时，读取此时的非吸附性气体环境第一高压泵提高到压力P2后的泵内气体体积V' 8a_2为31.79818ml和非吸附性气体环境第二高压泵提闻到压力P2后的栗内气体体积V' 9a_234.79818ml ；
[0070]打开第七截止阀V7和第十二截止阀V12，以压力P2值4MPa向含气页岩试样上、下端同时注入氦气，实时采集第一高压泵8和第二高压泵9内的气体体积变化，待第一高压泵8和第二高压泵9内气体体积不再变化时，读取此时的非吸附性气体环境含气页岩试样在压力P2下的第一高压气泵内的气体体积V' 8b_2为21.007301ml和非吸附性气体环境含气页岩试样在压力P2下的第二高压气泵内的气体体积V' 9b_2为23.517673ml ；
[0071]压力P2下，多注入氦气的物质的量中包含了系统空腔中多注入氦气的物质量和含气页岩试样孔隙中多注入氦气的物质的量；压力P2下多注入氦气的物质的量加上压力P1T注入氦气的总物质量减去压力P2下系统总空腔体积中的物质量，即为压力P2下含气页岩孔隙中的游离氦气的物质的量，根据以下公式:
[0072]P1Kv' 8a_「V' 8W) + (V/ 9a_「V' 9H)] =Z1Iif ^tawRT1,
[0073]其中，η' Μ—SP1压力下注入氦气总物质量式表示P1SSMPaJ1为25°〇下的氦气的压缩因子，其值为0.962932 ；R为气体常数，其值为8.314J/(mo1-K) J1在计算中采用开尔文温度，T1 = 289.15K ；
[0074]Y' 2 = (Y' 8a-2-V/ 8b-2) + (V/ 9a_2-V/ 9b_2),
[0075]其中，V' 2为在注气压力P2下多注入系统总空腔和含气页岩试样的氦气气体体积；
[0076]P2V' 2 = Z2n/
[0077]其中，n' 2为压力P2下多注入系统总空腔和含气页岩试样的氦气气体物质的量，Z2表示P1为4MPa、I\为25°C下的氦气的压缩因子，其值为0.930293 ；
[0078]P2 Vvo id-2 — Z2Iivoid^RT1,
[0079]其中，nV()id_2为压力P2下系统总空腔中的氦气物质的量；
[0080]P2Vporosity-2 — (? total-l+n 2_nvoid-2)
[0081]其中，Vporosity_2为压力P2下含气页岩试样孔隙体积；
[0082]可得，压力P2值为4MPa下含气页岩试样的孔隙体积:
[0083]
7、/M(C1-C1HC1-C1)],P2KoiiA^
Zj-, X -十---—XKl1
^ZlRTlZ1RTlZ'RTl 1
Vvo^2- 、P—— J =10-327833ml
[0084]压力P2下含气页岩的孔隙度4= ?1= G—2
[0085](16)、随着注气压力的增加，含气页岩的孔隙被撑开，使得含气页岩孔隙度发生改变，为了使测定的孔隙度更为准确，在不同的注气压力下均进行孔隙度测试:
[0086]当i = 3或i = 4时，参照非吸附性气体环境压力P2下的测试和计算方法，得到不同压力Pi下含气页岩的孔隙度的测试和计算方法，压力P3下含气页岩的孔隙度:
z J4(d)+K)],躯-DKJll 4(d)+K)] ^Ixrt
[0087]Z1Ki;Z2Ki;Ζ,ΚΙ；' Z.RI；广 1
^^-:-
[0088]压力P4下含气页岩的孔隙度:
[0089]
z (,可(KJ+(C-D] ,,啡C-O+(Km)] P4^Irt
、\ Z,R I； Ζ,Κ?； Z,R I； Z4R i; " Z^R I； J 1么」-:--
[0090]压力P3、P4下数据信息、含气页岩试样的孔隙体积和孔隙度计算结果见表1:
[0091]表I
[0092]
|Pi/MPaIvi 8aVmiIv1.1/mlIvi 9aVmi|r 9bVmi IzijUi
i = 3 614.0048676.559413515.67845 8.231633 0.89974510.679326 0.0594654
i = 4 824.76933118.98391125.98520 18.48580 0.87226910.822367 0.0602619
[0093]步骤三:含气页岩真实吸附参数的测试和计算方法
[0094](17)、抽真空:确定含气页岩试样孔隙度后，打开第九截止阀V9、第十四截止阀V14和真空泵10，打开第六截止阀V6、第i^一截止阀Vll和第十截止阀V10，将含气页岩试样、上端吸附系统和下端吸附系统中的氦气抽出，待达到真空度0.05Pa时，即可关闭第九截止阀V9、第十四截止阀V14和真空泵10 ；
[0095](18)、关闭第七截止阀V7和第十二截止阀V12，将第一减压阀R3调至压力P1为2MPa，打开第二高压气瓶13，在压力P1为2MPa下将第一高压泵8和第二高压泵9充满甲烷气体，关闭第六截止阀V6、第十一截止阀Vll ;设置第一高压泵8和第二高压泵9的压力为P1，值为2MPa，待第一高压泵8和第二高压泵9内气体体积不再变化时，读取此时的吸附性气体环境第一高压泵在压力P1下的泵内的气体体积V" 8a-!为98.253679ml和吸附性气体环境含第二高压泵在压力P1下的泵内的气体体积V" 9a_!为99.564328ml ；
[0096](19)、打开第七截止阀V7和第十二截止阀V12，以压力P1值2MPa向含气页岩试样上、下端同时注入甲烷气体，实时采集第一高压泵8和第二高压泵9内的气体体积变化，待第一高压泵8和第二高压泵9泵内气体体积不再变化时，读取此时的吸附性气体环境含气页岩试样在压力P1下的第一高压泵内的气体体积V" 8Η为61.077571ml和吸附性气体环境含气页岩试样在压力P1下的第二高压泵内的气体体积V" 9b_!为63.808764ml ；；
[0097](20)、压力P1下,注入的气体总体积减去含气页岩试样孔隙体积和系统总空腔体积ννΜ(Μ，即为含气页岩的吸附态的甲烷气体体积:
[0098]Vadsorpt1n-1 — (V 8a_l_V 8b_i) + (V 9a_l_V 9b_l) _^void-l_^porosity-l — 32.50801ml
[0099]压力P1下，含气页岩的吸附态的甲烷气体的真实物质的量，可根据压力P1下注入的气体总物质量减去压力P1下游离态甲烷气体物质量和压力P1下系统总空腔中甲烷的物质量求得，即:
[0100]含气页岩的吸附态的甲烷气体的真实物质的量:
[0101]IIadso ^011 ,= Ρχ [(UM-J +(U^-1)] -- d—-1 =0,027i53mol
IZ1RT1Z1RT1 Z1RT1
[0102](21)、含气页岩吸附参数需要测试出不同注气压力下含气页岩的吸附量，因此只实现一个注气气体压力下的页岩真实吸附量并不足够计算出页岩吸附参数，必须继续升高注气压力，测试含气页岩在不同注气压力下吸附的真实吸附气体量。压力P1值2MPa下，吸附态的吸附气体体积测定完毕后，关闭第七截止阀V7和第十二截止阀V12 ;将第一高压泵8和第二高压泵9压力升高至压力P2，值为4MPa，待第一高压泵8和第二高压泵9泵内气体的体积均不再变化时，读取此时的吸附性气体环境第一高压泵提高到压力P2后的泵内气体的体积V" 8a_2为64.334587ml和吸附性气体环境第二高压泵提高到压力P2后的泵内气体的体积 V" 9a_2 为 66.876429ml ；
[0103]打开第七截止阀V7和第十二截止阀V12，以压力P2值4MPa向试样上、下端同时注入甲烷气体，实时采集第一高压泵8和第二高压泵9内的气体体积变化，待第一高压泵8和第二高压泵9内气体体积均不再变化时，读取此时的吸附性气体环境含气页岩试样在压力P2下的第一高压泵内的气体体积V" 8b_2为47.904611ml和吸附性气体环境含气页岩试样在压力P2下的第二高压泵内的气体体积V" 9b_2为51.453010ml ；
[0104]注气压力P2下含气页岩吸附气体的真实物质的量=压力P1下注入的甲烷气体总物质的量+压力P2下多注入的甲烷气体物质的量之-压力P2下游离态甲烷气体物质的量-压力P2下系统总空腔中甲烷气体物质的量。
[0105]根据以下公式:
[0106]P1W 8a_「V" 8Η) + (ν" 9a_「V" 9H)] =Z1II" ^f1RT1，
[0107]其中，η" 为P1压力下注入系统总空腔和含气页岩试样的甲烷总物质的量；
[0108]V" 2 = (V" 8a_2-v" 8b-2) + (V" 9a-2-V" 9b-2)，
[0109]其中，V" 2为在注气压力P2下多注入系统总空腔和含气页岩试样的甲烷气体体积；
[0110]P2V" 2 = Z2n" 2RI\，
[0111]其中，n' 2为压力P2下多注入系统总空腔和含气页岩试样的氦气气体物质的量；
[0112]P2Vadsorpt1n-2 — Z2 (n total-l+n 2_nvoid-2)
[0113]其中，VadsOTptim_2为压力P2下含气页岩中吸附态甲烷气体的真实体积；
[0114]可得，压力P2下，含气页岩吸附态的甲烷气体真实物质的量:
[0115]
n—咁(C1-C1H(C1-C1)I1M(C-1HC2-C)I P2Froid,Q0152nmol
ads0rpt,0,>2ZlRTZ2RT1Z2RTl Z2RT, ''
[0116]P2压力下含气页岩吸附态的甲烷气体的真实体积:
[0117]^— = η—°^Ζ2ΚΤ? = 32.50801 ml
[0118](22)、当i = 3或i = 4时，参照吸附性气体环境压力P2的测试和计算方法，得到不同压力Pi下气页岩的吸附态的甲烷气体的真实物质的量和真实体积测试和计算方法；压力P3下气页岩的吸附态的甲烷气体的真实物质的量:
n —-[(CO(C-KL)] ^[(CO(C-1)]
tM—Z.RT；Z.RT；-ZiRTj- ZiRTj
[0120]其中，Z3表示压力P3温度T1为25°C下的氦气的压缩因子；
[0121]P3压力下含气页岩吸附态的吸附气体的真实体积为:匕―=;ARTl
h
[0122]压力P4下气页岩的吸附态的甲烷气体的真实物质的量:
[0123]
n++4(C3-C)+(KJ]+^[(C-0+(C-0]
^m4 _Z^riZKTl
_ Z4RX _ Z4RTj
[0124]其中，其中，Z4表示压力P4温度T1为25°C下的氦气的压缩因子；
[0125]P4压力下含气页岩吸附态的吸附气体的真实体积为:匕―= ；W；f4RTl
[0126]压力P3、P4下数据信息、含气页岩吸附态甲烷气体真实体积和物质的量计算结果见表3:
[0127]表3
[0128]
|Pi/MPa~|v〃 8a—i/ml |V〃|V〃 9a—>1 |V〃 ^iM Izi|nads?pti?—i/mol~IVadsorpt1ri
i = 3 648.526892 40.367422 53.218965 45.782073 0.899745 0.04710517.56443
i = 4 843.356278~ 35.802302~ 47.225694~ 39.935194~ 0.872269~ 0.05977310.822367
[0129](23)、线性最小二乘法拟合不同注气压力Pi下的Pi/OiadsraptimViM)与Pi，见图3，由图可得斜率a = 4.7461和截距c = 22.044MPa/ (mmol/g)，即可计算出围压20MPa偏压
5MPa温度25°C环境下含气页岩试样的吸附常数^ =- = ΤΤ^ΤΤ = ().21070，
a 4.7461
[0130]含气页岩试样的压力常数值=(X2H)7Q1x21044 =().2153?)°
[0131]该级围压偏压温度环境和注入气体压力下的测试结束后，可将试样内抽真空，继续改变围压、偏压、温度和注入气体压力，测试不同围压偏压温度环境下含气页岩的孔隙度和吸附参数，其测试和计算方法与该级围压偏压温度环境和注入气体压力下的测试和计算方法相同。
[0132] 以上所述仅为本实用新型示意性的【具体实施方式】，并非用于限定本实用新型的范围。任何在不脱离本实用新型构思的前提下所做出的修改，均应属于本实用新型的保护范围。
【权利要求】
1.一种含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的测试装置包括恒温三轴压力室、轴压加载系统、围压加载系统、上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统、恒温系统和数据控制采集系统； 所述的恒温三轴压力室包括轴压室、围压室和试样加温装置；轴压室设置在围压室之上，试样的上下两端分别放置多孔垫片；试样加温装置设置在围压室内； 所述的轴压加载系统与恒温三轴压力室的轴压室相连通； 所述的围压加载系统与恒温三轴压力室的围压室相连通； 所述的上端吸附系统，包括高压泵，上端气体注入系统通过三轴压力室围压室底部穿孔与试样上部相连通； 所述的下端吸附系统，包括高压泵，下端气体注入系统通过三轴压力室围压室底部穿孔与试样下部相连通； 所述的抽真空系统，分别与上端吸附系统及下端吸附系统相连通； 所述的恒温系统，分别与上端吸附系统的高压泵及下端吸附系统的高压泵相连接； 所述的数据控制采集系统，与恒温三轴压力室的数据控制端、轴压加载系统的数据控制端、围压加载系统的数据控制端、上端吸附系统的数据控制端和下端吸附系统的数据控制端相连接。
2.如权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的上端吸附系统包括高压气瓶、减压阀、高压泵、压力传感器和截止阀；高压气瓶与减压阀的一端相连通，减压阀的另一端与高压泵的进气端相连通，高压泵的出气端通过围压室底部穿孔与恒温三轴压力室的试样上部相连通，在高压泵与试样之间设置压力传感器，在所述的高压泵与减压阀之间及高压泵与恒温三轴压力室的试样之间均设置截止阀。
3.如权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的下端吸附系统包括高压气瓶、减压阀、高压泵、压力传感器和截止阀；高压气瓶与减压阀的一端相连通，减压阀的另一端与高压泵的进气端相连通，高压泵的出气端通过围压室底部穿孔与恒温三轴压力室的试样下部相连通，在高压泵与试样之间设置压力传感器，在所述的高压泵与减压阀之间及高压泵与恒温三轴压力室的试样之间均设置截止阀。
4.如权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的恒温三轴压力室的试样加温装置包括试样表面的温度传感器、测油温传感器和加热线圈；试样表面温度传感器紧贴试样放置，测油温传感器竖直放置于恒温三轴压力室的围压室内，加热线圈紧贴恒温三轴压力室围压室的侧壁放置。
5.如权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述轴压加载系统、围压加载系统、上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统、恒温系统和数据控制采集系统的管路均采用不锈钢耐压管线。
6.如权利要求5所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的上端吸附系统、下端吸附系统、抽真空系统和恒温系统中的不锈钢耐压管线外部均包裹保温夹套。
7.如权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的上端吸附系统的高压泵和下端吸附系统的高压泵外部均包裹保温夹套。
8.如权利要求1所述的含气页岩孔隙度和吸附参数的测试装置，其特征在于，所述的轴压加载系统和围压加载系统中分别设置有压力传感器，压力传感器数据输出端与数据控制采集系统相连接。
【文档编号】G01N7/14GK203929583SQ201420222149
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】冯夏庭, 陈天宇, 张希巍, 张凤鹏, 李元辉, 付长剑 申请人:东北大学