本发明一种用于黄冈矿中锡的测定方法，具体涉及一种利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定内蒙黄冈矿中锡的测定分析方法。
背景技术：
：黄冈锡铁矿床是大兴安岭南段多金属成矿带内的一个重要的大型多金属矿床，为我国长江以北最大的锡多金属矿床，也是内蒙古自治区第二大铁矿。现已探明该矿床铁、锡储量为大型，黄冈矿中锡的含量比一般铁矿石高。目前，测定铁矿石中锡的经典的化学分析方法操作繁琐、周期长、受一些干扰因素和条件的影响，结果不太满意。例如李海明，杨少斌，氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡，《光谱实验室》第22卷第2期，2005年3月，采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡，该方法操作繁琐、周期长，且该方法只适用于铁矿石中微量锡的测定。董友明，铁矿石中微量锡的测定，《黑龙江冶金》1997年第4期，采用以CTAB为增溶剂、苯芴酮为显色剂的光度法测定铁矿石及其选矿产品中微量锡，该方法所用仪器为721型分光光度计，是一种比较传统的化学分析方法，操作流程长、专业性较强、不易掌握。李伟枢，余小芳，铁矿石中锡的X荧光光谱测定，《冶金丛刊》1998年第1期，采用X荧光光谱法测定矿石中锡的含量，需要一套适合的标准样品，而能够买到的铁矿石标准样品很少会提供锡量的标准值，同时制作一套适合X荧光用的标准样品比较困难。因此，开发一种操作简单，检测周期短，受干扰因素和条件的影响小的测定黄冈矿中锡的方法具有重要意义。另外，赵宇，锡矿中锡含量测定方法研究，该方法采用锌粉-硼砂-硼酸溶解试样，利用ICP-AES测定锡的含量，容易导致试样完全溶解，加入溶样药品量大，成本高。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是，提供一种用于黄冈矿中锡的具有检出限低、精密度好、光干扰小、快速、准确、实用的测定方法。本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种用于黄冈矿中锡的测定方法，包括以下步骤：(1)标准曲线的绘制：将光谱纯锡试剂加入过氧化钠熔解，冷却至室温，然后加入60～80℃提取试样，接着加入60％铁底液，滴加盐酸酸化使红褐色氢氧化铁沉淀全部溶解呈现黄色的澄清溶液，配制成含锡标准溶液系列0％、0.025％、0.050％、0.10％、0.20％、0.50％，用水稀释至刻度，摇匀，静置；然后利用含锡标准溶液系列配制曲线，最后以锡元素浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制系列标准曲线；(2)样品测定：将黄冈矿样品加入过氧化钠熔解，冷却至室温，加入60～80℃提取试样，滴加盐酸酸化使红褐色氢氧化铁沉淀全部溶解呈现黄色的澄清溶液，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，将溶液引入ICP光源，以试剂空白为参比，按照ICP-AES光谱分析程序进行分析，测定锡的含量。进一步，所述用于黄冈矿中锡的测定方法，包括以下步骤：(1)标准曲线的绘制：在加入光谱纯锡试剂的刚玉坩埚中加入过氧化钠3g于700℃马弗炉中熔解10分钟，冷却至室温后，然后置于250mL烧杯中加入70℃100mL将试样提取，于250mL烧杯中加入10mL60％铁底液，滴加盐酸酸化使红褐色氢氧化铁沉淀全部溶解呈现黄色的澄清溶液，移入250mL容量瓶中，接着配制成含锡标准溶液系列0％、0.025％、0.050％、0.10％、0.20％、0.50％，用水稀释至刻度，摇匀，静置；然后将1000μg/mL锡标液经过逐级稀释至10μg/mL，以锡元素浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制系列标准曲线；(2)工作曲线的绘制：称取0.1000g黄冈矿样品于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠于700℃马弗炉中熔解10～15分钟，冷却至室温后，置于250mL烧杯中加入70℃100mL将试样提取，滴加盐酸酸化使红褐色氢氧化铁沉淀全部溶解呈现黄色的澄清溶液，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，将溶液引入ICP光源，以试剂空白为参比，按照ICP-AES光谱分析程序进行分析，测定锡的含量。本发明采用电感耦合等离子体光谱仪测定黄冈矿样品，相比于化学法大大缩短了操作流程，缩短了测定时间，提高了生产效率；检出限低、精密度好、光干扰小；测定结果稳定、准确、快速、实用。同时相比于经典的化学方法，大大减少了药品的使用，节约了材料成本，且采用标准溶液配制标准工作曲线，锡标准溶液容易购买；生产效率高，可节约人力的支出；方法简单，操作人员易于掌握，可检测锡含量较高的内蒙黄冈矿，测量误差在国家标准规定的允许差内，在日常分析中可替代较为复杂的分析方法。具体实施方式下面结合实施例对本发明进一步加以说明。一、主要仪器和试剂ICP等离子体发射光谱仪(5300DV型，美国PE公司生产)过氧化钠；Sn标准溶液1000μg/mL；盐酸。二、仪器及工作参数ICP-AES：美国PE公司生产，OPTIMA5300DV双向观测型全谱直读等离子光谱仪，固体检测器(CCD)，波长范围190～780nm，中阶梯光栅，宝石十字交叉雾化器，SCOTTON雾室，高含量时用旋流雾室，winXP计算机操作系统，Winlab32软件，工作参数见表1。锡的测定波长为：189.927nm。表1-ICP-AES仪器工作条件参数表参数高频频率功率冷却气流量辅助气流量载气流量溶液提升量数值40.68MHZ1300W15L/min0.2L/min0.8L/min1.5mL/min参数冲洗时间预燃时间积分时间读数延时观测高度观测方式数值8s45s2～10s自动30s15mm径向或轴向实施例11、标准曲线的绘制在刚玉坩埚中加入过氧化钠3g于700℃马弗炉中熔解10分钟，冷却至室温后，然后置于250mL烧杯中加入70℃100mL将试样提取，于250mL烧杯中加入10mL60％铁底液，滴加盐酸(1+1)酸化，移入250mL容量瓶中，接着配制成含锡标准溶液系列0％、0.025％、0.050％、0.10％、0.20％、0.50％，用水稀释至刻度，摇匀，静置；然后将1000μg/mL锡标液经过逐级稀释至10μg/mL，按表2移取标液配制曲线；最后按照表1设定的仪器工作条件待仪器稳定后以元素浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制系列工作曲线，其标准曲线线性良好，元素的相关系数在0.999以上。表2-利用锡标准溶液系列配制标准曲线标号锡标液锡含量％空白0ml0.00标准曲线12.5ml(10μg/mL)0.025标准曲线25ml(10μg/mL)0.050标准曲线310ml(10μg/mL)0.10标准曲线420ml(10μg/mL)0.20标准曲线550ml(10μg/mL)0.502、样品测定称取0.1000g样品于刚玉坩埚中，加入过氧化钠3g于700℃马弗炉中熔解10～15分钟，冷却至室温后，置于250mL烧杯中加入70℃100mL将试样提取，滴加盐酸(1+1)酸化，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置；将溶液引入ICP光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定锡的含量。3、结果与讨论(1)准确度和精密度为了验证实施例1方法的准确性，选择1个锡含量较高的标准样品以及三个生产中黄冈矿样品进行试验，用实施例1的测量值与原子荧光测定值以及标准值对照，见表3。表3-准确度表4-允许差由表3、4可知，测量误差很小，在国家标准允许的误差范围内，可完全满足测定要求。对同一试样连续进行了10次测量，来验证仪器短期精密度，如表5所示。表5-仪器精密度由表5可知，所选分析普线的稳定性好，说明仪器对实施例1方法中的元素有很好的分析精度。实施例1方法精密度实验采用同一试样进行5次平行溶样，在同一校准曲线上进行测量，来验证方法的重现性，结果如表6所示。表6-精密度由表6可知，在不同次的操作下，结果的平行性很好，说明采用实施例1溶样效果很好。当前第1页1 2 3