显示800H镍基耐蚀合金枝晶组织的冷蚀剂及腐蚀方法与流程

本发明属于金相检验分析技术领域，具体涉及一种显示800H镍基耐蚀合金枝晶组织的冷蚀剂及腐蚀方法。

背景技术：

800H镍基耐蚀合金因其优异的抗腐蚀性能和卓越的机械性，广泛地应用于石油、化工、冶金、环保及航空航天等众多领域，随着经济发展、技术进步，800H镍基耐蚀合金需求量越来越大，因此，国内外先进钢铁企业逐步摈弃模铸+电渣重熔的传统生产工艺，转而采用先进连铸工艺生产800H镍基耐蚀合金。800H镍基耐蚀合金由于特殊的成分组成，凝固组织为单相的奥氏体组织，组织特别粗大，而且在凝固过程中合金对热裂纹非常敏感，容易产生铸坯内裂纹，导致铸坯轧制开裂现象严重。连铸过程的冷却速度对铸坯热裂纹的影响很大，控制合适的连铸冷却速度，可显著降低铸坯热裂纹的产生率。通过观察铸坯的凝固枝晶组织，测量一次、二次枝晶间距可以间接反映铸坯的冷却速度，进而推测铸坯的凝固条件，这为分析铸坯的组织缺陷和冷却条件，改善连铸坯质量的途径和措施而创造了有利条件。但是由于800H镍基耐蚀合金特殊的成分及组织，在实际的生产中很少有快速、简洁、高效的枝晶腐蚀试剂既腐蚀方法。

目前钢铁材料金相分析领域对镍基耐蚀凝固枝晶组织的分析方法仅看到以下专利报道。专利CN104634640 A 公布了一种镍基耐腐蚀合金的枝晶腐蚀试剂及其制备和使用方法，该专利的枝晶腐蚀试剂由6~18克氯化亚锡、50~70克氯化铁、50 ~100毫升盐酸、15~30毫升烷基苯磺酸钠、10~60毫升无水乙醇和40~300毫升蒸馏水组成，使用时，将枝晶腐蚀试剂直接浇在试样检验面上进行浇蚀腐蚀，待15~30秒后，观察到检验面出现清晰的枝晶组织时，立即用水冲去腐蚀液再用酒精冲洗被检验面，然后用吹风机吹干；用体视光学显微镜观察样品的检验面枝晶组织及凝固组织缺陷。专利CN 104451851 A公布了显现镍基耐蚀合金金相组织的电解腐蚀剂及腐蚀方法，该专利电解腐蚀剂包括：草酸40～60g、甘油120～180g、去离子水400～500ml；腐蚀方法包括下述步骤：（1）制备电解腐蚀剂；（2）将待腐蚀镍基耐蚀合金经水磨砂纸打磨后，再用金刚石抛光剂进行机械抛光；（3）将步骤（1）配制的电解腐蚀剂倒入电解腐蚀仪中进行电解腐蚀；（4）将样品从腐蚀剂中取出，用无水乙醇冲洗干净后风干。以上专利的镍基耐蚀合金枝晶腐蚀剂所需要的药品种类较多，配置方法较为复杂或需要电解腐蚀等，操作作比较麻烦，且侵蚀效果也不太理想。因此，为了对800H镍基耐蚀合金的连铸的枝晶组织进行观察，需要开发一种简单有效、稳定可靠的腐蚀剂和腐蚀方法。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种显示800H镍基耐蚀合金枝晶组织的冷蚀剂及腐蚀方法，目的是利用该侵蚀剂及相应的侵蚀方法，清晰、快速的显示出800H镍基耐蚀合金铸坯的一次、二次枝晶组织形态。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种显示800H镍基耐蚀合金枝晶组织的冷蚀剂，其特征在于，采用氯化铜、盐酸、硝酸及蒸馏水配置而成，其化学成分及配比为：

氯化铜 CuCl2 •2H2O 4.0~6.0g

盐酸 36%重量比百分比 HCl 20~25ml

硝酸 70%重量比百分比 HNO3 20~25ml

蒸馏水 H2O 20~30ml

本发明一种显示800H镍基耐蚀合金枝晶组织的冷蚀剂的制备方法，按以下步骤进行：

先在容器中加入20~30ml蒸馏水，然后加入4.0~6.0g氯化铜，再倒入20~25ml盐酸，搅拌均匀后待固体完全溶解，最后倒入20~25ml硝酸，并用玻璃棒不断的搅拌，即配置成本发明的枝晶组织冷蚀剂。该冷蚀剂需现用现配，放置时间越长，冷蚀剂腐蚀效果越差。

本发明一种显示800H镍基耐蚀合金枝晶组织的冷蚀剂的使用方法，其特征在于按如下步骤进行：

（1）试样的制备：在铸坯上切取（20~30）mm × (20～30)mm ×（10～15）mm大小的试样，将试样用水砂纸进行打磨，并采用颗粒为2.5μm的抛光膏抛成镜面，最后用酒精冲洗试样表面，吹风机吹干。

（2）枝晶腐蚀：试样的抛光面朝上，用棉球蘸取冷蚀剂轻轻擦拭试样抛光面，擦拭2s，立即用蒸馏水冲洗试样，观察试样腐蚀面是否出现枝晶组织，重复此过程，直到腐蚀面出现清晰的枝晶组织，此时立即用蒸馏水冲洗试样，再用酒精冲洗被腐蚀面，最后用吹风机吹干。如果腐蚀面出现黄色组织，说明枝晶腐蚀过度，需要重新磨制、抛光和腐蚀试样。

（3）用光学显微镜在20倍的放大倍率下观察样品的腐蚀面的枝晶组织。

与现有的技术相比，本发明的特点和有益效果是：

本发明腐蚀剂配方简单，仅需要氯化铜、硝酸、盐酸三种实验室常用的药品外加一定量的蒸馏水配置而成。800H镍基耐蚀合金的含有较高的镍和铬，具有很强的耐腐蚀能力，采用一般的弱酸类腐蚀剂不足以在铸坯枝晶间形成腐蚀微电池，导致腐蚀枝晶的效果不明显。

本发明冷蚀剂采用体积比1:1的盐酸和硝酸两种强酸进行配比，同时，为防止冷蚀剂腐蚀能力过强，腐蚀时间不易控制，导致枝晶腐蚀过度，特加入一定量的蒸馏水稀释腐蚀剂。

本发明冷蚀剂配加了少量的氯化铜，Cu²⁺离子在溶液中发生电化学反应，会在试样的表面析出，起到保护枝晶臂的作用。但由于冷蚀剂酸性较强，Cu²⁺不会在腐蚀面表面长时间存在，会很快被溶解掉，因此本发明省去后续对腐蚀面抛光除掉Cu覆盖膜的过程。本发明冷蚀剂腐蚀能力较强，不需要对腐蚀剂进行加热的环节，简化了操作步骤。

本发明解决了镍基耐蚀合金枝晶腐蚀试剂无法快速、清晰地显示铸坯树枝晶凝固组织的问题，而且本发明操作步骤简单，枝晶腐蚀的检测结果清晰准确。通过清晰的枝晶形貌可以准确地计算树枝晶间距等数据，进而推测连铸坯凝固条件，这样不仅有利于掌握树枝晶的生长规律，还可对调控连铸工艺参数提供技术指导。

附图说明

图1 是800H镍基耐蚀合金铸坯等轴晶组织的枝晶组织形貌；

图2是 800H镍基耐蚀合金铸坯等轴晶过组织渡到柱状晶组织的枝晶组织形貌；

图3 是800H镍基耐蚀合金铸坯柱状晶组织的枝晶组织形貌。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明进行进一步的叙述，此处的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明范围上所做的代替和修改方法。

实施例1：

先在容器中加入25ml蒸馏水，然后加入4.0g氯化铜，再倒入20ml盐酸，搅拌均匀后待固体完全溶解，最后倒入20ml硝酸，并用玻璃棒不断的搅拌，即配置成功本发明冷蚀剂，冷蚀剂配好后放置5min后使用。

在铸坯上等轴晶组织部位切取20mm × 20mm ×10mm大小的试样，将试样依次在150#、400#、600#、1000#、1500#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用颗粒为2.5μm的抛光膏抛成镜面，最后用酒精冲洗试样表面，吹风机吹干。

试样的抛光面朝上，用棉球蘸取冷蚀剂轻轻擦拭抛光面，擦拭2s，立即用蒸馏水冲洗试样，观察试样腐蚀面是否出现枝晶组织，重复此过程，直到腐蚀面出现清晰的枝晶组织，此时立即用蒸馏水冲洗试样，再用酒精冲洗被腐蚀面，然后用吹风机吹干。用光学显微镜在20倍左右的放大倍率下观察试样的腐蚀面的一次、二次枝晶组织。

实施例2：

先在容器中加入30ml蒸馏水，然后加入5.0g氯化铜，再倒入25ml盐酸，搅拌均匀后待固体完全溶解，最后倒入25ml硝酸，并用玻璃棒不断的搅拌，即配置成功本发明冷蚀剂，冷蚀剂配好后放置5min后使用。

在铸坯上等轴晶组织部位切取20mm × 20mm ×10mm大小的试样，将试样依次在150#、400#、600#、1000#、1500#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用颗粒为2.5μm的抛光膏抛成镜面，最后用酒精冲洗试样表面，吹风机吹干。

试样的抛光面朝上，用棉球蘸取冷蚀剂轻轻擦拭抛光面，擦拭2s，立即用蒸馏水冲洗试样，观察试样腐蚀面是否出现枝晶组织，重复此过程，直到腐蚀面出现清晰的枝晶组织，此时立即用蒸馏水冲洗试样，再用酒精冲洗被腐蚀面，然后用吹风机吹干。用光学显微镜在20倍的放大倍率下观察试样的腐蚀面的一次、二次枝晶组织。

实施例3：

先在容器中加入22ml蒸馏水，然后加入4.2g氯化铜，再倒入23ml盐酸，搅拌均匀后待固体完全溶解，最后倒入23ml硝酸，并用玻璃棒不断的搅拌，即配置成功本发明冷蚀剂，冷蚀剂配好后放置5min后使用。

在铸坯上等轴晶组织部位切取20mm × 20mm ×10mm大小的试样，将试样依次在150#、400#、600#、1000#、1500#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用颗粒为2.5μm的抛光膏抛成镜面，最后用酒精冲洗试样表面，吹风机吹干。

试样的抛光面朝上，用棉球蘸取冷蚀剂轻轻擦拭抛光面，擦拭2s，立即用蒸馏水冲洗试样，观察试样腐蚀面是否出现枝晶组织，重复此过程，直到腐蚀面出现清晰的枝晶组织，此时立即用蒸馏水冲洗试样，再用酒精冲洗被腐蚀面，然后用吹风机吹干。用光学显微镜在20倍的放大倍率下观察试样的腐蚀面的一次、二次枝晶组织。