基于低温制冷机的流体受控液化及凝固过程可视化实验观测装置的制作方法

本发明涉及低温流体在可控温度下的液化及凝固过程特性的可视化技术领域，关键是解决同时满足低温流体液化或凝固的低温环境与可视化两个方面要求的技术矛盾。

背景技术：

天然气液化后体积缩小为气态的1/600左右，有利于槽车、槽船的长距离运输，其各组分的液化温度不一，气液混合物的液化特性复杂。又如高温超导电缆大都采用过冷液氮冷却和维持低温环境，其过冷态通常由低温制冷机或者抽空减压法来实现，过低的温度或者压力都有可能使得液氮凝固。再如正逐步取代传统有毒航天推进剂的液氢/液氧低温液体推进剂，无论是地面过冷补加还是氢浆贮存，都涉及液固之间的相变。在上述应用领域，都有必要了解低温流体的液化特性、液化后的流体形态以及液固相变(凝固和熔化)特性。由于低温流体液化点及凝固点温度都非常低，给在受控条件下观测流体的液化和凝固过程带来了困难。不同的低温流体其液化后的液体形态，以及凝固后的固体形态又不尽相同，通过可视化观测有助于理解气液和固液相变的共性机理和差异特性，而这需要具备安全、方便、可靠且可重复性操作的相关可视化观测实验装置。

经过现有技术的检索发现，

授权公告号CN204791758U的专利公开了一种面向对象的低温冷凝可视化实验装置，包括真空箱，以及布置于真空箱内的冷凝装置和再沸器；再沸器用于提供换热介质的蒸汽，蒸汽经过回液管循环至冷凝装置内发生气液转换并通过可视光窗和拍摄装置实时采集图像数据。但该低温冷凝可视化实验装置无法对低温流体的凝固(液固相变)过程进行观测记录；且其冷量来源于低温储液池，相对于低温制冷机而言很难实现大范围内的连续温度调节和精确控制。

申请公布号CN104634537U的专利公开了一种适用于低温气液两相掺混的可视化实验装置，包括上接嘴管、下接嘴管、气体接入管、上下密封法兰工装、连接螺杆以及内外层玻璃管和抽真空管；内层玻璃管内进行低温流体与气体的混合流动，高速摄影仪则透过内外玻璃管对内层玻璃管内的现象进行拍摄。该装置的低温流体需直接由外部提供冷态流体，且无法控制其内部两相流体的温度，更不具备使低温气体液化或者低温液体固化的冷源条件，不适合低温流体液化及凝固的可视化受控研究。

再如文献“Condensation studies of saturated nitrogen vapors”(Cryogenic Engineering,1970,15:308)中公开了氮气的竖直管外冷凝实验，使用储存在液氮储槽及与之相连的竖直无氧铜管内的液氮作为冷源。文献“Laminar film condensation heat transfer of hydrogen and nitrogen inside a vertical tube“(Heat Transfer-Asian Research,2001,30(7):542-560)中公开的氮/氢液化冷凝实验装置以两级G-M制冷机为冷源，将一根一端封闭的冷凝管固定在制冷机冷头上，冷凝管与低温气体连接，从而实现低温气体在制冷机冷头上液化。但是该实验装置仅能获得液化效果和液体产品，无法实现对低温流体的液化及凝固过程的全程可视化观测。经检索发现，尚未有基于低温制冷机的、可对流体液化及凝固过程进行可视化受控研究的实验观测装置。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种基于低温制冷机的流体受控液化及凝固过程可视化实验观测装置，用于演示和观测各种低温流体在可控温度下的液化及凝固过程及特性。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种基于低温制冷机的流体受控液化及凝固过程可视化实验观测装置，包括可视化实验腔单元、低温流体充放气单元、真空系统、控温单元、温度测量采集系统和低温制冷机单元；

所述的低温制冷机单元包括低温制冷机和套设在该低温制冷机外的外筒体；所述的低温制冷机和外筒体之间形成真空腔，在所述的外筒体下部两侧边、对称设有实验观察窗，在该外筒体上部一侧边设有密封板，上部另一侧边设有航空接插件；

所述的可视化实验腔单元包含石英玻璃试样瓶、通气刀口法兰、不锈钢刀口法兰、翅片式换热器和转接法兰；所述的石英玻璃试样瓶的上部连接所述的不锈钢刀口法兰，在所述的通气刀口法兰内开有内螺纹沉孔，与所述的翅片式换热器的外螺纹配合连接，旋紧至端面贴合；所述的通气刀口法兰上穿透焊接一根不锈钢管，该不锈钢管的一端与所述的低温流体充放气单元相连通，另一端同轴地穿过所述翅片式换热器的中心通孔至其下方；所述的通气刀口法兰与不锈钢刀口法兰通过铜垫圈和螺栓预紧实现低温密封；所述转接法兰的一侧与低温制冷机的冷头端连接，另一侧与所述的通气刀口法兰相连；

所述的低温流体充放气单元包括焊接在所述的密封板上的不锈钢卡套、截止阀和第一KF25法兰接口；所述的石英玻璃试样瓶通过不锈钢管依次经密封板、截止阀和第一KF25法兰接口后，经所述的气囊阀门与气囊相连通，或者经依次经所述的第二真空阀三通与所述的抽真空分子泵相连通；

所述的控温单元包括多片不锈钢片、绕线加热器以及带PID调节的可编程电源；所述的绕线加热器的导线通过所述的航空接插件与可编程电源连接，所述的多片不锈钢片、绕线加热器和所述的转接法兰按自上而下的顺序用同一螺栓连接固定在低温制冷机的冷头端；

所述的真空系统包括抽真空分子泵、第二KF25法兰接口、三通；所述的真空腔通过抽真空管路依次经第二KF25法兰接口、第二真空阀和三通与所述的抽真空分子泵连接；

所述的温度测量采集系统包括石英玻璃试样瓶内温度计、制冷机冷头端温度计、数据采集仪和计算机；所述的石英玻璃试样瓶内温度计通过熔接在石英玻璃试样瓶上的金属细针实现与石英玻璃试样瓶外部的电信号传递，所述的制冷机冷头端温度计与冷头紧密接触；两支温度计的导线通过航空接插件与外部的数据采集仪的输入端相连，该数据采集仪的输出端与计算机相连。

所述的每片不锈钢片的厚度为0.8mm。

所述的绕线加热器由线径0.7mm、长度2m的锰铜线缠绕在厚度为6mm的紫铜法兰上制成。

所述的转接法兰由导热性能较好的紫铜材料制成。

在所述的外筒体上部还套设有开孔法兰，所述的密封板通过螺栓固定在真空腔的开孔法兰上，并通过橡胶O型圈与所述的外筒体真空密封。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)实现了低温流体液化及凝固过程的可视化，解决了可视化与低温下结霜结露影响观察的实验矛盾。

(2)将一体化的翅片式换热器直接内置在石英玻璃试样瓶中，使流入试样瓶内气体可直接与换热器翅片接触换热，大幅提升了换热与液化效率。

(3)在可视化实验腔的透明石英玻璃上密封熔接四根金属细针，使得在玻璃瓶内部放置微小温度计成为可能，克服了在玻璃外壁贴放温度计引入的误差，从而可以精确地测量出低温流体液化或凝固时的真实温度。

(4)基于小型低温制冷机，可方便地获取液化或凝固所需冷量；配合不锈钢薄片及绕线加热器，可以简单方便地实现对温度的精确控制。

(5)利用可伐实现金属与石英玻璃的连接，且利用刀口法兰与铜垫圈实现低温环境下的密封，巧妙地将可视化实验腔与低温制冷机的金属冷头连接到一起，同时保证了良好的热接触、气密性和机械强度三个方面的技术要求。

附图说明

图1为本发明基于低温制冷机的流体受控液化及凝固过程可视化实验观测装置的结构示意图；

图2为本发明中通气刀口法兰的结构示意图；

图3为本发明中可视化实验腔的结构示意图；

图4为本发明中翅片式换热器的结构示意图；

图5为本发明中可视化实验腔单元的装配示意图；

图6为不锈钢薄片的示意图；

图7为绕线加热器的示意图

图8为垫片的示意图

图9为图1所示的局部放大示意图。

图中，11石英玻璃试样瓶，12通气刀口法兰，13法兰刀口，14螺纹孔，15不锈钢刀口法兰，16翅片式换热器，17通孔，18外螺纹，19转接法兰，21KF25法兰接口，22截止阀，23密封板，24气囊，25气囊阀门，31抽真空分子泵，32KF25法兰口，33三通，34第一真空阀，35第二真空阀，41不锈钢片，42绕线加热器，43锰铜线，44可编程电源，51石英玻璃试样瓶内温度计，52金属细针，53M3螺栓，54制冷机冷头端温度计，55垫片，56航空接插件，57数据采集仪，58计算机，61低温制冷机，62开口法兰，63外筒体，64真空腔，65观察窗。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。本实施例中低温流体采用氮气，低温制冷机为G-M低温制冷机。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本发明一种基于低温制冷机的流体受控液化及凝固过程可视化实验观测装置包括可视化实验腔单元、低温流体充放气单元、抽真空系统、控温单元、温度测量采集系统、以及低温制冷机单元，用于观察研究各种低温流体在可控温度下的液化及凝固过程特性。

如图1到图5所示，可视化实验腔单元包含石英玻璃试样瓶11(图3)、通气刀口法兰12(图2)、翅片式换热器16(图4)以及转接法兰19(图5)。石英玻璃试样瓶11的下部主体为透明石英玻璃，上部为不锈钢刀口法兰15，两者之间通过可伐相互过渡和气密连接为一体；通气刀口法兰12内开有内螺纹沉孔14，与翅片式换热器16上的外螺纹18配合连接，旋紧至端面贴合；通气刀口法兰12上穿透焊接一根不锈钢管，其中一头与低温流体充放气单元相连通，另一头同轴地穿过翅片式换热器16中心的通孔17至其下方；通气刀口法兰12与不锈钢刀口法兰15通过铜垫圈和螺栓预紧实现低温密封；转接法兰19由导热性能较好的紫铜材料做成，一侧通过外围通孔用螺栓与制冷机冷头连接，另一侧通过内部沉头孔与通气刀口法兰12相连接。通气刀口法兰12与转接法兰19的接触平面，以及翅片式换热器16与通气刀口法兰12的接触平面都涂有低温导热脂，以保证低温制冷机冷头冷量可以充分对翅片式换热器16进行冷却降温。

如图1所示，低温流体充放气单元由不锈钢管、焊接在密封板23上的不锈钢卡套、截止阀22及KF25法兰接口21组成。不锈钢管将石英玻璃试样瓶11与KF25法兰接口21串联连接起来；KF25法兰接口可以通过卡箍与气囊24或抽真空分子泵31相连通；密封板23通过螺栓固定在真空腔的开孔法兰62上，并通过橡胶O型圈真空密封；KF25法兰接口21可以通过卡箍与气囊24或抽真空分子泵31相连通；在向石英玻璃试样瓶11内充入低温流体之前，为排除实验腔及管路内的空气以保证低温流体的纯度，需要对石英玻璃试样瓶11进行抽真空，即将KF25法兰接口21与抽真空分子泵31相连通；对石英玻璃试样瓶11抽真空完成后，关闭截止阀22，并将KF25法兰接口21与气囊24相连通，为低温流体进入可视化实验腔做好准备。实验开始后，打开截止阀22，流体在气压作用下自动流入石英玻璃试样瓶11。

如图1所示，抽真空系统包括用于石英玻璃试样瓶11内的抽真空管路、绝热真空腔64及其抽真空管路，以及抽真空分子泵31。真空腔64通过KF25法兰口32及波纹管与抽真空分子泵31连接；石英玻璃试样瓶11内的抽真空则通过复用低温流体充放气单元2中的管路与抽真空分子泵31相连接来完成。通过三通33以及第一真空阀门34、第二真空阀门35的切换可用抽真空分子泵31完成石英玻璃试样瓶11和真空腔64的抽真空；打开第一真空阀34可对真空腔64进行抽真空，以防止真空腔外筒体63上的观察窗65结霜结露影响实验观察；打开第二真空阀35及截止阀22则可对石英玻璃试样瓶11进行抽真空，以此抽出可视化实验腔11内的原有空气，尽量保证低温流体的纯度。待石英玻璃试样瓶11内的真空度达到要求后，关闭真空阀35从而只对真空腔64进行抽真空维持绝热水平。

如图6所示，控温单元包括不锈钢片41、绕线加热器42以及PID可编程电源44。其中不锈钢片41厚度为0.8mm；绕线加热器42由线径0.7mm、长度2m的锰铜线43缠绕在厚度为6mm的紫铜法兰42上做成；连接绕线加热器42的导线通过航空接插件56与可编程电源44连接供电；若干不锈钢片41、绕线加热器42、以及转接法兰19按照自上而下的顺序用同一螺栓连接固定到制冷机冷头端。在绕线加热器42和低温制冷机冷头中间加入若干不锈钢片可以产生温跨并减小温度波动，实现对温度的精确控制；加入不锈钢片的片数则根据实际控温温区来确定。由于制冷机冷头冷量相对于需求过剩，故紫铜法兰42中间开孔以减少与转接法兰19的接触面积，从而减少传入可视化实验腔单元1的冷量；绕线加热器厚度仅为6mm，通过合理布置缠绕其上的锰铜线电阻可使最高加热功率达到180W，加之不锈钢片的作用可以控制温度波动范围在5mK以内。

如图1所示，温度测量采集系统由石英玻璃试样瓶内温度计51、制冷机冷头端温度计54、数据采集仪57及计算机58组成。石英玻璃试样瓶内温度计51通过熔接在石英玻璃上的四根金属细针52实现与石英玻璃试样瓶外部的电信号传递；制冷机冷头端温度计54则通过垫片55及M3螺栓53与冷头实现紧密接触；垫片55与转接法兰19的接触平面以及制冷机冷头端温度计54与垫片55的接触平面上都涂有导热脂以加强传热，使温度计读数更加接近所测点的真实温度；两支温度计的导线通过航空接插件56与外部数据采集仪相连接，并从计算机58上读出温度数据。

如图1所示，低温制冷机单元包括低温制冷机61、开口法兰62以及真空腔外筒体63。G-M低温制冷机61的冷头端与控温单元4以及可视化实验腔单元1通过螺栓固定连接。真空腔外筒体63上开有两个对称观察窗65，从而可利用高速相机对可视化实验腔11内的低温流体液化或凝固等现象进行观察拍摄。

本观测系统的使用方法包括：

对真空腔及可视化实验腔抽真空：使用本观测系统进行操作前，为减少外界漏热和防止外筒体63上的观察窗64结霜结露影响观察，需先对真空腔64进行抽真空；将连接真空腔64的KF25法兰口32与抽真空分子泵31上的KF25法兰接口波纹管通过KF25卡箍密封连接，打开真空阀34，对真空腔64进行抽真空；待真空度达到10^-4Pa量级以上后可开始进行实验，直到实验结束后再关闭抽真空分子泵31；进一步地，为排除石英玻璃试样瓶11及管路内的空气以保证低温流体的纯度，需要对石英玻璃试样瓶11进行抽真空，将KF25法兰接口21与抽真空分子泵31相连通，打开截止阀22，打开第二真空阀35，待可视化实验腔11内的真空度达到10^-5Pa量级后，关闭截止阀22及第二真空阀35。之后将KF25法兰接口21通过卡箍与气囊24相连通，向可视化实验腔11充入样品流体。

制冷机降温过程：待真空度达到要求后，且KF25法兰接口21与气囊24已相连通，则可开启制冷机制冷降温。由于氮气沸点较低，则从常温降到低温流体的沸点温度需要较长的降温等待时间；在降温过程中可在计算机58上观察记录石英玻璃试样瓶内温度计51及制冷机冷头端温度计54的读数，以判断制冷机降温工作过程是否安全正常。

观察记录低温流体的液化及凝固过程：当制冷机冷头温度降低至氮气沸点附近时，缓慢打开截止阀22和气囊阀门25，使低温流体在气压的作用下流入石英玻璃试样瓶11；而后通过控温单元4进行温度控制，控温间隔可根据需要调节，直到确定出低温流体液化时的温度值并保持，然后通过观察窗65拍摄整个液化过程；待低温液体量达到要求后关闭截止阀22及气囊阀门25，停止低温气体的充入。对于液氮的凝固过程，当制冷机冷头温度降低至液氮的凝固点附近时需通过控温单元4进行温度控制，具体方法同上。对于固态向液态转化(熔化)、液体向气体转化(气化)的过程，则反过来通过绕线加热器42的加热与升温实现。

观测结束后的操作：待观察实验完成后，首先关闭低温制冷机，为防止复温过程中石英玻璃试样瓶11内液体气化后压强快速增大导致石英玻璃碎裂，需保证石英玻璃试样瓶11内腔在液体气化之前与外界环境连通；打开截止阀22，由于低温流体尚处于固态且将通气刀口法兰12上的部分不锈钢管管路堵塞，因此仅仅打开截止阀22尚不能使石英玻璃试样瓶11与外部连通，为安全起见，需利用绕线加热器42将堵塞不锈钢管路的固态低温流体熔化；待固态低温流体熔化后，可视化实验腔单元1与外部环境连通，此时即可关闭绕线加热器42以及抽真空分子泵31，待其安全回复至常温即可。

以上详细描述了本发明的具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。