本发明属于凝胶质量的评价领域，涉及一种凝胶质量的流变学检验方法。
背景技术：
凝胶是一种典型的非牛顿流体，具有多种特殊的流变学特性，其中最为突出的就是触变性。触变性分为正触变性和反触变性，正触变性是指物体受到剪切作用时粘度变低，停止剪切后粘度又恢复到之前的性质，反触变性与之相反。如无特殊说明，触变性一般指正触变性。
将凝胶粘度随剪切速率的增加而降低的情况绘制成曲线，即为流变曲线，流变曲线是一条下降的、切线斜率绝对值逐渐减小的曲线；而将停止或几乎停止剪切后凝胶粘度回升情况绘制成的曲线则称为触变性曲线。触变性曲线可以用来评价凝胶触变性的优劣。
技术实现要素：
本发明的目的提供一种凝胶质量的流变学检验方法，以忽略各类凝胶化学性质的差异，抓住其共有特征，使得凝胶类产品质量检验变得方便快捷，详细准确，能快速判断产品合格与否，并给出改动方向，从而在各类凝胶批量生产的质量控制中，起到事半功倍的效果。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种凝胶质量的流变学检验方法，其依次包括凝胶取样、取样的流变学指标测定、数据处理与评价四个步骤。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种凝胶质量的流变学检验方法，其中所述的流变学指标测定选用搭配cc25转子系统的brookfield-r/s-sst3000流变仪。
美国brookfield公司生产的r/s-sst3000流变仪，搭配cc25(25mm圆柱形)转子系统，转子有效工作部分为圆柱形，外径25mm，相应样品杯内径27.9mm。本发明下述所有流变学数据均是由此系统测量得到。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种凝胶质量的流变学检验方法，其中所述的流变学指标测定的指标包括流变曲线、触变性曲线及20pa剪切应力粘度。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种凝胶质量的流变学检验方法，其中所述的流变曲线的测定时对照测定超过20个已知合格的凝胶样品的流变曲线，通过统计学方法，绘制成一个保守的流变曲线合格区间范围。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种凝胶质量的流变学检验方法，其中在剪切速率0-50s-1的范围测定所述的流变曲线。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种凝胶质量的流变学检验方法，其中所述的触变性曲线的测定按照如下表1的测定程序进行。
表1触变性曲线测定程序
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种凝胶质量的流变学检验方法，其中所述的数据处理包括计算体系粘度达到最小值后6秒内、12秒内、18秒内粘度恢复速率的平均值。
例如，为了考察凝胶的触变性能，选择凝胶在受高速剪切时所能达到的最低粘度，即上述表1的程序中450秒时刻的粘度值为最低粘度。因为在330秒到450秒时间段内，体系受到1050pa(1050pa是该型r/s流变仪所能提供的最大剪切应力)剪切应力的持续剪切，持续时间120秒，可以认为：在450秒时刻，体系粘度已经趋于稳定，并且达到了所能达到的最低粘度值，记450秒时刻的粘度值为η0。
采用停止剪切后体系粘度的恢复速率来表征体系的触变性能，体系粘度恢复速率是体系在停止剪切后6秒内、12秒内以及18秒内粘度恢复速率的平均值，记为ν，记456秒、412秒、418秒三点粘度值为η6，η12，η18，则体系粘度恢复速率
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种凝胶质量的流变学检验方法，其中所述的评价步骤包括判断测定凝胶取样的流变曲线是否在前述方法测定的流变曲线合格区间范围内。
例如如图1所示，上下两条线之间确定为流变曲线合格区间范围，中间一条线为凝胶取样测定的流变曲线，其位于合格区间范围内，故该凝胶取样的流变曲线符合要求。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种凝胶质量的流变学检验方法，其中所述的评价步骤包括判断触变性曲线是否满足要求，及前述方法计算的粘度恢复速率的平均值是否符合要求。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种凝胶质量的流变学检验方法，其中所述的评价步骤包括判断20pa剪切应力粘度是否符合要求。
20pa剪切应力粘度是模拟凝胶涂抹厚度为1.5-2mm时的重力能提供的剪切力。多数凝胶的密度为1.05-1.20g/cm3，当涂抹厚度为2mm时，单位面积受到的剪切力约为15.75-24pa，因此选取20pa剪切应力作为模拟值。
实验表明20pa剪切应力粘度值大于100pa·s时基本可以认为凝胶涂抹后不会在立面发生流挂；当粘度值大于200pa·s时，凝胶在立面顶面完全不流挂。
附图说明
图1为判断凝胶取样的流变曲线是否符合要求的示意图。
图2为实施例1的流变曲线测定结果图。
图3为实施例2的触变性曲线测定结果图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：凝胶取样的流变曲线测定及评价
制备一定数量的可剥离去污凝胶，具体组成为，以质量百分数计：二氧化钛4％、柠檬酸5％、聚氨酯11％、蓖麻油3.5％、正辛醇0.5％、尼泊金甲酯0.5％、其余为水。然后将可剥离去污凝胶均分为几份，分别添加不同含量的触变剂，至触变剂质量百分比浓度含量分别为0％、0.5％、1％、1.5％、2％或5％，其中所述的触变剂的组成以质量百分数计为：三乙醇胺11％、甲基纤维素4％、脂肪酸单甘油酯4％、卡松0.5％、氟碳表面活性剂3％。这些添加不同浓度的触变剂的凝胶样品用于本实施例及后续实施例的测定。
测定流变曲线，测定结果如图2所示。
图2中，两条黑色三角标志线条间限定流变曲线合格区间范围。由此可见：
添加0％、0.5％、1％、1.5％触变剂的可剥离去污凝胶，全都满足质检要求，而且可以看出，不添加触变剂的体系，基本没有触变性，随着触变剂含量增加，触变性逐渐增强。
添加了2％触变剂的可剥离去污凝胶稍微超出合格范围，鉴于超出部分处在低剪切速率阶段，产品仍可以使用，但不推荐。
添加了5％触变剂的可剥离去污凝胶，超出了流变学质检给定的合格范围，属于流变学不合格品。
实施例2：凝胶取样的触变性曲线测定及评价
测定程序如前表1所述，测定结果如图3所示。
由图3可见，添加了触变剂的可剥离去污凝胶其触变性有质的改善，随着触变剂添加量的增多，体系所能恢复到的最高粘度越来越高，恢复速率随着触变剂的添加量增大而增加。且添加了触变剂的凝胶样品在高剪切状态下的最低粘度没有明显的上升，保持在4-5pa·s，这个粘度是施工可以接受的。
实施例3：凝胶取样的20pa剪切应力粘度测定及评价
测定20pa剪切应力粘度，数据见于如下表2。
表220pa剪切应力粘度测定结果
由表2数据可知，添加了1.5wt％及以上含量触变剂的凝胶，20pa剪切应力粘度已大于400pa·s，可以完全满足立面顶面不留挂的性能要求。
对图3、表2的结果作整理、归纳、计算，得到如下表2的数据。
表3图3、表2结果整理、归纳、计算的结果
综上所述，采用本发明的检验方法判断，触变剂添加量为1.5％的凝胶质量符合要求。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。