一种铜合金多元扩散偶的制备方法与流程

本发明涉及一种铜合金多元扩散偶的制备方法，属于材料研究方法与技术领域。

背景技术：

随着材料科学的不断发展，对材料研究方法提出了越来越高的要求。传统合金材料实验方法基于“试错法”，为了掌握合金的性能变化规律，需要进行巨大量的离散性实验，不仅不能保证数据的完整和实验的严谨性，而且耗费大量的人力物力。开发高通量的研究方法，对于推动材料科学以及相关产业的发展有着重要的意义。

铜合金是我国国民经济建设不可或缺的重要工业材料，在电子通讯、航空航天、家用电器等工业领域有着广泛的应用。在不同的服役环境下，对铜合金的各项性能有着不同的要求。而铜合金的主要添加元素涵盖了ag、al、be等十多种。虽然研究学者已经对铜合金做了广泛而深入的探索，由于传统研究方法的局限性，依然尚未建立完整的相关数据体系，进而对新型材料的制备起到指导性作用。利用新型的铜合金试样制备方法，高效获取各个合金体系的相组成、成分以及性能等实验数据，对新型铜合金产品的研发和相关机理问题的认识有重要作用。

技术实现要素：

本发明目的是提供一种多元扩散偶的制备方法，通过包套的制备改进，与普通制备方法相比，可以在保持金属界面选择性高的前提下提高试样制备的成功率，从而提高科学研究的效率。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明铜合金多元扩散偶的制备方法，其制备包括：(1)熔炼符合科研需求的纯金属或中间合金，(2)扩散偶结构设计，(3)部件机械加工1，(4)部件表面处理，(5)试样装配(如图1)，(6)真空电子束焊接，(7)部件机械加工2，(8)进行热等静压加工，(9)切割成片并做表面清洁处理。

一种铜合金多元扩散偶的制备方法，包括如下具体步骤：

(1)将待研究的纯金属和/或中间合金进行熔炼得到金属锭；

(2)设计扩散偶结构；

(3)采用纯铜通过机械加工制作包套和包套盖，并对金属锭进行机械加工得到金属部件；

(4)将金属部件进行表面处理；

(5)将金属部件按照扩散偶结构设计装配到包套中；

(6)通过真空电子束焊接，将包套盖与包套焊接成一体；

(7)对包套和/或包套盖的外部进行机械加工，将包套和/或包套盖的厚度减薄；

(8)进行热等静压加工；

(9)机械切割成片并做表面清洁处理。

步骤(2)中，在扩散偶结构设计步骤，扩散偶包套截面内、外轮廓形状包括但不局限于方形、圆形和多边形等，包套内部金属部件有清晰界面，金属部件部署有较多的多元金属界面。

在扩散偶结构设计步骤，同一种金属(包括铜)部件在同一多元扩散偶试样中可使用多次。

步骤(3)中，在机械加工1步骤，以纯铜作为包套金属，通过机械加工制作包套和包套盖；包套加工形状为带内通孔的圆柱，或者包套加工形状为带内通孔的方形柱体，边长20～50mm，高度30～80mm，包套壁厚不大于15mm。包套的内通孔用于嵌套其他金属/合金块，内通孔截面形状可根据研究需要设计为方形、圆形或多边形。如图1所示，包套形状为带方形内通孔的圆柱。

其中，机械加工1步骤，包套盖(铜盖)加工的形状与外围尺寸与铜包套截面外沿一致，厚度为50～200mm；包套盖上设置凸台，凸台的外围形状和尺寸与包套内通孔的形状和尺寸一致，包套上凸台和包套内孔尺寸配合；包套内通孔为圆形时，包套盖上设置圆片状凸台，凸台外径与包套内通孔的孔径相同，如图2-1和图2-2所示；包套内通孔为方形时，包套盖上设置方形凸台，方形凸台边长与铜包套内通孔边长一致，起到与包套的耦合卡槽固定作用。或者，包套盖上设置凹槽，同时在包套上设置与包套盖凹槽尺寸匹配的凸台，凹槽外径比包套盖外径小1～3mm，如图3-1和图3-2所示。凸台或凹槽的厚度(图2-1中的厚a和图3-1中的卡槽高a)为2～5mm。

本发明对包套盖和卡槽尺寸进行加厚处理，优选的，包套盖厚度为100～200mm；由包套盖和外围包套引起的卡槽厚度a＝2～5mm。

机械加工1步骤中，嵌入包套的金属部件机械加工成实心柱状块体，扩散偶部件加工尺寸使金属部件间的贴合界面间距不大于0.2mm。根据包套内孔形状和研究合金体系的需要，可以制备成如(但不局限于)图4-1至图4-4所示形状，内嵌块体全部嵌入包套内后，其截面形态如(但不局限于)图4-1至图4-4所示。

步骤(6)中，电子束焊接：在焊接前，首先对磁性金属(如ni)进行消磁处理，然后对装配好的试样在真空条件下进行电子束焊接，铜盖与铜包套的外表面界面环。焊接环境真空度应该达到1×10^-2pa以上(p焊接≤1×10^-2pa)，焊接过程中，试样转速2.5～5圈/分钟。焊接后，应保证焊缝无漏点，试样内部处于真空状态。

步骤(7)中，机械加工2步骤，沿铜包套(包括铜盖)外部进行机械加工，对包套(包括铜盖)减薄，以使试样更适用于热等静压等加工处理。包套和/或包套盖减薄的尺寸为它们厚度的30％～50％。

步骤(8)中，热等静压加工：将电子束焊接后的多元扩散偶试样进行热等静压加工，加工温度450～800℃，加工压力100～300mpa，加工时间2～8小时。热等静压加工过程中，试样各部件发生一定程度的变形，使金属部件间界面贴合良好，并且金属界面间发生一定程度的扩散，使金属部件间达到冶金结合。热等静压加工后，试样外观完整无开裂，且无严重的扭曲变形。

(9)机械切割及表面处理：采用机械切割方法(如线切割)将热等静压加工后的试样切成2～10mm厚的小片，然后置于工业纯以上的乙醇/丙酮中进行超声清洗15～20分钟。使用适当的腐蚀液进试样表面进行化学抛光，并依次用粗砂纸和细砂纸对多元扩散偶片状试样的截面进行打磨，然后依次用去离子水和乙醇冲洗或清洗后低温烘干备用。

本发明中，内嵌块体尺寸的制备原则主要有两点：①保证嵌套后，所有金属块体(包括包套和盖子)间均保持良好的界面接触；或②内嵌块体的尺寸(包括长度、截面边长或半径)可有0～-0.2mm的误差，即可使块体嵌入包套后，金属部件间的贴合间距在0.2mm以内。

本发明中，内嵌块体的布局原则主要有三点：①使产生较多的多元金属结合界面；②金属界面清晰明确；③为满足研究需要，同一种金属(包括铜)在同一多元扩散偶试样中可使用多次。

本发明相比现有技术为一种更优良的多元扩散偶制备方法，包括以下几点优异特点：

(1)真空电子束焊接的易行性：由于电子束焊接设备中机械爪一般属于工具钢制品属于铁磁性，容易导致电子束位置偏离，焊缝偏离结合部可导致焊接失败。本发明中对铜包套盖板进行了加厚制备，厚度50～200mm，减少机械钢爪对电子束的影响。如果包套内各金属部件具有较强磁性，进行消磁处理后，效果不明显，卡槽厚度也应进行加厚处理，这样即使电子束略微偏移仍能保证有良好的焊接效果。

(2)热等静压加工的易行性：本发明的多元扩散偶试样经包套减薄处理后，包套厚度均匀，热等静压时可使内部金属部件受力均匀，易于达到均匀的冶金结合。

附图说明

图1-1是多元扩散偶装配示例图(a～d为金属部件)，图1-2为其横截面图。

图2-1是包套的卡槽设计方案1；图2-2为其横截面图(上面为包套，下面为包套盖)。

图3-1是包套的卡槽设计方案2；图3-2为其横截面图(上面为包套，下面为包套盖)。

图4-1至图4-4是包套形态与金属部件布局设计(a～i为金属部件)。

图5是实施例包套形态与金属部件布局设计(a～i为金属部件)。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明，本发明涉及的工艺方法及参数包括但不局限于以下实施例。

熔炼纯cu、纯ni、纯ti、cu-20wt.％sn、cu-25wt.％al合金。机械加工纯铜包套，如图3-1和图3-2所示，包套高50mm，外径30mm，缺口处壁厚2mm，内孔截面为方形，边长14.14mm，内孔与包套截面同心。加工铜盖为圆片状，2个，外径30mm，厚120mm，铜盖上凹槽的内径为26mm，凹槽及包套缺口处的高为3mm。

内嵌金属块体9块，分别为纯cu、纯ni、纯ti、cu-25wt.％al合金和cu-20wt.％sn合金，均加工为长方体形状，长48mm，底面边长4.8mm。将加工后的部件置于乙醇溶液中超声清洗15分钟后，取出擦拭烘干，对纯铜部件采用80vol.％hcl溶液进行化学抛光15秒，对纯钛部件采用氢氟酸：浓硝酸：水＝1:3:7溶液进行化学抛光10秒，对其他金属部件采用50vol.％hno3溶液进行化学抛光10～30秒，然后依次用去离子水和乙醇溶液清洗，低温烘干后，金属部件表面清洁光亮。然后将包套及金属部件如图1所示方式进行装配，其中金属部件安装位置如图5所示，e为纯cu，a、h为纯ni，b、i为纯ti，f、g为cu-20wt.％sn合金，c、d为cu-25wt.％al合金。试样间的贴合界面间距不大于0.2mm。

消磁处理后进行真电子束焊接，真空度1.8×10^-3pa，试样转速2.5圈/分钟，电流为20a，焊接后试样焊缝均匀无漏点。然后通过线切割，将包套铜盖切割减薄至厚5mm。将试样放入热等静压机进行热等静压加工，加工温度750℃，加工压力250mpa，加工时间8小时。热等静压加工后，试样外观完整无开裂。待试样完全冷却后，将试样延径向切割为5mm厚的圆片，包套内部件达到良好的冶金结合，可得不含铜盖的圆片扩散多元偶试样5片。

本发明方法通过结构设计和尺寸调控制备铜合金多元扩散偶，具体涉及扩散偶的结构设计，金属界面的布局设计，以及包套的尺寸设计等。该方法制备的多元扩散偶经热处理后，配合高分辨性能扫描测试，可用于新型铜合金的筛选设计。采用本发明制备方法，可以高效制作铜合金多元扩散偶试样，便捷地进行铜合金筛选和研究。该方法提高了铜合金多元扩散偶试样制备过程中的成功率和金属界面的多样性。