本发明涉及一种滤料的定量测试方法，特指一种聚苯硫醚与聚四氟乙烯混纺滤料中纤维配比的测试方法。
背景技术：
：随着国家对工业生产产生的粉尘排放要求的日趋严格，袋式除尘技术已广泛应用于电力、水泥、垃圾焚烧、化工、冶金、食品、炭黑、沥青和玻璃等行业的烟尘净化中。滤料作为袋式除尘器的核心部件，原料从单一纤维逐渐演变为两种及以上的纤维，通过各类纤维之间的优劣互补，提升滤料整体性价比，以适应更复杂的除尘工况。面层纤维以pps(聚苯硫醚)与ptfe（聚四氟乙烯）混纺、基布用纯ptfe的滤料是一种应用广泛的混纺滤料，以其优秀的性价比广受用户青睐。pps和ptfe混纺滤料中ptfe纤维的含量越多，滤料的耐化及耐温性能越好，且pps纤维价格较ptfe便宜，因此有商家以次充好，夸大自家商品的ptfe纤维比例，市面上pps与ptfe混纺滤料良莠不齐。由于pps及ptfe均具有极佳的耐化和耐溶剂性能，很难对pps与ptfe混纺滤料进行定量分析。公告号为cn103674766a中国发明专利申请公布了一种采用了150-250℃的浓硫酸溶解pps以对pps与ptfe混纺滤料进行定量分析的方法，但采用此方法需使用150℃-250℃高温浓硫酸，实验条件苛刻，危险性较高，操作不便捷，且要求实验室有可承受高温浓硫酸的容器和加热设备及配套设施，采用此方法进行定量分析不安全且不方便。技术实现要素：本发明目的在于提供一种基布为聚四氟乙烯，面层纤维为聚苯硫醚与聚四氟乙烯混纺滤料定量测试方法，其可在常温不加热，使用常规的实验室仪器设备条件下可以定量测试pps与ptfe混纺滤料中纤维配比的方法，为鉴定滤料纤维配比提供更安全便捷的方法。为实现上述目的，本发明的解决方案是：一种聚苯硫醚与聚四氟乙烯混纺滤料定量测试方法，该混纺滤料含有聚苯硫醚纤维与聚四氟乙烯纤维，基布为聚四氟乙烯基布；具体测方式步骤包括：步骤1、将待测混纺滤料裁剪成规整的样品，烘干至恒重，称总质量m1；步骤2、往玻璃容器中放入搅拌转子，称好的质量分数为65%的浓硝酸及质量分数为98%的浓硫酸，在通风厨里小心的将浓硝酸倒入玻璃容器中，随后小心地将98%浓硫酸小心地加入上述的浓硝酸中，添加的过程将转子搅拌打开，以20-40r/min转速搅拌浓硝酸和浓硫酸混合酸液1-2min使其混合均匀；质量分数98%浓硫酸与质量分数65%浓硝酸的质量比为2：3；步骤3、将样品浸没入的混合酸液中，以50-80r/min转速搅拌4-8h，混纺滤料中的pps纤维将在该混合酸液中溶解；溶解过程中有no2气体产生，将玻璃容器口密封住；步骤4、将溶解完pps的滤料取出，放入质量分数98%的浓硫酸中漂洗掉吸附在ptfe上的溶解物；步骤5、将经浓硫酸漂洗过的滤料取出用水清洗，烘干至恒重后称剩余滤料质量m2，此时剩余滤料由ptfe纤维及ptfe基布组成，则混纺滤料中ptfe的总含量η=m2/m1；剩余滤料将ptfe纤维从基布上剥离，将ptfe纤维从基布上剥离干净，称量基布质量m3，则混纺滤料纤维层中ptfe的含量η1=（m2-m3）/(m1-m3)，pps的含量η2=1-η1。一种聚苯硫醚与聚四氟乙烯混纺滤料定量测试方法，该混纺滤料含有聚苯硫醚纤维与聚四氟乙烯纤维，基布为非聚四氟乙烯基布；具体测方式步骤包括：步骤1、将待测混纺滤料纤维层从基布上剥离下来，将纤维层裁剪成规整的样品，烘干至恒重，称总质量m1；步骤2、往玻璃容器中放入搅拌转子，称好的质量分数为65%的浓硝酸及质量分数为98%的浓硫酸，在通风厨里小心的将浓硝酸倒入玻璃容器中，随后小心地将98%浓硫酸小心地加入上述的浓硝酸中，添加的过程将转子搅拌打开，低速搅拌浓硝酸和浓硫酸混合酸液使其混合均匀；质量分数98%浓硫酸与质量分数65%浓硝酸的质量比为2：3；步骤3、将样品浸没入的混合酸液中，以50-80r/min转速搅拌4-8h，混纺滤料中的pps纤维将在该混合酸液中溶解；溶解过程中有no2气体产生，将玻璃容器口密封住；步骤4、将溶解完pps的滤料取出，放入质量分数98%的浓硫酸中漂洗掉吸附在ptfe上的溶解物；步骤5、将经浓硫酸漂洗过的滤料取出用水清洗，烘干至恒重，称剩余滤料质量m2，此时剩余滤料由ptfe纤维组成，则混纺滤料纤维层中ptfe的含量η1=m2/m1，pps的含量η2=1-η1。所述步骤2中浓硝酸的质量为混纺滤料的质量80倍-160倍。所述浓硝酸及浓硫酸要求纯度至少为化学纯。所述步骤4中漂洗用的浓硫酸质量为混纺滤料质量的50-120倍。所述步骤4的漂洗过程用丙酮、乙醇、石油烃、酯类或乙醚溶剂对剩余滤料进行漂洗。所述步骤2的浓硝酸，hno3质量分数在65%以上。所述步骤1的烘干温度为100-120℃，烘干至恒重的时间为1-3h。所述步骤5的烘干温度为100-120℃，烘干至恒重的时间为1-3h。采用上述方案后，利用pps纤维可被本发明所采用特定配比的混合酸液完全反应溶解，ptfe纤维不反应保持完好的特点，可去除pps仅保留ptfe。通过计算滤料溶解前后质量差，即可定量分析出混纺滤料中ptfe纤维含量，从而算出混纺滤料的纤维配比。具体实施方式本发明揭示了一种聚苯硫醚与聚四氟乙烯混纺滤料定量测试方法，该混纺滤料含有聚苯硫醚纤维与聚四氟乙烯纤维，基布为聚四氟乙烯基布；具体测方式步骤包括：步骤1、将待测混纺滤料裁剪成规整的样品，烘干至恒重，称总质量m1；烘干温度为100-120℃，烘干至恒重的时间为1-3h；步骤2、往玻璃容器中放入搅拌转子，称好的质量分数为65%的浓硝酸及质量分数为98%的浓硫酸，在通风厨里小心的将浓硝酸倒入玻璃容器中，随后小心地将98%浓硫酸小心地加入上述的浓硝酸中，添加的过程将转子搅拌打开，以20-40r/min转速搅拌浓硝酸和浓硫酸混合酸液1-2min使其混合均匀；质量分数98%浓硫酸与质量分数65%浓硝酸的质量比为2：3；浓硝酸的质量为混纺滤料的质量80倍-160倍；所述浓硝酸，hno3质量分数在65%以上；步骤3、将样品浸没入的混合酸液中，以50-80r/min转速搅拌4-8h，混纺滤料中的pps纤维将在该混合酸液中溶解；溶解过程中有no2气体产生，将玻璃容器口密封住；步骤4、将溶解完pps的滤料取出，放入质量分数98%的浓硫酸中漂洗掉吸附在ptfe上的溶解物；漂洗用的浓硫酸质量为混纺滤料质量的50-120倍；漂洗过程用丙酮、乙醇、石油烃、酯类或乙醚溶剂对剩余滤料进行漂洗；步骤5、将经浓硫酸漂洗过的滤料取出用水清洗，烘干至恒重后称剩余滤料质量m2，烘干温度为100-120℃，烘干至恒重的时间为1-3h，此时剩余滤料由ptfe纤维及ptfe基布组成，则混纺滤料中ptfe的总含量η=m2/m1；剩余滤料将ptfe纤维从基布上剥离，将ptfe纤维从基布上剥离干净，称量基布质量m3，则混纺滤料纤维层中ptfe的含量η1=（m2-m3）/(m1-m3)，pps的含量η2=1-η1。所述浓硝酸及浓硫酸要求纯度至少为化学纯。对于非ptfe基布滤料，需将基布先剥离掉，具体步骤为：步骤1、将待测混纺滤料纤维层从基布上剥离下来，将纤维层裁剪成规整的样品，烘干至恒重，称总质量m1；步骤2、往玻璃容器中放入搅拌转子，称好的质量分数为65%的浓硝酸及质量分数为98%的浓硫酸，在通风厨里小心的将浓硝酸倒入玻璃容器中，随后小心地将98%浓硫酸小心地加入上述的浓硝酸中，添加的过程将转子搅拌打开，以20-40r/min转速搅拌浓硝酸和浓硫酸混合酸液1-2min使其混合均匀；质量分数98%浓硫酸与质量分数65%浓硝酸的质量比为2：3；浓硝酸的质量为混纺滤料的质量80倍-160倍；所述浓硝酸，hno3质量分数在65%以上；步骤3、将样品浸没入的混合酸液中，以50-80r/min转速搅拌4-8h，混纺滤料中的pps纤维将在该混合酸液中溶解；溶解过程中有no2气体产生，将玻璃容器口密封住；步骤4、将溶解完pps的滤料取出，放入质量分数98%的浓硫酸中漂洗掉吸附在ptfe上的溶解物；漂洗用的浓硫酸质量为混纺滤料质量的50-120倍；漂洗过程用丙酮、乙醇、石油烃、酯类或乙醚溶剂对剩余滤料进行漂洗；步骤5、将经浓硫酸漂洗过的滤料取出用水清洗，烘干至恒重，称剩余滤料质量m2，烘干温度为100-120℃，烘干至恒重的时间为1-3h，此时剩余滤料由ptfe纤维组成，则混纺滤料纤维层中ptfe的含量η1=m2/m1，pps的含量η2=1-η1。所述浓硝酸及浓硫酸要求至少为化学纯。重复3个样品取平均值，得出混纺滤料的纤维配比。操作者在进行步骤2、步骤3、步骤4的过程中必须做好安全防护措施，且需在通风厨中进行。实施例1本发明以pps与ptfe混纺滤料为例，基布为ptfe基布。（1）把滤料裁剪成30mm×30mm的样品，在110℃的烘箱烘干2h。在干燥器中冷却后称量样品质量m1。（2）在通风厨中称60g质量分数65%的浓硝酸(化学纯)和40g质量分数98%的浓硫酸（化学纯）备用。将磁力搅拌转子放入烧杯中，将浓硝酸小心地倒入烧杯中，打开磁力搅拌，以20r/min转速搅拌，小心地将浓硫酸加入烧杯中，盖上盖子密封烧杯，搅拌10min使酸液混合均匀。（3）打开盖子，将混纺滤料样品放入混合溶液中后盖上盖子并密封好，用磁力转子搅拌器以60r/min的转速搅拌，室温下反应6h。（4）称40g质量分数98%浓硫酸备用，将反应后的剩余滤料取出，浸入称好的浓硫酸中漂洗。（5）将剩余滤料取出用水小心清洗干净，放入烘箱以110℃加热2h烘干，冷却后称量质量m2，混纺滤料中ptfe的总含量η=m2/m1。此时剩余滤料全部由ptfe构成，将纤维层从基布上完全剥离，称量基布质量m3，混纺滤料纤维层中ptfe的含量η1=（m2-m3）/(m1-m3)。重复做3个样品，取平均值，算出混纺滤料的纤维配比为pps：ptfe=64.80:35.20。样品编号123平均样品质量m1/g0.60280.60360.6258剩余滤料质量m2/g0.27460.27480.2977基布质量m3/g0.10270.10230.1066总ptfe含量η/%45.5545.5347.5746.22纤维层ptfe含量η1/%34.3734.4136.8135.20实施例2本发明以pps与ptfe混纺滤料为例，基布为玻纤基布（1）由于基布为非ptfe基布，需将基布小心地从面层纤维上剥离，把面层纤维层裁剪成30mm×30mm的样品，在110℃的烘箱烘干2h。在干燥器中冷却后称量样品质量m1。2）在通风厨中称60g质量分数65%的浓硝酸(化学纯)和40g质量分数98%的浓硫酸（化学纯）备用。将磁力搅拌转子放入烧杯中，将浓硝酸小心地倒入烧杯中，打开磁力搅拌，以20r/min转速搅拌，小心地将浓硫酸加入烧杯中，盖上盖子密封烧杯，搅拌10min使酸液混合均匀。（3）打开盖子，将混纺滤料样品放入混合溶液中后盖上盖子并密封好，用磁力转子搅拌器以60r/min的转速搅拌，室温下反应6h。（4）称40g质量分数98%浓硫酸备用，将反应后的剩余滤料取出，浸入称好的浓硫酸中漂洗。（5）将剩余滤料取出用水小心清洗干净，放入烘箱以110℃加热2h烘干，冷却后称量质量m2，混纺滤料纤维层中ptfe的含量η1=m2/m1。重复做3个样品，取平均值，算出混纺滤料的纤维配比为pps：ptfe=72.95：27.05。样品编号123平均样品质量m1/g0.39480.42270.4533剩余滤料质量m2/g0.11030.11370.1193纤维层ptfe含量η1/%27.9426.926.3227.05上述实施例和配比并非限定本发明的方法和混合酸液配比，任何所属
技术领域：
的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本专利保护范畴。为说明pps与ptfe混纺滤料并不会与单一的质量分数98%浓硫酸或质量分数65%浓硝酸反应，特做以下两对比例。从以下两对比例可看出，混纺滤料在单一的浓硫酸或浓硝酸中很稳定，在浸泡10天后仍保持重量，并不会发生分离溶解。对比例1以将基布为ptfe基布的pps与ptfe混纺滤料为例，（1）把滤料裁剪成30mm×30mm的样品，在110℃的烘箱烘干2h。在干燥器中冷却后称量样品质量m1。（2）将转子放入烧杯中，在通风厨中称100g质量分数98%的浓硫酸(化学纯)，将滤料样品浸入浓硫酸中，盖上盖子并密封好，用磁力转子搅拌器以60r/min的转速搅拌，反应10天。（3）将滤料从浓硫酸中取出，用水漂洗干净，放入烘箱以110℃加热2h烘干，冷却后称量质量m2。经质量分数98%浓硫酸浸泡10天后，混纺滤料外观、颜色并无太大变化，重量变化也在0.1%以内。样品编号123平均样品质量m1/g0.47330.42000.4850浸泡后滤料质量m2/g0.47350.41990.4846重量变化率/%100.0499.9899.9299.98对比例2以将基布为ptfe基布的pps与ptfe混纺滤料为例，（1）把滤料裁剪成30mm×30mm的样品，在110℃的烘箱烘干2h。在干燥器中冷却后称量样品质量m1。（2）将转子放入烧杯中，在通风厨中称100g质量分数65%的浓硝酸(化学纯)，将滤料样品浸入浓硝酸中，盖上盖子并密封好，用磁力转子搅拌器以60r/min的转速搅拌，反应10天。（3）将滤料从浓硝酸中取出，用水漂洗干净，放入烘箱以110℃加热2h烘干，冷却后称量质量m2。经质量分数65%浓硝酸浸泡10天后，混纺滤料颜色pps纤维部分变为橙黄色，形状并无太大变化，重量变化也在0.1%以内。样品编号123平均样品质量m1/g0.45080.43570.4512浸泡后滤料质量m2/g0.45070.43600.4512重量变化率/%99.98100.07100.00100.02本发明通过研究发现，（1）pps纤维同混合酸反应需要一定的混合酸配比，（2）pps纤维反应后的产物需要一定浓度的浓硫酸才可以溶解；（3）在反应中浓h2so4和浓hno3成竞争关系。当浓硫酸的量太大了会阻止反应浓hno3同pps纤维的反应的进一步进行。当浓硝酸的量过大时，因浓硫酸的浓度被稀释，反应产物无法被溶解在硫酸溶液中吸附在滤料表面，阻止了反应的进一步进行。因此本发明采用最优选的混合酸配比，即浓硫酸与浓硝酸的质量比为2：3，在此配比下，pps将被完全地反应并溶解，随着混合酸配比的与最优比偏差越远，pps将越难有效的反应及溶解，可能导致pps形成不溶性胶状物与ptfe纤维粘接到一起，导致定量分析准确度下降甚至失败。当前第1页12