乙硼烷混合气中乙硼烷的定量测定方法与流程

本发明涉及红外光谱法对混合气体组分的定量检测技术领域，尤其是涉及乙硼烷混合气体定量检测技术领域。

背景技术：

乙硼烷混合气的主要组分为乙硼烷和平衡气，平衡气一般为氢气、氮气或惰性气体中的一种，此外还含有微量杂质。乙硼烷混合气常用于半导体制造工艺，为了准确的控制工艺条件，因此有必要对配制生产的乙硼烷混合气产品中乙硼烷的含量作准确测定。

有毒有害化学气体的定量分析常采用气相色谱法和红外光谱法，气相色谱法灵敏度高、分离度好、定量分析的精度高，已经成为一种广泛使用的分析方法。但是，乙硼烷混合气色谱分离耗时长，检测器和色谱柱的选择困难，不适于对乙硼烷混合气进行定量检测。

红外光谱法具有快速、非破坏性的特点，且分析过程不需要采样、分离，非常适用于对多组分混合气体的定量分析。然而，现有技术还没有采用红外光谱法对乙硼烷混合气组分的定量测定方法。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种乙硼烷混合气中乙硼烷的定量测定方法，通过红外光谱法能够快速、准确的测定乙硼烷混合气中乙硼烷浓度，测试成本低，操作方便，效率高。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：乙硼烷混合气中乙硼烷的定量测定方法， 采用红外光谱法，光谱扫描条件为：红外光谱扫描范围为400～4000 cm^-1，分辨率为4cm^-1，将空白样的红外光谱设定为背景；

标准曲线绘制：分别将多个不同乙硼烷浓度、且乙硼烷浓度小于或等于5wt%的乙硼烷混合标准气进行红外光谱扫描，根据所得各标准气的红外光谱图中波段在2295.36cm^-1～2342.12cm^-1的乙硼烷的红外特征吸收峰的峰面积绘制标准曲线；

乙硼烷混合气样品的测量：在与标准气同样的测试条件下，对样品气进行红外光谱扫描，根据所得样品气红外谱图中同波段的乙硼烷红外特征吸收峰的峰面积，在标准曲线上查出样品气中乙硼烷浓度。

所述乙硼烷混合气及乙硼烷混合标准气均由乙硼烷和单一组分的平衡气构成。

乙硼烷混合气中的平衡气为氢气或氮气。标准气与样品气中平衡气相同。

进一步地，乙硼烷混合气样品的乙硼烷浓度小于或等于5wt%，其用上述方法进行定量测量的准确度较高。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明通过红外光谱法能够快速、准确的测定乙硼烷混合气中乙硼烷浓度，测试成本低，操作方便，效率高。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明实施例中绘得的标准曲线；

图2-4依次是本发明实施例中样品气1-3的红外光谱图。

具体实施方式

本发明提供一种乙硼烷混合气中乙硼烷的定量测定方法，采用红外光谱法，发明人经实践发现，乙硼烷混合气中乙硼烷浓度在低浓度区间，尤其是在0～5wt%区间，乙硼烷含量与其红外特征吸收峰面积呈线性关系，能够用于乙硼烷混合气的浓度测定。选择红外谱图中波段在2295.36cm^-1～2342.12cm^-1之间的红外峰作为乙硼烷的红外特征吸收峰，根据其峰面积进行定量计算。

标准曲线绘制：分别将多个不同乙硼烷浓度、且乙硼烷浓度小于或等于5wt%的乙硼烷混合标准气进行红外光谱扫描，根据所得各标准气的红外光谱图中波段在2295.36cm^-1～2342.12cm^-1的乙硼烷的红外特征吸收峰的峰面积绘制标准曲线；

乙硼烷混合气样品的测量：在与标准气同样的测试条件下，对样品气进行红外光谱扫描，根据所得样品气红外谱图中同波段的乙硼烷红外特征吸收峰的峰面积，在标准曲线上查出样品气中乙硼烷浓度。所述乙硼烷混合气及乙硼烷混合标准气均由乙硼烷和单一组分的平衡气构成。

乙硼烷混合气中的平衡气为氢气或氮气。标准气与样品气中平衡气相同。

下面举例对本发明做进一步说明。

实施例

所用红外光谱仪：赛默飞世尔is10；光池：2m，容积200ml。

红外光谱仪参数条件设置如下：

样品扫描次数：32 ；

背景扫描次数：32；

分辨率：4.000；

采样增益：1.0；

动镜速度：1.8988；

光栅：10.00；

扫描范围为400～4000 cm^-1。

1、标准曲线绘制

分别用乙硼烷浓度为0.63wt%、0.67 wt%、1.17 wt%、2.55 wt%、5.00 wt%的乙硼烷混合标准气（组分为B2H6+N2）在上述测试条件下作红外光谱扫描，得到各标准气的红外光谱图，根据所得各光谱图中波段为2295.36cm^-1～2342.12cm^-1乙硼烷的红外特征吸收峰的峰面积，绘制标准曲线，如图1所示。

2、样品气测量

市售乙硼烷混合气产品的规格主要为5%的配制浓度，分别取产品标号为017253、347157、8023052的该类乙硼烷混合气产品作为样品气，按上述测试条件下作红外光谱扫描。得到各样品气的红外光谱图如图2-4所示。根据图1的标准曲线和各样品气的红外光谱图，计算得到各样品气中乙硼烷实际含量如下表所示。

本发明方法同样能够用于乙硼烷含量较高的乙硼烷混合气，测试前，先将其用定量的高纯平衡气稀释至乙硼烷含量趋近于或小于5wt%得到样品气，再进行红外光谱扫描，由标准曲线计算所得乙硼烷浓度根据稀释倍数换算为原样品气中乙硼烷浓度。

本发明通过红外光谱法能够快速、准确的测定乙硼烷混合气中乙硼烷浓度，测试成本低，操作方便，效率高，对操作人员技能要求较低，能够用于多样品的快速测量，适于企业应用。