本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种氧氟沙星的检测方法。
背景技术：
氧氟沙星(Ofloxacin，简称OFLO)是第三代喹诺酮类药物，其在临床抗感染治疗上具有抗菌广谱、抗菌作用强、不良反应小等优越性，已广泛用于敏感菌引起的呼吸系统、泌尿系统、消化系统和皮肤软组织等感染。OFLO的剂型已有片剂、注射剂、胶囊类剂和滴耳剂等。氧氟沙星的化学结构式如下所示：
近年来用于OFLO的测定方法有分光光度法、荧光光度法、化学发光法和极谱分析法等，但这些分析方法灵敏度不高、操作复杂、仪器设备昂贵或涉及有毒试剂。因此，研究和发展一种简单、灵敏、准确、选择性高、安全的OFLO的分析方法具有要意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提出一种氧氟沙星的检测方法，能够使得检测结果稳定可靠。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种氧氟沙星的检测方法，所述方法采用工作电极为石墨烯-Nafion复合膜修饰玻碳电极，所述电极通过如下方法制备，包括：
(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉50-80wt％的硝酸钠，和占石墨粉2-4倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应30-120min；
(2)加热至30-40℃恒温4-5h，加入去离子水和双氧水，搅拌1-3h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯；
(3)将所述氧化石墨烯放入10wt％浓度的水合肼溶液中还原，还原温度为75-90℃，还原时间0.5-2h，得到石墨烯；
(4)将所述石墨烯超声分散于去0.1％的Nafion-乙醇溶液中，制得1.0g/L的石墨烯-Nafion溶液；
(5)将所述石墨烯-Nafion溶液涂在玻纤电极表面，红外灯下烘干，制得石墨烯-Nafion复合膜修饰玻碳电极。
按照本发明所述的检测方法，取样品氧氟沙星片5片于水中超声波崩解，再定容于100mL容量瓶中，取不同上清液用ABS溶液(0.2mol/L，pH5.0)稀释。然后用标准加入法进行测定，煤粉样品平均测定3次。药片分析结果的RSD为1.4％，与药片表示含量的相对误差为-1.9％，加标回收率为99.8-100.6％，结果较为精确。
本发明利用Nafion的成膜性和阳离子交换作用，将石墨烯分散在Nafion乙醇溶液中，通过滴涂法制备了石墨烯-Nafion复合膜修饰的玻碳电极，将其用于氧氟沙星的检测，证明本发明得到的电极对氧氟沙星表现出校稿的增强效果，能显著的提高氧氟沙星电化学检测时的氧化峰电流，使得检测结果较为精确。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种氧氟沙星的检测方法，所述方法采用工作电极为石墨烯-Nafion复合膜修饰玻碳电极，所述电极通过如下方法制备，包括：
(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉50wt％的硝酸钠，和占石墨粉2倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应30min；
(2)加热至30℃恒温4h，加入去离子水和双氧水，搅拌1h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯；
(3)将所述氧化石墨烯放入10wt％浓度的水合肼溶液中还原，还原温度为75℃，还原时间0.5h，得到石墨烯；
(4)将所述石墨烯超声分散于去0.1％的Nafion-乙醇溶液中，制得1.0g/L的石墨烯-Nafion溶液；
(5)将所述石墨烯-Nafion溶液涂在玻纤电极表面，红外灯下烘干，制得石墨烯-Nafion复合膜修饰玻碳电极。
实施例2
一种氧氟沙星的检测方法，所述方法采用工作电极为石墨烯-Nafion复合膜修饰玻碳电极，所述电极通过如下方法制备，包括：
(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉80wt％的硝酸钠，和占石墨粉4倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应120min；
(2)加热至40℃恒温5h，加入去离子水和双氧水，搅拌3h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯；
(3)将所述氧化石墨烯放入10wt％浓度的水合肼溶液中还原，还原温度为90℃，还原时间2h，得到石墨烯；
(4)将所述石墨烯超声分散于去0.1％的Nafion-乙醇溶液中，制得1.0g/L的石墨烯-Nafion溶液；
(5)将所述石墨烯-Nafion溶液涂在玻纤电极表面，红外灯下烘干，制得石墨烯-Nafion复合膜修饰玻碳电极。
实施例3
一种氧氟沙星的检测方法，所述方法采用工作电极为石墨烯-Nafion复合膜修饰玻碳电极，所述电极通过如下方法制备，包括：
(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉70wt％的硝酸钠，和占石墨粉3.4倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应70min；
(2)加热至35℃恒温4h，加入去离子水和双氧水，搅拌2h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯；
(3)将所述氧化石墨烯放入10wt％浓度的水合肼溶液中还原，还原温度为80℃，还原时间1h，得到石墨烯；
(4)将所述石墨烯超声分散于去0.1％的Nafion-乙醇溶液中，制得1.0g/L的石墨烯-Nafion溶液；
(5)将所述石墨烯-Nafion溶液涂在玻纤电极表面，红外灯下烘干，制得石墨烯-Nafion复合膜修饰玻碳电极。
按照实施例1-3所述的检测方法，取样品氧氟沙星片5片于水中超声波崩解，再定容于100mL容量瓶中，取不同上清液用ABS溶液(0.2mol/L，pH5.0)稀释。然后用标准加入法进行测定，煤粉样品平均测定3次。药片分析结果的RSD为1.4％，与药片表示含量的相对误差为-1.9％，加标回收率为99.8-100.6％，结果较为精确。