大气水汽收集真空转移装置的制作方法

本实用新型大气水汽收集真空转移装置属于低温-真空气体收集转移领域，特别是一种对大气水汽收集后并进行真空转移的装置。

背景技术：

目前国际上虽然可以通过激光光谱法进行大气水汽中稳定同位素(H₂¹⁸O和HDO)的测试，但是当大气水汽浓度特别低时（如南极冰盖内陆地区），同位素光谱分析法产生的误差较大。因此，对水汽浓度较低的地区大气水汽同位素的测定仍需要采用冷阱水汽收集-质谱测试的方法。另外，由于水体中的氧-17（H₂¹⁷O）丰度较低，因此目前对大气水汽中H₂¹⁷O的测试也只能通过冷阱水汽收集-质谱测试的方法。

技术实现要素：

本实用新型的目的是针对上述不足之处提供一种大气水汽收集真空转移装置，结合低温-真空气体收集转移技术，解决水汽浓度较低地区大气水汽稳定同位素测试问题以及大气水汽H₂¹⁷O的测试问题。

本实用新型是采取以下技术方案实现的：

大气水汽收集真空转移装置包括收集部分和转移部分，所述收集部分包括冷阱，在冷阱上方设有进气管，进气管与冷阱用卡箍相连；进气管的尾端设有空气进气口，在空气进气口的后部设有过滤器，过滤器将空气中的尘埃等杂质滤除以及避免雨水进入进气管中；在进气管外表面包裹有加热线，对进气管进行持续加热保温，防止进气管内温度低于大气温度而使水汽在进气管内凝结；

在冷阱侧方设有出气管，出气管与流量计以及抽气泵通过硅胶管依次相连，把经低温水汽完全冷凝后的干空气排出；

所述转移部分包括样品瓶，所述样品瓶通过三通管与冷阱相连；三通管的下管与样品瓶之间通过卡箍相连；三通管的侧管通过不锈钢波纹管与冷阱上部出口相连，并用卡箍固定，在侧管与冷阱之间设有第一高真空阀门；三通管的上管依次与压力计和真空泵相连，在压力计与真空泵之间设有第二高真空阀门。

所述三通管采用金属三通管。

所述卡箍采用金属卡箍，便于拆卸。

在冷阱内装有玻璃珠，用于提高水汽冷凝的凝结面积，同时通过试验确定大气的抽取速率。

所述玻璃珠的直径为5mm。

所述进气管采用聚四氟乙烯（PTFE）管，内径6.35mm，外径9.52mm，进气管可在-170℃-260℃条件下工作。

本实用新型装置使用时利用抽气泵抽取大气进入冷阱，冷阱放置在-80℃的冷浴中使大气水汽完全凝结在冷阱内，然后在真空条件下将冷阱内收集的水汽样品加热升华转移到样品瓶中。

利用本装置进行大气水汽收集的方法包括如下步骤：

1）将冷阱放入低温浴槽中，采用机械制冷将冷浴器中的无水乙醇温度降到-80℃，从而将冷阱里玻璃珠的表面温度降到-80℃，并使温度恒温稳定在-80℃；

2）导通加热线的电源，使加热线的温度保持65℃，实现对进气管的加热，从而防止水汽在进气管内发生冷凝；

3）打开抽气泵抽取空气，空气首先进入进气口，在进气口处的过滤器内将尘土等杂质过滤掉，然后空气进入进气管；

4）步骤3）过来的空气通过冷阱后成为干空气，流入流量计随后经抽气泵的出口排出；

5）待冷阱中水样收集完成后，关闭抽气泵之后卸掉卡箍，拔掉与冷阱相连接的出气管，用硅胶塞堵住冷阱的出气端，把冷阱的出气口与样品瓶通过波纹管连接，冷阱依然放置于冷浴器内，准备进行真空转移。

所述低温浴槽采用市售的低温浴槽，例如由美国SP Scientific公司生产的浴槽。

步骤1）中冷浴里无水乙醇温度从室温25℃降到-80℃需要3-4小时。

抽气泵抽取空气时的流速通过改变抽气泵的转速大小来调节，以保证所有进入冷阱中的水汽能全部凝结；如果玻璃冷阱出气口内壁有水汽凝结，则说明抽气泵流速过大，需要调小流速。

利用本装置进行水样转移的方法包括如下步骤：

1）通过不锈钢波纹管将冷阱与样品瓶、压力计以及真空泵相连；

2）样品瓶与玻璃冷阱一起或分开放置在-80℃的冷浴中冷却，在真空转移时需要将样品瓶置于低温浴槽中冷却；

3）利用真空泵给样品转移部分的管路抽真空，使得转移部分内部气压低于2.0Pa；

4）通过加热炉加热冷阱，使冷阱中收集的水汽受热在真空条件下升华；

5）步骤4）中受热升华的水汽通过不锈钢波纹管进入步骤2）中冷却的样品瓶，使得水汽在-80℃条件下重新凝结，从而实现样品转移。

步骤4）中加热炉加热温度不宜过高，温度范围在环境温度和100℃之间。

主要技术指标：空气最佳抽取速率（需根据不同地区大气水汽浓度的不同通过试验而定）；样品转移时的真空度:低于2Pa；样品转移时间至少60分钟。

本装置设计合理、结构灵活，既可以确保大气中的水汽在冷阱中完全凝结，又可以保证样品完全转移。结合低温-真空气体收集转移技术，解决水汽浓度较低地区大气水汽稳定同位素测试问题以及大气水汽H₂¹⁷O的测试问题。

附图说明

以下将结合附图对本实用新型作进一步说明：

图1是本实用新型装置冷阱收集水汽和转移使用时的示意图；

图2是本实用新型中冷阱收集水汽的原理图。

图中: 1、空气进气口；2、过滤器；3、加热线；4、进气管；5、冷阱；6、玻璃珠；7、出气管；8、流量计；9、抽气泵；10、出气口；11、低温浴槽；12、-80℃的无水乙醇；13、热浴；14、40℃的水；15、硅胶塞；16、第一高真空阀门；17、不锈钢波纹管；18、三通管；19、压力计；20、第二高真空阀门；21、真空泵；22、出气口；23、卡箍；24、样品瓶。

具体实施方式

参照附图1～2，大气水汽收集真空转移装置包括收集部分和转移部分，所述收集部分包括冷阱5，在冷阱5上方设有进气管4，进气管4与冷阱5用卡箍23相连；进气管4的尾端设有空气进气口1，在空气进气口1的后部设有过滤器2，过滤器2将空气中的尘埃等杂质滤除以及避免雨水进入进气管4中；在进气管4外表面包裹有加热线3，对进气管4进行持续加热保温，防止进气管4内温度低于大气温度而使水汽在进气管4内凝结；

在冷阱5侧方设有出气管7，出气管7与流量计8以及抽气泵9通过硅胶管依次相连，把经低温水汽完全冷凝后的干空气排出；

所述转移部分包括样品瓶24，所述样品瓶24通过三通管18与冷阱5相连；三通管18的下管与样品瓶24之间通过卡箍23相连；三通管18的侧管通过不锈钢波纹管17与冷阱5上部出口相连，并用卡箍23固定，在侧管与冷阱5之间设有第一高真空阀门16；三通管18的上管依次与压力计19和真空泵21相连，在压力计19与真空泵21之间设有第二高真空阀门20。

所述三通管18采用金属三通管。

所述卡箍23采用金属卡箍。

在冷阱5内装有玻璃珠6，用于提高水汽冷凝的凝结面积，同时通过试验确定大气的抽取速率。

所述玻璃珠6的直径为5mm。

所述进气管4采用聚四氟乙烯（PTFE）管，内径6.35mm，外径9.52mm，进气管4可在-170℃-260℃条件下工作。

本实用新型装置使用时利用抽气泵9抽取大气进入冷阱5，冷阱5放置在-80℃无水乙醇12的低温浴槽中使大气水汽完全凝结在冷阱内，然后在真空条件下将冷阱5内收集的水汽样品加热升华转移到样品瓶24中。

利用本装置进行水样转移时，用硅胶塞15堵住冷阱5的出气端，通过不锈钢波纹管17将冷阱5与样品瓶24、压力计19和真空泵21相连；在收集水汽时，样品瓶24可与冷阱5同时放置在-80℃的低温浴槽中冷却，因为在真空转移时同样需要将样品瓶置于冷浴中冷却；利用真空泵21给样品转移管路抽真空，使得转移系统内部气压低于2.0Pa；通过加热炉加热冷阱5，加热温度不宜过高，温度范围一般高于环境温度低于100℃，使冷阱5中收集的水汽受热在真空条件下升华；受热升华的水汽通过不锈钢波纹管17进入样品瓶24，使得水汽在-80℃条件下重新凝结，从而实现样品转移。

在水样转移过程中，构成转移系统的仪器均用不锈钢波纹管17与之连接。本实施例中采用金属三通管18后作用明显，在这之前使用的是玻璃三通管；玻璃三通管是为了观察在样品转移时从冷阱5升华上来的水汽是否在三通管18处凝结，经过实验观察，发现并没有水汽在三通管18内凝结，而且玻璃容易破碎，所以后期采用了金属三通管连接冷阱5和样品瓶24，金属三通管还有一端用来连接真空泵21和压力计19。

转移部分具有两个很重要的高真空阀门，第二高真空阀门20控制真空泵21连入转移部分，第一高真空阀门16控制冷阱5与整个转移部分的连接。

在抽真空时，冷阱5和样品瓶24都放置在-80℃的冷浴11之中，打开连接真空泵的阀门20，一般当压力计19显示的压强低于2Pa时，可认为系统达到真空条件。所有的不锈钢波纹管17与仪器的接口均是卡箍23连接，一方面卡箍可以保证系统的密封性，另一方面便于人员拆卸。

当系统达到真空后，将冷阱5放到40℃以上的热浴13中加热，在转移时会看到压力计19压强读数从最低值一直在上升，达到峰值后开始下降，但不会降到初始值，因为冷阱5里面的温度高会使真个系统的压强升高，这个过程会持续60~70min。经多次实验得出，一般认为系统压强降到低于20Pa时，水样就全部转移到样品瓶了。在稳定条件下转移时使用磁力搅拌器水浴法（warm bath）对冷阱5加热，一般采用40℃的水14，温度可高于40℃；如果在船上转移就用筒式发热圈对冷阱加热。