本发明涉及硬质合金生产过程中对碳化钨粉的质量评价，具体涉及一种碳化钨粉在湿磨过程中粒度和形貌变化的监测方法。
背景技术：
硬质合金是由难熔金属的硬质化合物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。硬质合金由于具有硬度高、耐磨、强度和韧性较好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能，被誉为“工业牙齿”，是用于制造切削工具、刀具、钻具和耐磨零部件的理想材料，广泛应用于军工、航天航空、机械加工、冶金、石油钻井、矿山工具、电子通讯、建筑等领域。
硬质合金基体由两部分组成：一部分是硬质相（重量比>75%），主要是WC、TiC；另一部分是粘结金属(重量比<25%)，主要是Co、Ni、Fe。因此，硬质合金的性能主要取决于硬质相的质量。硬质合金中硬质相主要是以WC粉或者TiC粉的形式加入，因此，WC粉或者TiC粉的形貌、粒度和粒度分布等参数是硬质合金质量控制的重要指标。但是，由于硬质合金粘结金属是塑性粉末（Co粉、Ni粉、Fe粉），在与WC粉或者TiC粉球磨过程中容易延展变形，部分硬质颗粒甚至嵌入到粘结金属粉末中。由于这些因素的干扰，导致粉料湿磨过程中取样监测混合料粒度、形貌和粒度分布变化，并不能完全反映出硬质颗粒的质量状况，给硬质合金生产质量控制带来不利影响。因此，如何快速准确地监控硬质颗粒在球磨过程中的质量情况，对于准确的控制硬质合金混合球磨工艺参数至关重要。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种碳化钨粉在湿磨过程中粒度和形貌变化的监测方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种碳化钨粉在湿磨过程中粒度和形貌变化的监测方法，具体包括以下步骤：
第一步，取样
在含钴碳化钨粉湿磨过程中，按时间间隔对含钴碳化钨粉进行取样，即抽取湿磨过程中含钴碳化钨粉与酒精混合液，脱除湿磨助剂并干燥，获得对应各时间段的含钴碳化钨粉样本备用；
第二步，去钴
（1）将含钴碳化钨粉样本放入容器中，并加入盐酸溶液进行搅拌，直到反应减弱；
（2）对所述容器进行加热，使容器内的反应物完全反应；
（3）向容器内加入蒸馏水，并充分搅拌，待容器内物料沉淀后去除上层溶液，如此清洗至少4次；
（4）将清洗后的物料静置12小时以上，然后去除上层溶液，将剩余物料放入80℃-90℃的烘箱内，直到完全干燥，获得去钴碳化钨粉样本；
第三步，检测和观察
针对去钴碳化钨粉样本，用粒度仪检测其粒度和粒度分布，用扫描电镜观察其形貌。
上述方案中，所述第一步取样，在对含钴碳化钨粉搅拌球磨0.5小时时开始取样，而后分别在1小时、2小时、3小时、4小时、5小时分别取样。
采用本发明可以直观的了解碳化钨在湿磨过程中粒度和形貌的变化情况，达到快速准确地监控硬质颗粒在球磨过程中的质量情况的目的，为硬质合金的生产质量控制提供支持。可以快速准确地监控硬质颗粒在球磨过程中的质量情况，对于准确的控制硬质合金混合球磨工艺参数至关重要。
本发明的核心在于对样本进行去钴，去钴目的是对含钴碳化钨粉（即WC-Co混合料）进行粒度分布评价，以及观察碳化钨粉在湿磨过程中的形貌变化。因为钴（Co）是磁性物质，如果这种物质存在粉料当中，将会干扰用沉降法测得的粒度分布结果，Co经与HCl溶液反应，经反复过滤、漂洗可以与WC分离，且HCl不会与WC发生反应。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例：
一种碳化钨粉在湿磨过程中粒度和形貌变化的监测方法，具体包括以下步骤：
第一步，取样
在硬质合金生产中对含钴碳化钨粉湿磨过程中，按时间间隔对含钴碳化钨粉进行取样，即抽取湿磨过程中含钴碳化钨粉与酒精混合液，脱除湿磨助剂并干燥，获得对应各时间段的含钴碳化钨粉样本备用。具体是对含钴碳化钨粉搅拌球磨0.5小时时开始取样，而后分别在1小时、2小时、3小时、4小时、5小时分别取样。每份样本为35g。
第二步，去钴
（1）将含钴碳化钨粉样本放入容器中，并加入盐酸溶液进行搅拌，直到反应减弱。具体是将35g的含钴碳化钨粉样本放入250ml的烧杯中，加入100ml 1:1盐酸，至少每隔15min搅拌一次，至到反应平息。
（2）对所述容器进行加热，使容器内的反应物完全反应。加热时，烧杯的温度应感觉不烫手为宜，反应时间至少4小时，但应避免碳化钨粉受到腐蚀。
（3）向容器内加入蒸馏水，具体是加入100ml蒸馏水，并充分搅拌，待容器内物料沉淀后去除上层溶液，如此清洗至少4次，直到沉淀所需时间为2-3小时。
（4）将清洗后的物料静置12小时以上，然后去除上层溶液，将剩余物料放入80℃-90℃的烘箱内，直到完全干燥，获得去钴碳化钨粉样本。
第三步，检测和观察
针对去钴碳化钨粉样本，用粒度仪检测其粒度和粒度分布，用扫描电镜观察其形貌。
具体是，采用费氏粒度仪检测去钴碳化钨粉样本的粒度，采用沉降粒度仪检测去钴碳化钨粉样本的粒度分布。测试费氏粒度时，首先按照标准规程调试好FSSS粒度仪，称取15.77克去钴碳化钨粉样本，将去钴碳化钨粉样本完全注入一端压好滤纸和多孔塞的试样管内，另一端也用滤纸和多孔塞压好，将试样管放在FSSS粒度仪的支撑柱上，转动手轮，施加压力，压实样品，直到压力值升至222N。重复三次施力到最大压力值，撤去压力，移动读数板，直到粒度指示针与试样高度线重合。小心地移出试样管，将试样管夹紧在支撑柱右边的橡皮垫之间。压力计管内的液面逐渐上升至一个最大值时，读出粒度指示针在读数板上的费氏粒度值。
采用沉降法测试粒度分布时，首先对去钴碳化钨粉样本进行棒磨分散备用，然后选择水作为悬浮液体，选择焦磷酸钠、六偏磷酸钠或聚合链烃基磺化表面活化剂作为分散剂制备好悬浮液液体，将悬浮液液体慢慢地加入和粉末混合成膏状，然后再稀释成悬浮液。振动悬浮液或在沉降容器中搅拌将其分散，在测试开始前应一直搅拌悬浮液。将仪器调试好后，开始测试并做好数据及过程记录。
用扫描电镜观察湿磨前的原生碳化钨（WC）粉的形貌以及去钴碳化钨粉样本的形貌，将两者进行对比分析。具体操作时，首先将要观察的粉末用导电胶粘结、固定，并去除周围为粘牢的多余粉末，按要求放入扫描电镜试样盒内，根据设备操作规程提示，调到需要的倍数对粉末进行形貌观察，并拍摄照片。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。