润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置及测量方法与流程

本发明涉及一种润滑界面分子拉曼光谱的在线测量装置及测量方法，尤其涉及一种点接触式润滑界面分子拉曼光谱的在线测量装置及测量方法。

背景技术：

在润滑膜的在线监测实验中，丰富的实时拉曼光谱是研究摩擦过程中润滑分子结构演变及润滑微观机理的重要依据。

然而，在低速条件下形成的润滑膜厚度通常只有几十到几百纳米，此时，润滑剂分子的拉曼散射截面较小，采集信号所用时间较长，有时甚至由于信号太弱淹没在噪声中而无法采集到有效的拉曼光谱。现有的润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置及测量方法，还不能实现润滑界面分子拉曼光谱的实时在线采集。

技术实现要素：

有鉴于此，确有必要提供一种润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置及测量方法，实现纳米级润滑膜的润滑界面分子拉曼信号的实时在线采集。

一种润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置，包括一激光，一半波片，一半透半反射镜，一上摩擦副，一下摩擦副，一显微成像系统以及一光谱仪，所述半波片设置于所述激光的光路上，用于得到不同偏振方向的偏振激光，所述半透半反射镜设置在所述偏振激光的光路上，用于使偏振激光汇聚于待测区域，所述上摩擦副和所述下摩擦副相对设置，并形成一受限空间，所述显微成像系统用于寻找所述受限空间内的润滑膜接触区，所述光谱仪用于测试所述润滑膜接触区内润滑界面分子的拉曼光谱；所述下摩擦副包括一基底和一表面增强拉曼薄膜，该表面增强拉曼薄膜设置于所述基底靠近所述上摩擦副的表面，所述基底靠近所述上摩擦副的表面为一凸表面。

一种润滑界面分子拉曼光谱在线测量方法，包括以下步骤：提供上述的润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置；将待测润滑液滴于下摩擦副中的表面增强拉曼薄膜上，使用一加载装置对上摩擦副和下摩擦副进行加载，使上摩擦副与下摩擦副接触并挤压，形成一受限空间；使用显微成像功能寻找所述受限空间内的润滑膜接触区，以看到清晰的干涉环图像为标准；使上摩擦副进行转动，待润滑膜成形稳定后，选取润滑接触区内的中间点作为目标待测点；以及使用激光对待测润滑膜进行激发，在线采集拉曼散射信号。

与现有技术相比较，本发明提供的润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置及测量方法，通过在下摩擦副的表面设置表面拉曼增强薄膜，将润滑界面分子的拉曼光谱在线采集时间降低至毫秒量级，与普通下摩擦副采集对比，相同润滑条件下，采集到的拉曼信号强度可提高10⁴倍。这种测量装置及对应的测量方法首次实现了真正意义上的纳米级润滑膜拉曼信号实时在线采集。

附图说明

图1是本发明实施例提供的润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置示意图。

图2是本发明实施例提供的润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置中平凸透镜的示意图。

图3是本发明实施例提供的润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置中的柱状银纳米棒薄膜的电子显微镜图。

主要元件符号说明

润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置100

激光10

半波片20

半透半反射镜30

上摩擦副40

下摩擦副50

基底51

表面增强拉曼薄膜52

光谱仪60

显微成像系统70

支撑底座80

润滑膜90

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

下面将结合附图及具体实施例，对本发明提供的润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置100作进一步的详细说明。

请参阅图1，本发明提供的润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置100包括一激光10，一半波片20，一半透半反射镜30，一上摩擦副40，一下摩擦副50，一光谱仪60，以及一显微成像系统70。

所述激光10的波长优选480～750nm。

所述半波片20设置在所述激光10的光路上，通过旋转半波片20，可以得到不同偏振方向的偏振激光。

所述半透半反射镜30设置在所述半波片20之后，用于改变激光10的传播方向，使激光10汇聚于待测区域。

所述上摩擦副40的材料具有透光性。所述上摩擦副40的形状和尺寸根据实际需要进行设定。所述上摩擦副的旋转速度优选为5mm/s～400mm/s。本实施例中，所述上摩擦副40为一石英圆盘，该石英圆盘的直径为10mm，厚度为3mm，旋转速度为100mm/s。

所述下摩擦副50与所述上摩擦副40相对设置，该下摩擦副50包括一基底51以及一表面增强拉曼薄膜52。该表面增强拉曼薄膜52设置在所述基底51靠近所述上摩擦副40的表面。所述基底51靠近所述上摩擦副40的表面为一凸表面，用于与所述上摩擦副40形成点接触。优选的，所述基底51为一平凸透镜，该平凸透镜作为基底镀膜方便，而且可以与上摩擦副40进行点接触。所述平凸透镜的底部直径优选10～26mm，曲率半径R优选60～200mm，平均厚度T优选2～5mm。曲率半径R过大容易造成点接触摩擦过程不稳定，曲率半径R过小容易造成表面增强拉曼薄膜41脱落。所述底部直径φ和平均厚度T是系统设计的尺寸，可以根据实际需要进行调整。优选的，所述下摩擦副50的材料为玻璃，更优选的，所述下摩擦副50的材料为K9玻璃。本实施例中，所述下摩擦副50为一平凸透镜，该平凸透镜的材料为K9玻璃，该平凸透镜的底部直径φ＝25.4mm，曲率半径R＝90.44mm，平均厚度T＝3.1mm。请参阅图2，为本实施例中平凸透镜的示意图。

所述表面增强拉曼薄膜52为一具有纳米结构的贵金属膜，例如，纳米金膜、纳米银膜、纳米铂膜等。其中，纳米结构的贵金属膜是指贵金属膜的厚度为纳米级。优选的，所述具有纳米结构的贵金属膜由柱状的贵金属纳米棒组成，该柱状的贵金属纳米棒的直径和长度均为纳米级。更优选的，所述柱状的贵金属纳米棒在所述基底51的凸平面上倾斜生长，该倾斜生长角度θ优选大于75°，该倾斜生长角度θ是指柱状银纳米棒偏离基底51的凸表面法线方向的角度。所述表面增强拉曼薄膜51可用于承载待测润滑液，所述表面增强拉曼薄膜52不仅能够将待测润滑液的拉曼散射信号增大若干个数量级，同时还可以增强基底附近几纳米内的拉曼信号。本实施例中，通过电子束蒸镀倾斜生长方法在所述平凸透镜的凸表面沉积一柱状银纳米棒薄膜，其中，柱状银纳米棒的倾斜生长角度θ＝83°。请参阅图3，为本实施例中柱状银纳米棒薄膜的电子显微镜照片。

所述润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置100进一步包括一电机(图未示)，该电机用于带动所述上摩擦副40进行转动。

所述润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置100进一步包括一支撑底座80，用于支撑所述下摩擦副50。

所述润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置100进一步包括一加载装置(图未示)，所述加载装置用于对所述上摩擦副40和下摩擦副50进行加载，使上摩擦副40与下摩擦副50接触并挤压，形成一受限空间。本实施例中，所述加载装置为一砝码。

所述光谱仪60用于测试所述受限空间内的润滑界面分子的拉曼光谱。

所述显微成像系统70用于寻找所述受限空间内的润滑膜接触区，以看到清晰的干涉环图像为标准。

所述基底51以及表面增强拉曼薄膜52之间可进一步包括一钛膜，该钛膜可以增强所述表面增强拉曼薄膜52与基底51之间的结合力。所述钛膜的厚度优选为300～1000nm。本实施例中，所述基底51与所述表面增强拉曼薄膜52之间包括一50nm的钛膜。

本发明还提供一种润滑界面分子拉曼光谱的在线测量方法，包括以下步骤：

S1：提供上述润滑界面分子拉曼光谱的在线测量装置100；

S2：将待测润滑液滴于下摩擦副50中的所述表面增强拉曼薄膜52上，使用一加载装置对上摩擦副40和下摩擦副50进行加载，使上摩擦副40与下摩擦50副接触并挤压，形成一受限空间；

S3：使用显微成像系统70寻找所述受限空间内的润滑膜接触区，以看到清晰的干涉环图像为标准；

S4：使上摩擦副40进行转动，待测润滑膜90成形稳定后，选取润滑接触区内的中间点作为目标待测点；以及

S5：使用激光对所述待测润滑膜进行激发，在线采集拉曼散射信号；

步骤S2中，所述加载装置的重量根据所述上摩擦副40和下摩擦副50的重量进行选择，只要能够使上摩擦副40与下摩擦副50接触并挤压，形成一受限空间即可。本实施例中，所述加载装置为一砝码。所述上摩擦副40为一石英圆盘，该石英圆盘的直径为10mm，厚度为3mm。

步骤S4中，所述上摩擦副40的旋转速度优选5mm/s～400mm/s。本实施例中，所述上摩擦副的旋转速度为100mm/s。

步骤S5中，所述激光10的波长优选480～750nm。本实施例中，所述激光为氦-氖激光，波长为514nm。采集完毕，关闭润滑界面分子拉曼光谱的在线测量装置100，清理测量平台。

本发明实施例提供的润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置及测量方法通过将镀有表面拉曼增强薄膜的基底作为下摩擦副，与点接触式润滑分子结构在线测量系统结合，首次实现了纳米级润滑膜润滑界面分子拉曼信号的实时在线采集，将采集时间缩短至毫秒量级，与普通下摩擦副采集对比，相同润滑条件下，采集到的拉曼信号强度可提高10⁴倍。具有操作简单、重复率高的特点。另外，所述润滑界面分子拉曼光谱在线测量装置及测量方法可以对纳米级润滑膜在液膜平面内沿膜厚方向的分子排列结构进行直接的测量，尤其是下摩擦副表面上的润滑界面分子。

另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其它变化，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。