本发明属于铀矿技术领域，具体涉及一种查明磷块岩型非常规铀资源铀存在形式的方法。
背景技术：
磷块岩型非常规铀资源是世界最主要的非常规铀资源类型，而磷块岩型非常规铀资源中铀的存在形式的研究是世界性难题，以往由于其品位低，肉眼和显微镜下无法观察到铀矿物，故而认为磷块岩中的铀均以类质同象或吸附形式存在，这种认识直接影响到了磷块岩型非常规铀资源的综合评价和铀多金属的综合回收利用，因此亟需一种查明磷块岩型非常规铀资源铀存在形式的方法。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种覆盖面广、适用性强，准确度高，操作性强的查明磷块岩型非常规铀资源铀存在形式的方法。
实现本发明目的的技术方案：一种查明磷块岩型非常规铀资源铀存在形式的方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤(1)采集磷块岩型非常规铀资源样品；
步骤(2)对上述步骤(1)采集到的样品进行铀含量分析测试以及制作光薄片；
步骤(3)对上述步骤(2)中得到的光薄片进行径迹蚀刻实验；
步骤(4)对照上述步骤(3)处理后的胶片径迹分布情况在光薄片背面圈出径迹蚀刻密集区域；
步骤(5)在扫描电镜下对上述步骤(4)中圈出的径迹蚀刻密集区域开展背散射电子照相和铀元素面扫描，初步优选可能包含铀矿物的微区；
步骤(6)在扫描电镜下对上述步骤(5)中初步优选的微区开展扫描电镜化学成分，并用上述不同化学成分分析元素开展元素面扫描，并对铀元素和其他组成铀矿物的相关元素进行元素面分布自动合成复合；
步骤(7)对上述步骤(6)中选定的铀元素和其他组成铀矿物相关元素面分布自动合成复合一致的微区进行扫描电镜化学成分分析，并计算矿物组成，从而综合判断磷块岩型非常规铀资源铀存在形式。
所述的步骤(2)中对样品进行岩矿石铀含量分析测试的具体方法如下：对分析测试样品粉碎，并对样品粉末依据硅酸盐岩石化学分析方法、采用ELEMENT XR等离子体质谱仪进行铀含量分析测试。
所述的步骤(2)中依据岩矿鉴定技术规范对样品进行岩石光薄片制作。
所述的步骤(3)的具体步骤如下：
步骤(3.1)根据样品铀含量分析测试结果预估需要放置时间，在光薄片四个角按顺时针作不同的标记，然后将胶片固定在光薄片正面，同样在胶片四个角作跟光薄片对应位置相同的标记，使胶片和光薄片完全重复，中间不留孔隙。最后将固定着胶片的光薄片放置上述预估时间；
步骤(3.2)将上述步骤(3.1)中固定在光薄片上的胶片卸下来用铁丝钻个孔悬挂在60gKOH、10gKMnO4、10gNaOH、200mlH2O配置的化学试剂烧杯里，烧杯保持在恒温水浴锅中恒温加热一个小时，然后将其在清水中浸泡后用盐酸进行清洗干净。
所述的步骤(3.1)中的固定着胶片的光薄片放置时间具体为：
当铀含量分析测试结果≤100×10-6，放置时间为45天；
当铀含量分析测试结果大于100×10-6，小于等于200×10-6，放置时间为30天；
当铀含量分析测试结果大于200×10-6，小于等于300×10-6，放置时间为20天；
当铀含量分析测试结果大于300×10-6，小于等于500×10-6，放置时间为15天；
当铀含量分析测试结果大于500×10-6，放置时间为7天。
所述的步骤(4)的具体步骤如下：
将上述步骤(3)处理后的胶片放在显微镜下，观察并根据径迹分布情况用记号笔圈出径迹分布密集区域，然后将胶片重新固定在光薄片上，使其标记完全重复，中间不留孔隙，参照胶片中圈定的范围在光薄片背面圈出扫描电镜下进一步工作的区域。
所述的步骤(5)的具体步骤如下：
在扫描电镜下对上述步骤(4)圈定的区域进行背散射电子照相和铀元素面扫描，根据铀元素面分布结果，初步优选铀元素呈致密集合体且分布与背散射电子照相中矿物形态一致的微区为可能包含铀矿物的微区。
所述的步骤(6)的具体步骤如下：
对上述步骤(5)中优选的微区及其外围作为重点解剖区域，首先在扫描电镜下对该区域进行背散射电子照相和扫描电镜化学成分分析，然后对该重点解剖区域用上述不同化学成分分析元素开展元素面扫描，进一步了解不同元素的面分布情况以及不同元素的分布吻合情况，对铀及其他组成铀矿物的相关元素进行元素面分布自动合成复合，结合背散射电子图像中矿物分布形态初步确定铀矿物的存在。
所述的步骤(7)中判断磷块岩型非常规铀资源铀存在形式的方法如下：
如果铀元素面分布图中铀元素分布不光呈均匀且分散的状态存在，而且有致密分布呈集合体且与背散射电子图像中矿物形态一致，且通过元素面扫描查明其他组成铀矿物的元素与上述致密呈集合体的铀元素分布范围高度吻合，进一步对其可能为铀矿物的测点进行扫描电镜化学成分分析，利用上述分析结果采用分子量计算法计算矿物组成，基本确定铀矿物的存在；说明铀的存在形式不光有类质同像和吸附形式，而且有铀矿物存在；
反之，如果通过上述步骤，仅仅可以看到分散状态的铀元素，则说明铀的存在形式仅仅是类质同像或吸附形式。
本发明的有益技术效果：(1)本发明的方法包括样品采集，分析测试、径迹蚀刻、扫描电镜实验要求明确，步骤流程清晰易懂，可操作性强；(2)本方法覆盖面广、适用性强，准确度高，操作性强。(3)通过径迹蚀刻实验圈出可能还有铀矿物的微区，直接缩小了铀矿物可能存在的微区，同时避免了由于铀矿物太小在普通光学显微镜下无法观察到为查明低品位磷块岩型非常规铀资源铀存在形式缩小了目标。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本实施例是基于在湘西北下寒武统牛蹄塘组底部磷块岩中发现四类型铀矿物及铀的存在形式的方法。
本发明所提供的一种查明磷块岩型非常规铀资源铀存在形式的方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤(1)采集磷块岩型非常规铀资源样品
例如，通过对湘西北大坪向斜系统的野外地质调查，采集下寒武统牛蹄塘组底部磷块岩样品10件。采集方法为：通过捡块法采集新鲜磷块岩样品。
步骤(2)对上述步骤(1)采集到的样品进行铀含量分析测试以及制作光薄片，具体步骤如下：
上述步骤(1)中采集到的下寒武统牛蹄塘组底部磷块岩样品10件中，5件样品用来进行岩矿石铀含量分析测试，每件样品要求重约2kg；另外5件样品用来制作光薄片，样品手标本大小(3×6×9cm)。上述10件样品均要求新鲜无蚀变。
对上述5件化学分析样品进行铀含量分析测试的具体方法如下：对分析测试样品粉碎至200目，并对样品粉末依据硅酸盐岩石化学分析方法、采用ELEMENT XR等离子体质谱仪进行铀含量分析测试。
对上述5件光薄片样品，依据岩矿鉴定技术规范对样品进行岩石光薄片制作。
步骤(3)对上述步骤(2)中得到的光薄片进行径迹蚀刻实验，具体步骤如下：
步骤(3.1)根据样品铀含量分析测试结果预估需要放置时间，在光薄片四个角按顺时针作不同的标记，然后将胶片固定在光薄片正面，同样在胶片四个角作跟光薄片对应位置相同的标记，使胶片和光薄片完全重复，中间不留孔隙。最后将固定着胶片的光薄片放置上述预估时间。
固定着胶片的光薄片放置时间具体为：
当铀含量分析测试结果≤100×10-6，放置时间为45天；
当铀含量分析测试结果大于100×10-6，小于等于200×10-6，放置时间为30天；
当铀含量分析测试结果大于200×10-6，小于等于300×10-6，放置时间为20天；
当铀含量分析测试结果大于300×10-6，小于等于500×10-6，放置时间为15天；
当铀含量分析测试结果大于500×10-6，放置时间为7天。
步骤(3.2)将上述步骤(3.1)中固定在光薄片上的胶片卸下来用铁丝钻个孔悬挂在60gKOH、10gKMnO4、10gNaOH、200mlH2O配置的化学试剂烧杯里，烧杯保持在60℃～65℃的恒温水浴锅中恒温加热一个小时，然后将其在清水中浸泡五分钟最后用盐酸进行清洗干净。
步骤(4)对照上述步骤(3.2)处理后的胶片径迹分布情况在光薄片背面圈出径迹蚀刻密集区域，具体步骤如下：
将上述步骤(3.2)处理后的胶片放在接物镜调制到2.5倍或者5倍的显微镜下，观察并根据径迹分布情况用记号笔圈出径迹分布密集区域，然后将胶片重新固定在光薄片上，使其标记完全重复，中间不留孔隙，参照胶片中圈定的范围在光薄片背面圈出扫描电镜下进一步工作的区域。
步骤(5)在扫描电镜下对上述步骤(4)中圈出的径迹蚀刻密集区域开展背散射电子照相和铀元素面扫描，初步优选可能包含铀矿物的微区，具体步骤如下：
在扫描电镜下对上述步骤(4)圈定的区域进行背散射电子照相和铀元素面扫描，根据铀元素面分布结果，初步优选铀元素呈致密集合体且分布与背散射电子照相中矿物形态一致的微区为可能包含铀矿物的微区。
步骤(6)在扫描电镜下对上述步骤(5)中初步优选的微区开展扫描电镜化学成分，并用上述不同化学成分分析元素开展元素面扫描，并对铀元素和其他组成铀矿物的相关元素进行元素面分布自动合成复合，具体步骤如下：
对上述步骤(5)中优选的微区及其外围作为重点解剖区域，首先在扫描电镜下对该区域进行背散射电子照相和扫描电镜化学成分分析，然后对该重点解剖区域用上述不同化学成分分析元素开展元素面扫描，进一步了解不同元素的面分布情况以及不同元素的分布吻合情况，对铀及其他组成铀矿物的相关元素进行元素面分布自动合成复合，结合背散射电子图像中矿物分布形态初步确定铀矿物的存在。
步骤(7)对上述步骤(6)中选定的铀元素和其他组成铀矿物相关元素面分布自动合成复合一致的微区进行扫描电镜化学成分分析，利用分子量计算法计算矿物组成，从而综合判断出磷块岩型非常规铀资源铀的存在形式，具体步骤如下：
对上述步骤(6)中选定的铀元素和其他组成铀矿物相关元素面分布自动合成复合一致的微区，也即为可能为铀矿物存在的区域进行扫描电镜化学成分分析，利用上述分析结果采用分子量计算法计算矿物组成，进一步确定铀矿物的存在。
如果铀元素面分布图中铀元素分布不光呈均匀且分散的状态存在，而且有致密分布呈集合体且与背散射电子图像中矿物形态一致，且通过元素面扫描查明其他组成铀矿物的元素与铀元素分布范围高度吻合，进一步对其可能为铀矿物的测点进行扫描电镜化学成分分析，利用上述分析结果采用分子量计算法计算矿物组成，基本确定铀矿物的存在。说明铀的存在形式不光有类质同像和吸附形式，而且有铀矿物存在。反之，如果通过上述步骤，仅仅可以看到分散状态的铀元素，则说明铀的存在形式仅仅是类质同像或吸附形式。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。