一种氢氘分析水样制备系统及其实现方法与流程

本发明涉及一种氢氘分析水样制备系统及其实现方法。

背景技术：

针对水去氚化研究平台、氢同位素分离和净化试验系统等氢同位素分离技术平台，一套高效、准确的氢同位素分析方法是十分必要的。目前，针对氢同位素的分析方法中，同位素质谱仪无论在准确性，还是测量范围方面，都具有很大的优势。同位素质谱仪利用配置的自动进样系统，通过序列设置，能对最多100个水样进行自动分析。

现有的技术大多是通过同位素质谱仪进行气样分析，其不仅需要手动操作换样、检测、结果分析等步骤，而且气体样品也不易保存。而相较于气体样品，水样的采用方法简单，储存方便，采样分析过程中样品也不容易被污染，所以对氢同位素分析工作来说将会有很大的帮助，但是关于氢同位素水样转换处理设备的设计目前基本还处于空白阶段。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种氢氘分析水样制备系统及其实现方法，实现氢同位素分离系统中的氢同位素气体氧化成水样的目的，以便同位素质谱仪进行取样分析，提高氢同位素分析检测效率。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种氢氘分析水样制备系统，包括氢气在线气体进气口和惰性气体进气口，同时与氢气在线气体进气口和惰性气体进气口连通的流量计，进气口与该流量计连接并且内部填充有金属氧化物的氧化反应床，与该氧化反应床出气口连接的冷凝管，与该冷凝管连通的取样口，以及设置在流量计与氧化反应床之间并且其上设有第七阀门的尾气排放通道；所述氢气在线气体进气口与流量计连通的管路上设有第一阀门；所述惰性气体进气口与流量计连通的管路上设有第二阀门；所述流量计与氧化反应床连通的管路上设有第六阀门；所述氧化反应床与冷凝管连通的管路上设有第八阀门，且该氧化床放置于一个管式加热炉中。

进一步地，本发明还包括设置在流量计与尾气排放通道之间、用于装载氢气的铝箔取样袋；所述铝箔取样袋进气端与流量计连通，出气端同时与尾气排放通道和氧化反应床连通，并且绿波取样袋进气端与流量计连通的管路上设有第四阀门，出气端同时与尾气排放通道和氧化反应床连通的管路上设有第五阀门。

再进一步地，所述流量计与氧化反应床连通的管路上且位于铝箔取样袋进气端与出气端之间还设有第三阀门。

作为优选，所述惰性气体进气口为氮气进气口。

为保证系统操作的安全性，所述氧化反应床的进气口处还连接有压力表。

作为优选，所述氧化反应床由不锈钢制成。

按照上述系统结构，本发明基于同一发明构思下，还提供了该制备系统的两种实现方案，分别如下：

方案一

其包括以下步骤：

（1）将氢气在线气体进气口连接至氢同位素分离系统的出气口，同时将惰性气体进气口连接至惰性气瓶；

（2）分别关闭第一、第四、第五阀门，并利用管式加热炉将氧化反应床的温度调至350℃以上；

（3）打开流量计以及第二、第三、第六、第七、第八阀门，将惰性气体通入至系统吹扫5min以上；

（4）分别关闭第二、第七阀门，停止通入惰性气体，然后预设流量计的流量参数，打开第一阀门，由氢气在线气体进气口通入待测氢气；

（5）待测氢气经由氧化反应床氧化及冷凝管冷凝成液态水后，于取样口排出，此时，利用取样瓶进行水样提取；

（6）分别关闭第六、第八阀门，打开第七阀门，由尾气排放通道进行尾气排放；

（7）关闭第一阀门，分别打开第二、第六、第八阀门，并停止加热氧化反应床，然后载入惰性气体对系统吹扫5min后，关闭流量计以及第二、第三、第六、第七、第八阀门。

方案二

其包括以下步骤：

（1）分别关闭第一、第四、第五阀门，并利用管式加热炉将氧化反应床的温度调至350℃以上；

（2）打开流量计以及第二、第三、第六、第七、第八阀门，将惰性气体通入至系统吹扫5min以上；

（3）关闭第三、第七阀门，然后预设流量计的流量参数，打开第四、第五阀门，由惰性气体作为系统载气，将铝箔取样袋中的待测氢气载入系统；

（4）待测氢气经由氧化反应床氧化及冷凝管冷凝成液态水后，于取样口排出，此时，利用取样瓶进行水样提取；

（5）分别关闭第四、第五、第六、第八阀门，打开第三、第七阀门，由尾气排放通道进行尾气排放；

（6）分别打开第六、第八阀门，并停止加热氧化反应床，然后载入惰性气体对系统吹扫5min后，关闭流量计以及第二、第三、第六、第七、第八阀门。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明结构简单、流程合理，其利用金属氧化物作为填充物，通过加热的方式将氢气氧化成水，使得待测气体样品转化成水样。本发明所获得的氢氘水样可以提供给配有自动水样进样器的低分辨同位素质谱仪进行分析。并且，相较于氢氘气样，水样的采用方法简单、储存方便，采样分析过程中样品也不容易被污染，因而很好地提高了氢同位素的分析检测效率。本发明建立了一套有效的氢同位素水样转换处理设备，填补了行业空白，为氢同位素的分析工作提供了保障，因此，本发明具有突出的实质性特点和显著的进步。

附图说明

图1为本发明的系统框图。

图2为在线进气氧化模式的流程示意图。

图3为离线进气氧化模式的流程示意图。

其中，附图标记对应的名称为：

1-氢气在线气体进气口，2-第一阀门，3-惰性气体进气口，4-第二阀门，5-流量计，6-第三阀门，7-第四阀门，8-铝箔取样袋，9-第五阀门，10-第六阀门，11-第七阀门，12-压力表，13-氧化反应床，14-第八阀门，15-冷凝管，16-取样口，17-尾气排放通道。

具体实施方式

下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。

如图1所示，本发明提供了一种氢氘分析水样制备系统，用于将VPCE、LPCE以及其他氢同位素分离系统中的氢同位素气体氧化成水样，以便同位素质谱仪进行取样分析。本发明包括氢气在线气体进气口1、惰性气体进气口3、流量计5、铝箔取样袋8、氧化反应床13、冷凝管15、取样口16和尾气排放通道17。所述氢气在线气体进气口1用于为系统在线通入待测氢气，所述惰性气体进气口3用于为系统通入惰性气体（本实施例中，该惰性气体进气口为氮气进气口），所述的流量计5则同时与氢气在线气体进气口1和惰性气体进气口3连通，并且氢气在线气体进气口1与流量计5连通的管路上设有第一阀门2；而惰性气体进气口1与流量计5连通的管路上则设有第二阀门4。

所述氧化反应床13进气口与流量计5连接，出气口连接冷凝管15。氧化反应床13用于实现待测氢气的氧化，其由不锈钢制成，内部填充有金属氧化物，并且整个氧化反应床放置在一个管式加热炉中，由加热炉实现氧化反应床的加热。同时，在流量计5与氧化反应床13连接的管路上还依次设有第三阀门6、第六阀门10和压力表12，氧化反应床13与冷凝管15之间的管路上则设有第八阀门14。

所述尾气排放通道17设置在流量计5与氧化反应床13之间，由设置在管路上的第七阀门11控制实现两次取样间隙的尾气排放。

所述铝箔取样袋8内装载有氢气，其设置在流量计5与尾气排放通道17之间，该铝箔取样袋8进气端与流量计5连通，出气端同时与尾气排放通道17和氧化反应床13连通。并且，铝箔取样袋8进气端与流量计5连通的管路上设有第四阀门7，出气端同时与尾气排放通道17和氧化反应床13连通的管路上设有第五阀门9。

本发明实现氢同位素气体氧化成水样的方式有两种，分别为在线进气氧化和离线进气氧化模式，通过观察压力表、流量计和氧化反应床加热炉的温控设备来控制气体氧化速率，最后利用冷凝管将高温气体中的气态水冷却成液态水，达到收集液体水样的目的。下面介绍这两种氧化方式的过程。

在线进气氧化模式

首先，将氢气在线气体进气口1连接至氢同位素分离系统的出气口，同时将惰性气体进气口3连接至惰性气瓶（选用氮气瓶）。仔细检查系统完整性和密封性，并确保接口密封性，同时保证冷凝管能正常降温。

分别关闭第一、第四、第五阀门，并利用管式加热炉将氧化反应床13的温度调至350℃以上，本实施例中，氧化反应床13长度为30cm，直径为10cm，内部容积约2.35L，单次可以氧化5mol氢气，氧化反应床13可通过通氧气加热的方式重新活化，重复使用。

打开流量计以及第二、第三、第六、第七、第八阀门，将氮气通入至系统吹扫5min以上，然后，分别关闭第二、第七阀门，停止通入氮气，并预设流量计5的流量参数，打开第一阀门2，由氢气在线气体进气口1通入待测氢气。

待测氢气进入后，在流量计5的控制下，经由氧化反应床氧化及冷凝管冷凝成液态水后，于取样口排出，此时，利用取样瓶进行水样提取。在两次取样期间，分别关闭第六、第八阀门，打开第七阀门，由尾气排放通道17进行尾气排放。

取样完毕后，关闭第一阀门2，分别打开第二、第六、第八阀门，并停止加热氧化反应床13，然后载入氮气对系统吹扫5min后，关闭流量计以及第二、第三、第六、第七、第八阀门。最后，清理工作现场，排除安全隐患。在线进气氧化模式的流程如图2中的箭头指向所示。

离线进气氧化模式

分别关闭第一、第四、第五阀门，并利用管式加热炉将氧化反应床的温度调至350℃以上。然后，打开流量计以及第二、第三、第六、第七、第八阀门，将氮气通入至系统吹扫5min以上（与在线进气氧化模式一致）。

而后，关闭第三、第七阀门，然后预设流量计5的流量参数，打开第四、第五阀门，由上述通入的氮气作为系统载气，将铝箔取样袋8中的待测氢气载入系统。

待测氢气在流量计5的控制下，经由氧化反应床氧化及冷凝管冷凝成液态水后，于取样口排出，此时，同样利用取样瓶进行水样提取。在两次取样期间，分别关闭第四、第五、第六、第八阀门，打开第三、第七阀门，由尾气排放通道17进行尾气排放。

取样完毕后，分别打开第六、第八阀门，并停止加热氧化反应床13，然后载入氮气对系统吹扫5min后，关闭流量计以及第二、第三、第六、第七、第八阀门。最后，清理工作现场，排除安全隐患。离线进气氧化模式的流程如图3中的箭头指向所示。

本发明很好地实现了氢同位素分离系统中氢同位素气体氧化成水样的目的，方便了同位素质谱仪的取样分析。而上述两种进气氧化模式中，对于需要进行连续取样分析的实验而言，在线进气氧化的方式更方便，同时，以水样的形式保存样品也保证了安全性。而在一些不方便进行在线进气氧化方式的工况下，则可以利用气体取样瓶或者取样袋将待测样品收集，然后通过离线进气氧化的方式进行分析。

上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。