本发明涉及一种治疗风湿疼痛跌打损伤中药的检测方法，属于制药领域。
背景技术：
麝香风湿跌打膏执行部颁标准，具有祛风散寒、除湿、活血化瘀、止痛作用，适用于风湿疼痛，受风受寒，肌肉痛，腰背痛，跌打损伤及扭伤等症。该药由中药材醋乳香、醋没药、制白附子、高良姜、肉桂、红花、续断、独活、羌活、丁香、川芎、水杨酸甲脂、莪术、冰片、薄荷脑、人工麝香组成；其中冰片、薄荷脑、川芎均是起主要治疗作用的药材。现有麝香风湿跌打膏部颁标准检测方法中，缺少对这些起主要治疗作用药材的检测方法，因此，现有技术在全面评价麝香风湿跌打膏质量优劣方面存在局限性。本发明克服现有技术的不足，完善麝香风湿跌打膏的质量控制标准，增加了冰片、薄荷脑含量测定检测方法以及川芎薄层色谱定性鉴别方法，使麝香风湿跌打膏质量控制标准进一步完善。
技术实现要素：
本发明目的是克服现有技术不足，完善并制定麝香风湿跌打膏的检测方法，增加了薄荷脑、冰片含量测定的检测方法以及川芎薄层色谱定性鉴别方法，使质量检测方法更完善，能够有效控制麝香风湿跌打膏的产品质量。
本发明通过下述技术方案得以实现:
1.麝香风湿跌打膏中薄荷脑、冰片用气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521)含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验:用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱温为160℃，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；进样口温度为180℃-220℃，检测器温度为200℃-230℃，分流比为20：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定:取正十四烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.6-1.0mg的溶液，作为内标溶液；另分别取薄荷脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含薄荷脑对照品0.6-0.8mg，含龙脑对照品0.3-0.6mg的混合溶液，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定:取麝香风湿跌打膏40-60cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液15-25ml，密塞，称定重量，超声处理30-50分钟，取出，立即在冷水中放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液0.8-1.2μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含薄荷脑不得少于27.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于23.3mg。
2.麝香风湿跌打膏中川芎用薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)鉴别:
a.对照药材溶液的制备:取川芎对照药材0.2-1.0g，加乙醇或乙酸乙酯的任一种5-20ml，超声处理5-20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙酸乙酯任一种0.5-2ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备:取麝香风湿跌打膏1片，除去盖衬，剪成小块，加乙醇或乙酸乙酯的任一种10-20ml，超声处理5-20分钟，倾出溶液，低温蒸干，残渣加甲醇或乙醇的任一种5-20ml，乙酸乙酯1-3ml充分搅拌，离心5-20分钟，取上清液低温蒸干，残渣加甲醇或乙酸
乙酯任一种2-5ml，充分搅拌，滤过，滤液作为供试品溶液；
c.薄层色谱法鉴别:吸取上述对照药材和供试品两种溶液各3-10μl，分别点于同一硅胶ｇ或gf254任一种薄层板上，以环己烷－乙酸
乙酯为展开剂，两组份的配比为9：3或9：5，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明可通过下述最佳技术方案得以实现:
1.麝香风湿跌打膏中薄荷脑、冰片用气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521)含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验:用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱温为160℃，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为20：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定:取正十四烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.8mg的溶液，作为内标溶液；另分别取薄荷脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含薄荷脑对照品0.7mg，含龙脑对照品0.5mg的混合溶液，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定:取麝香风湿跌打膏50cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理40分钟，取出，立即在冷水中放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含薄荷脑不得少于27.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于23.3mg；
2.麝香风湿跌打膏中川芎用薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)鉴别:
a.对照药材溶液的制备:取川芎对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备:取麝香风湿跌打膏1片，除去盖衬，剪成小块，加乙酸乙酯15ml，超声处理10分钟，倾出溶液，低温蒸干，残渣加
甲醇10ml，乙酸乙酯2ml充分搅拌，离心10分钟，取上清液低温蒸干，残渣加甲醇3ml，充分搅拌，滤过，滤液作为供试品溶液；
c.薄层色谱法鉴别:吸取上述对照药材和供试品两种溶液各4-8μl，分别点于同一硅胶ｇ薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯为展开剂，两组份的配比为9：3，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明所述麝香风湿跌打膏部颁标准为‘中药成方制剂第十九册ws3-b-3734-98’所载标准。
本发明提供了薄荷脑、冰片含量测定的检测方法以及川芎薄层色谱定性鉴别方法，方法简便易行，可作为麝香风湿跌打膏质量控制指标。
具体实施方式
实施例:
处方:
醋乳香52g醋没药52g制白附子104g高良姜104g肉桂104g红花52g续断104g独活104g羌活104g丁香52g川芎104g水杨酸甲脂78g
莪术104g冰片104g薄荷脑78g人工麝香0.26g
以上十六味，乳香、没药用95%乙醇提取三次，滤过，合并滤液，减压浓缩成膏。人工麝香粉碎成细粉，其余除冰片、薄荷脑、水杨酸甲脂外，红花等十味药用90%乙醇提取四次，滤过，合并滤液，减压浓缩成膏。基质按橡胶膏剂方法制备后，加入上述两种浸膏及人工麝香、冰片、薄荷脑、水杨酸甲脂充分搅匀，过80目筛，制成涂料，进行涂膏，切段，盖衬，切成小块，即得。该药物的检测方法包括下列步骤:
1.麝香风湿跌打膏中薄荷脑、冰片用气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521)含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验:用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱温为160℃，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为20：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定:取正十四烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.8mg的溶液，作为内标溶液；另分别取薄荷脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含薄荷脑对照品0.7mg，含龙脑对照品0.5mg的混合溶液，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定:取麝香风湿跌打膏50cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理40分钟，取出，立即在冷水中放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含薄荷脑不得少于27.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于23.3mg；
2.麝香风湿跌打膏中川芎用薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)鉴别:
a.对照药材溶液的制备:取川芎对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备:取麝香风湿跌打膏1片，除去盖衬，剪成小块，加乙酸乙酯15ml，超声处理10分钟，倾出溶液，低温蒸干，残渣加甲醇10ml，乙酸乙酯2ml充分搅拌，离心10分钟，取上清液低温蒸干，残渣加甲醇3ml，充分搅拌，滤过，滤液作为供试品溶液；
c.薄层色谱法鉴别:吸取上述对照药材和供试品两种溶液各4-8μl，分别点于同一硅胶ｇ薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯为展开剂，两组
份的配比为9：3，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。