用于确定粘度的设备和方法与流程

文档序号:13809574阅读:416来源:国知局

本发明涉及一种用于确定反应树脂的粘度的设备以及一种用于制造这样的设备的方法。此外,本发明也涉及一种可简单实施的用于确定粘度的方法。



背景技术:

粘度确定用于评估物质和反应混合物的流动特性。为此常用不同的测量方法。这些测量方法分为在特定剪切速度时测量力(例如转矩)的测量方法和由待研究样品以限定体积流过毛细管所需的时间确定粘度的测量方法。第一种所述的测量方法不适于确定反应树脂的粘度,因为样品预备持续过长并且树脂在实施真正的测量时已经开始硬化,这导致测量结果的歪曲。第二种所述的测量方法的缺点是,反应物质的计量以及其调温是困难且耗费的。同样在测量反应树脂时通常不会再利用毛细管。



技术实现要素:

从该现有技术出发,本发明的任务是,提供一种用于确定反应树脂的粘度的设备,其允许精确计量待反应物质、快速调温以及以小的可能误差确定粘度并且能够实现关于反应树脂的时间处理窗口的报告。此外,本发明的任务是,给出一种用于制造用于确定反应树脂的粘度的设备的方法,其可简单实现并且采用市场流通的构件。另一个任务也是,给出一种用于确定反应树脂的粘度的方法,其可以在没有高的样品预备花费的情况下精确地探测反应树脂的粘度。

该任务通过一种用于确定反应树脂的粘度的设备解决。按照本发明的设备的各个构件在下文说明。这样,所述设备具有i)包括至少两个储备容器和各一个计量单元的样品存放单元。作为储备容器考虑任何相对于待储备物质成惰性的容器。计量单元在此允许精确分离和输送限定量的物质。

因为按照本发明的用于确定粘度的设备是用于确定反应树脂的粘度的设备,所以设置至少两个储备容器,第一个储备容器用于存放可硬化树脂并且第二个储备容器用于存放硬化剂。树脂和硬化剂具体不受限制。示例性地列举热固塑料树脂,例如环氧树脂或聚氨酯树脂,其中作为硬化剂考虑胺、异氰酸酯和类似物。可以设置其他的储备容器,例如用于存放、输送和计量反应添加剂、溶剂、分离介质和类似物。

此外,按照本发明的设备具有至少一个混合装置。所述混合装置设计用于至少将所述可硬化树脂和硬化剂相互混合。混合装置可以在此集成到计量装置中。

为了实现反应树脂的反应混合物的充分流动,所述设备此外具有高压泵。通过高压泵,反应混合物、亦即可硬化树脂和硬化剂的混合物置于特定压力,由此能够调节预限定的体积流量。

高压泵在可硬化树脂和硬化剂的混合物中有利地产生100至130bar的最大压力。这确保系统的密封性随着越来越高的压力而下降,从而部分反应混合物可以例如在高压泵的活塞和缸体之间流出,由此高压泵不可逆地削减体积流量。

此外通过调温单元对反应混合物调温。调温可以不仅包括提高反应混合物的温度而且包括降低其温度,如例如在硬化反应期间通常发生的那样。

随后在反应混合物流经过至少一个毛细管时确定粘度。在此毛细管具有入口,反应混合物引入所述入口中,并且毛细管具有出口,反应混合物在流经毛细管之后通过所述出口离开该毛细管。至少在每个毛细管的出口处存在压力测量装置、例如压力传感器。如果在所述设备中只存在一个毛细管,则所述毛细管也在其入口处具有压力测量装置。如果多个毛细管串联连接,则至少第一毛细管在其入口处具有压力测量装置。

毛细管具体不受限制。优选这样选择其长度和其直径,使得通过毛细管的流经时间大致对应于注射时间,所述注射时间是例如在树脂注射方法中输送特定规定量的反应树脂所必需的。

粘度测量可以按照哈根-泊肃叶公式通过确定两个压力测量装置之间的压差来确定:

其中,v'是单位为m3/s的预限定的通过毛细管的体积流量,η是粘度,r是毛细管的半径,δp是两个压力测量装置之间的压差,并且l是毛细管的长度。

按照本发明的设备此外还具有另一个优点:利用其可以通过所确定的粘度确定反应树脂的处理时间。处理时间在此是反应混合物还可充分流动并且在树脂通过反应与硬化剂交联以致不再可能以希望的速度输送之前的时间。处理时间的确定例如对于在用于制造纤维复合构件和类似物的注射装置中使用的反应树脂是重要的。如果处理时间已知,则计量可以对应地调节,使得在已硬化的树脂中不会出现缺陷或异质。

按照本发明的设备借此可多样地用于确定反应树脂的粘度并且允许快速、精确且低成本地确定粘度。通过该独特的计量系统存在混合多个物质以及在实施粘度测量之后借助适合的溶剂冲洗装置的可能性。由此所述设备可以在不替换其任一个构件的情况下被再利用。按照本发明的设备的构造紧凑并且因此也适合作为可移动测量设备。

从属权利要求包含本发明的有利的扩展方案和设计。

按照一种有利的扩展方案,计量单元具有泵并且尤其是双活塞泵。由此可以在没有涡流的情况下计量物质,这预防测量误差。

同样按照本发明也说明一种用于制造用于确定反应树脂的粘度的设备的方法。在这里应这样实现,按照本发明的方法适于制造上述按照本发明的设备。所述方法包括步骤i)提供hplc(高效液相色谱法high-performance-liquid-chromatography)设施,其具有包括至少两个储备容器和各一个计量单元的样品存放单元、至少一个混合装置、高压泵、调温单元和至少一个分离柱;并且ii)由至少一个包括入口和出口的毛细管代替分离柱,其中,至少在每个毛细管的出口处以及在第一毛细管的入口处设置压力测量装置。

作为起点可以因而使用常规的hplc设施。仅分离柱由毛细管代替并且在需要时设置压力测量装置。因此以非常简单的方式在使用常规仪器的情况下,可实现有效、快速且低成本地工作的用于确定反应树脂的粘度的设备的制造。该方法此外可在没有高花费的情况下实现。

此外按照本发明也说明一种用于确定反应树脂的粘度的方法。该方法具有如下步骤:i)借助第一计量单元从样品存放单元的第一储备容器中计量和输送可硬化树脂;以及ii)借助第二计量单元从样品存放单元的第二储备容器中计量和输送硬化剂。可硬化树脂和硬化剂在此这样选择,使得在各物质之间可以发生硬化反应、通常即交联反应。这在步骤iii)、即,可硬化树脂和硬化剂在混合装置中混合之后进行。随后在步骤iv)中实施通过高压泵调节可硬化树脂和硬化剂的混合物的预限定的体积流量;v)对可硬化树脂和硬化剂的混合物调温;并且vi)将反应混合物、亦即可硬化树脂和硬化剂的混合物输送通过至少一个包括入口和出口的毛细管,其中,至少在每个毛细管的出口处以及在第一毛细管的入口处设置压力测量装置。然后vii)确定在硬化剂和可硬化树脂的混合物的体积流量给定时在两个压力测量装置之间调节出的压差。由此可以如以上对按照本发明的用于确定反应树脂的粘度的设备所说明的那样按照哈根-泊肃叶公式确定粘度。所述方法可省时地实现并且允许精确确定反应树脂的粘度。

关于其他细节补充地参考以上关于按照本发明的用于确定反应树脂的粘度的设备的说明。

优选在可硬化树脂和硬化剂的混合物流经之后,通过从第三储备容器中将用于已硬化树脂的溶剂计量和输送通过毛细管清除该毛细管的残留物。

附图说明

本发明其他细节、特征和优点由后续的说明书和附图得出。附图示出:

图1按照本发明的一种有利设计方案的用于确定反应树脂的粘度的设备的示意图。

具体实施方式

本发明借助一个实施例详细解释。为此在图1中只示出本发明的重要发明方面。所有其余方面出于明了性而省略。

按照本发明的设备1具有包括四个储备容器3a、3b、3c、3d的样品存放单元2。各一个计量单元4连接到储备容器3a、3b、3c、3d上,利用所述计量单元可以计量和输送对应量的储备物质。针阀5和回流阀6阻止物质流回。

从储备容器3b和3c中以及从储备容器3b/3c和3d中输送的物质在混合装置7a或7b中相互混合。

样品存放单元2和混合装置7a、7b处于该设备1的所谓的低压区中。这表示在这里基本上不会发生压力提高,并且所述物质和混合物通常处于正常压力下。

高压区连接到低压区上。在经过高压泵8之后到达所述高压区。

该设备在高压区中示例性地包含五个毛细管10。每个毛细管具有入口11和出口12。在每个毛细管10的每个出口12处设置压力测量装置13。同样也在第一毛细管10的入口11处设置压力测量装置13。因此分别在每个毛细管10的入口11和出口12处存在压力测量装置13。借此可以测量所观察的毛细管10的入口11和该毛细管10的出口12之间的压差。同样可以确定在多个毛细管10上的压差。

该设备此外具有调温单元9,利用所述调温单元,所有毛细管10可以置于希望的温度。

收集容器14连接于毛细管10下游,通过毛细管输送的物质被收集在所述收集容器中以便随后清除。

借助如下示例可解释该设备1的工作原理:

储备容器3a-3d被如下填充:

储备容器3a:用于反应树脂的溶剂

储备容器3b:硬化剂

储备容器3c:分离介质

储备容器3d:可硬化树脂

从储备容器3b中通过随后的计量单元4计量和输送预限定量的硬化剂。从储备容器3d中通过随后的计量单元4计量和输送预限定量的可硬化树脂。可硬化树脂和硬化剂在混合装置7b中相互混合并且在管路中输送至高压泵8。

通过高压泵8调节可硬化树脂和硬化剂的混合物的预限定的体积流量。

在经过高压泵8之后,硬化剂和可硬化树脂的混合物在通过调温单元9调节和保持的恒定温度中输送通过毛细管10。通过压力测量装置13可以确定在各毛细管10之间的任意位置处的压差。

如果现在确定在硬化剂和可硬化树脂的混合物的体积流量给定时在两个压力测量装置13之间调节出的压差,则可以由此通过哈根-泊肃叶公式确定反应树脂、亦即硬化剂和可硬化树脂的混合物的粘度。

同样可以通过试验和比较所确定的参数来确定反应树脂还可充分流动并且在其完全硬化之前的时间。该认识有助于在所观察的反应树脂的注射方法、例如rtm方法中进行过程引导。

在结束粘度测量之后,例如可以从储备容器3a中输送用于反应树脂的溶剂并且将其抽吸通过毛细管10。这阻止毛细管10被树脂堵住并且能够实现毛细管10的重复使用。

同样可能从储备容器3c中输送分离介质。

本发明的在前说明只出于说明目的并且不出于限制本发明的目的。在本发明的范围中,不同的改变和修改是可能的,而不会背离本发明及其等效方案的范围。

附图标记列表

1用于确定反应树脂的粘度的设备

2样品存放单元

3a储备容器

3b储备容器

3c储备容器

3d储备容器

4计量单元

5针阀

6回流阀

7a混合装置

7b混合装置

8高压泵

9调温单元

10毛细管

11毛细管的入口

12毛细管的出口

13压力测量装置

14收集容器

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