一种压力传感器及其制备方法与流程

本发明属于压力传感器领域，具体涉及一种结构简单的大量程和高精度的压力传感器的制备方法。

背景技术：

压力传感器，是指将压力转换为可测电信号的器件。压力传感器的应用非常广泛，从风力测量等科学探测应用到自动化系统等工业需求、从精密天平等微力的精密测量到普通电子天平等一般物体测重，在各个领域都有着不可或缺的作用。而对于不同的领域，所需测量的压力的精度要求、量程范围等往往是不同的，因此根据不同的压力测量需求，所使用的压力传感系统(包括受力装置、压力传感器、转换元件等)都存在很大差异。

对于如精密天平等微力的测量，主要使用激光位移式、光电式、电容式以及电磁力式等传感器作为压力传感部件，一般需配合光斑位置检测放大系统、光电放大系统或电学差动放大系统等来对压力传感器输出的信号进行放大，其测重范围主要在10^-5～10³g(即压力传感器所感知的压力范围为10^-7～10N)；对于一般物体的测重，主要使用普通电子天平，其压力传感器一般为电阻应变式的压力传感器，精度相对较差，其测重范围一般在10^-1～10⁵g的范围(即压力传感器所感知的压力范围为10^-3～10³N)。一般来讲，测量量程较大的压力传感器精度较差；而精度较高的压力传感器无法测量较大的压力。另外，这些压力传感器需要进行精心设计，以便实现压力传感功能，并与压力测量系统中的其他部件(如检测电路、信号处理单元等)兼容，因此结构往往比较复杂。

技术实现要素：

本发明的目的在于设计一种结构简单的大量程和高精度的压力传感器，其主要工作原理为：对于表面存在大量褶皱的石墨材料(该石墨材料的平均厚度为10～500nm，以下简称石墨)，当使用导电模式原子力显微镜(c-AFM)在其表面进行纵向导电性测量(即在石墨表面施加其法线方向上的电压，并测量计算这一方向的微分电导)时发现，褶皱处的微分电导比平坦处的电导大得多。而且，当探针施加在褶皱上的压力不断增大时，由于褶皱处发生了越来越大的形变，同一个测量点的纵向微分电导会不断增加，最终到达一个饱和值，如图1。因此，若以石墨褶皱的纵向微分电导来表示石墨褶皱承受的压力，则表面存在大量褶皱的石墨便可作为一个结构简单的压力传感器。

本发明提供压力传感器包括—表面存在褶皱的石墨材料，该石墨材料为纳米厚度片状结构；所述石墨材料粘附在一片硬质金属片上的中间区域；另一片硬质金属片覆盖在石墨材料上，上述两片硬质金属片的边缘使用柔性绝缘材料粘连并封装，其制备方法包含的主要步骤如下：

1)制备表面存在褶皱的石墨材料，该石墨材料为纳米厚度片状结构；

上述石墨材料是指平均厚度为10～500nm的纳米厚度石墨材料。

上述石墨材料是指通过化学气相沉积法(CVD)制备的石墨材料。

在制备石墨时，若制备的基底材料为金属，则该金属基底可以不用去除；而如果制备的基底材料为绝缘材料或导电性较差的材料，则该基底需要去除。

2)计算所需石墨材料的最小面积和最大面积，并根据这一计算结果，在石墨合适的区域裁剪出一定面积的石墨材料；

由于石墨的纵向微分电导有饱和值，所以要计算所需石墨材料的最小面积S_G1。利用原子力显微镜(AFM)对石墨表面进行形貌测量，并根据压力传感器的不同用途，确定所需测量的力的量程范围，从而计算所需要石墨材料的面积最小面积S_G1，计算方法为：

a.使用AFM测量石墨上表面(即表面褶皱凸起的一面)的形貌图，如图2。根据该形貌图，计算石墨上褶皱的面积：为了计算的方便，褶皱的面积量化为一个矩形，其宽度以褶皱的半高宽计算，长度直接在形貌图上测量，计算得到褶皱的总面积为S_W。而整个形貌图为正方形，其边长可以从图上直接读取，记为L，则整个扫描区域石墨的面积为L²。为了能准确反映褶皱占整个石墨材料的百分比，扫描的区域不宜过小(L≥10μm)；但是，为了减小褶皱面积的计算工作量，扫描区域也不宜过大(L≤30μm)。

b.一般来讲，褶皱宽度远超过针尖的直径，可认为AFM探针针尖的面积即为针尖与石墨褶皱的接触面积，记为S_T。对于导电模式AFM探针,针尖面积约为1200nm²。

c.而根据图1中压力与微分电导的关系，当针尖施加的压力大于40nN时，褶皱的电导将达到饱和值，这时褶皱将失去力的测量能力。因此，为了准确地实现力的测量，针尖的压力不宜超过一个固定值F_T，这个值一般在10^-8N的量级。

d.因此，若需要测量的压力的最大值为F_M，则所需石墨的最小面积S_G1可以根据以下公式计算得到：其中，S_T＝1200nm²，F_T＝10^-8N。

另外，还要计算所需石墨材料的最大面积S_G2，这是因为：根据图2中AFM对石墨表面形貌的表征结果，可以看出，石墨表面各个褶皱的高度是不同的，有一部分褶皱高度较高，有一部分褶皱高度较低。当施加的压力较小的时候，只有高的褶皱发生微小形变，较低的褶皱未发生任何形变，这一小部分形变的褶皱将使得压力传感器实现微力的精确测量。也就是说，为了能够实现微力的精确测量，所使用的石墨中较高的褶皱的总数量不宜过多，因此，所使用的石墨的最大面积S_G2应满足：S_G2＝10×S_G1。

对石墨上表面形貌进行表征时，使用的原子力显微镜模式可以是普通接触模式、普通轻敲模式、导电模式、静电力模式、磁力模式、开尔文力模式、峰值力模式或自动模式等。

无论采用何种方法制备的石墨材料，其表面都存在杂质、破洞以及厚度不均匀等问题。因此，需要在石墨上选择洁净、厚度均一的石墨区域使用，以保证所制作的压力传感器所受的力均匀稳定地分散在石墨材料的各个区域。

所裁剪的小片石墨需要不含破洞或破洞面积较小，而且还需裁剪的形状规则，以便能计算出石墨的总面积S_G。裁剪的方法可以是使用剪刀、小刀等宏观工具进行直接裁剪，也可以是使用紫外光刻、电子束曝光、激光直写光刻、纳米压印光刻或聚焦离子束刻蚀等微加工工具进行加工。

3)使用导电胶将裁剪出的石墨材料粘附在一片硬质金属片上的中间区域；

使用的导电胶应其有较强的导电能力，且能保证石墨的下表面与硬质金属片有较大的接触面积，可以是导电银胶、银粉导电胶、碳导电胶带、铜粉导电胶、铜导电胶带、石墨填充型导电胶等。

4)在石墨材料的另一面覆盖另一片硬质金属片，该金属片依靠重力与镍箔的上表面自然接触，两片硬质金属片的边缘使用柔性绝缘材料粘连，以将整个压力传感器连为一体，并实现封装；

在覆盖硬质金属片之前，需要沿着金属片的边缘涂上一圈柔性绝缘材料，如图3。随后，将另一块硬质金属片覆盖到石墨的上表面。这块硬质金属片由于重力作用，既可以与石墨上的褶皱紧贴，又可以在柔性绝缘材料凝固后，通过该柔性绝缘材料与下表面的金属片形成粘附，该压力传感器的示意图如图4。石墨表面覆盖的两个硬质金属片，类似于两个电极，当在两个金属片上施加固定电压时，便可以测出垂直于石墨方向上的电流随压力的变化，从而计算出相应微分电导的变化。

所使用的硬质金属片可以是一切种类的金属单质或者各类金属的合金化合物。

用于覆盖的两个硬质金属片可以是相同类型的金属材料，也可以是不同类型的金属材料，但是均需比使用的石墨材料的面积大，这样方便在金属片上涂上一圈柔性绝缘材料。

所使用的柔性绝缘材料应当具有较强的粘性、较强的柔性、较好的绝缘性以及较好的密封性，可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚酰亚胺(PI)、聚碳酸酯(PC)、聚氯乙烯(PVC)、醋酸纤维素(CA)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)等。其中，较强的粘性能保证两个金属片粘附的牢靠；较强的柔性是为了较好地实现压力的真实测量；较好的绝缘性能保证两个金属片之间必须通过石墨来形成导电通路；较好的密封性可以实现该压力传感器的良好封装。

5)将该压力传感器接入到相应测量系统中，从而在该测量系统中实现对该压力传感器的校准。

在该压力传感器里，有很多的因素会干扰测量结果的真实性，如石墨上表面的硬质金属片的重力、使用的柔性材料对金属片的支撑力以及金属片和导电银胶引入的内阻等，因此需要测量并计算未施加压力时的微分电导值，并将这一值设为压力的零点。

为了能够读出测得的压力值，还需要使用不同质量的砝码，读出各个砝码对压力传感器施加不同压力时，对应的微分电导值，并进行拟合。这样，每测出一个微分电导值，便可对应一个具体的压力值，从而实现压力传感功能。

本发明的技术特点：表面存在大量褶皱的纳米厚度石墨材料，在垂直于其表面方向上的导电性会随着表面褶皱上承受的压力的增大而明显增大。这一现象的物理原理简单，所以利用该石墨设计出的压力传感器结构非常简单，且易实现。因为褶皱在石墨材料表面无处不在，而且密度一般较大，因此该压力传感器可以测量的力的范围往往较大，即量程较大。又由于石墨表面的褶皱高度存在一定的差异，当所受压力较小时，只有较高的一部分褶皱受力，当受力的褶皱较少时，可以实现对微力的探测，因此该压力传感器的精度也非常高。另外，由于石墨材料为纳米厚度片状结构，该压力传感器还具有体积小的优势。

附图说明

图1使用c-AFM在石墨上的一根褶皱处测得的纵向微分电导与褶皱受力的关系曲线；

图2使用AFM测得的石墨表面形貌图；

图3未在石墨材料上覆盖硬质金属片时的压力传感器的示意图；

图4压力传感器的完整结构剖面图；

图中1—石墨材料；2—石墨材料表面的褶皱；3—硬质金属片；4—导电胶；5—柔性绝缘材料。

具体实施方式

下面通过实例对本发明做进一步说明。需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

实例1：应用于精密天平里的压力传感器。

1)在CVD法制备的石墨的合适区域，使用AFM的普通轻敲模式(探针型号为OTESPA-R3)对石墨表面进行形貌测量。

根据测量得到的形貌图，形貌图的边长L为10μm，而计算出的该形貌图中的褶皱总面积S_W约为50μm²。对于一般的精密天平，其需要测量的压力的最大值F_M一般为10N。将以上数据代入公式中，可计算出所需石墨的最小面积S_G1为2.4×10^-6m²。

精密天平需要使用精度较高的压力传感器，因此所选择的石墨材料的面积在不低于最小面积的要求下，尽量小，以保证满足量程的需求的同时，实现高精度测量。

2)为了方便计算，在石墨上合适的区域，裁剪出边长为2mm的正方形石墨区域；

使用一片边长为1cm的正方形石墨，使用光学显微镜观察其表面形貌，确保整个石墨片上的石墨洁净、厚度均一且无破洞。然后用紫外曝光的方法，在石墨片上接近中心的区域曝光出一个边长为2mm的正方形区域，其余部分的石墨使用氧等离子体刻蚀掉。曝光完毕后，使用丙酮浸泡该石墨片，以除去表面的光刻胶。去胶后，依次使用无水酒精和去离子水洗净，并吹干。

3)取一片直径为3cm的圆形硬质铜片，并在其中间区域涂上面积约为1cm²导电银胶，导电银胶覆盖的区域应当近似为正方形，然后立刻将裁剪出的石墨材料粘附在该硬质铜片上涂有导电银胶的区域(硬质铜片上贴有石墨材料的一面记为正面)。然后将该硬质铜片正面朝上静置30分钟，待导电银胶自然干燥。

4)在硬质铜片的正面近边缘处，滴上一圈PMMA胶，滴胶的轨迹尽量贴近圆形硬质铜片的边缘。之后在该石墨材料的另一面覆盖另一片硬质铜片，并静置2min，以保证覆盖的硬质铜片与石墨材料紧贴。最后将做好压力传感器至于热板上用120℃烘烤30min，使PMMA凝固。

5)使该压力传感器一面固定，另一面接到一个绝缘承重托盘上，并将两个硬质铜片与一个精密电流表的正负极连接。然后，分别测量并计算出空载以及托盘加上100ug、1mg、10mg、…100g、1000g等砝码后各重量对应的微分电导值，并使用计算机进行拟合，从而完成对该压力传感器的校准。

实例2：应用于普通电子秤的压力传感器。

1)在CVD法制备的石墨的合适区域，使用AFM的普通接触模式(探针型号为SNL-10)对石墨表面进行形貌测量。

根据测量得到的形貌图，形貌图的边长L为20μm，而计算出的该形貌图中的褶皱总面积S_W约为80μm²。对于一般普通电子秤的，其需要测量的压力的最大值F_M一般为500N。将以上数据代入公式中，可计算出所需石墨的最小面积S_G1为4×10^-4m²。

2)为了方便计算，在石墨上合适的区域，裁剪出边长为2cm的正方形石墨区域；

使用光学显微镜，对该石墨材料进行观察，并在其表面选择洁净、厚度均一且无破洞的区域，使用小刀进行剪裁，最后得到一个边长为2cm的正方形区域。

3)取一片直径为5cm的圆形硬质铜片，并在其中间区域贴上一块边长约为2.5cm的正方形导电铜胶，然后将裁剪出的石墨材料粘附在该硬质铜片表面贴有导电铜胶的区域(硬质铜片上贴有石墨材料的一面记为正面)。

4)在硬质铜片的正面近边缘处，滴上一圈PDMS，滴胶的轨迹尽量贴近圆形硬质铜片的边缘。之后在该石墨材料的另一面覆盖另一片硬质铜片，并静置2min，以保证覆盖的硬质铜片与石墨材料紧贴。最后将做好压力传感器至于热板上用125℃烘烤20min，使PDMS凝固。

5)使该压力传感器一面固定，另一面接到一个绝缘承重托盘上，并将两个硬质铜片与一个精密电流表的正负极连接。然后，分别测量并计算出空载以及托盘加上0.5g、5g、50g、…5kg等砝码后各重量对应的微分电导值，并使用计算机进行拟合，从而实现对该压力传感器的校准。

实例3：应用于电子产品的压力传感器。

1)人在触摸普通电子产品的触摸屏幕和触摸板时，或多或少都会对其施加一定的压力，一般压力的范围在10^-2～1N之间变化。而一般电子产品使用的是普通触摸屏幕和普通触摸板，它们虽然能响应触摸操作，但是无法识别压力的大小。要使得普通触摸屏幕和普通触摸板等小型电子产品实现对压力的响应，就需要配合较薄、较精确的压力传感器。所以选取CVD法制备的含有较多褶皱的石墨材料，并用AFM的普通接触模式(探针型号为SNL-10)对石墨表面进行形貌测量。

根据测量得到的形貌图，形貌图的边长L为20μm，而计算出的该形貌图中的褶皱总面积S_W约为80μm²。一般人触摸屏幕的压力一般在10^-2～1N的范围内。将以上数据代入公式中，可计算出所需石墨的最小面积S_G1为6×10^-7m²。

2)为了方便计算，在石墨上合适的区域，裁剪出边长为1mm的正方形石墨区域；

使用一片边长为1cm的正方形石墨片，使用光学显微镜观察它们的表面形貌，确保该石墨片上的石墨洁净、厚度均一且无破洞。然后用紫外曝光的方法，在石墨片上接近中心的区域曝光出一个边长为1mm的正方形区域，其余部分的石墨使用氧等离子体刻蚀掉。曝光完毕后，使用丙酮浸泡该石墨片，以除去表面的光刻胶。去胶后，依次使用无水酒精和去离子水洗净，并吹干。

3)取一片边长为2cm的正方形薄硬质铜片，并在该薄硬质铜片的中间区域涂上面积约为1cm²导电银胶，导电银胶覆盖的区域应当近似为正方形，然后立刻将裁剪出的石墨材料粘附在该薄硬质铜片上涂有导电银胶的区域(硬质铜片上贴有石墨材料的一面记为正面)。然后将该硬质铜片正面朝上静置30分钟，待导电银胶自然干燥。

4)在薄硬质铜片的正面近边缘处，滴上一圈适量的PDMS，滴胶的轨迹尽量贴近正方形薄硬质铜片的边缘。之后在石墨材料的另一面覆盖另一片硬质薄铜片，并静置2min，以保证这些覆盖的硬质薄铜片与石墨材料紧贴。最后将做好压力传感器至于热板上用125℃烘烤20min，使PDMS凝固。

5)对该压力传感器进行校正：校正时，压力传感器的两个硬质薄铜片分别与一个精密电流表的正负极连接。然后，分别测量并计算出空载以及在硬质薄铜片上施加0.01N、0.1N、1N等力对应的微分电导值，并使用计算机进行拟合，从而完成对该压力传感器的校准。

虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。