基于色谱分析的前处理样品气提吸收装置和方法与流程

本发明涉及一种前处理样品气提吸收装置和方法，尤其是一种基于色谱分析的前处理样品气提吸收装置和方法。

背景技术：

色谱分析对样品要求较高，大多数样品必须经过复杂的前处理才能进行色谱分析，对于生物、环境和食品类样品而言，由于该类样品基体复杂、被测组分浓度低和干扰组分多，通常需要对该类样品进行分离与富集预处理后，因此一种基于色谱分析的前处理样品气提吸收装置和方法是一种重要的化学分析装置和方法，在现有的一种基于色谱分析的前处理样品气提吸收装置和方法，常用的方法有固相萃取、索氏提取和液液萃取等方法，但上述方法操作步骤繁琐，试剂消耗量大，易对环境产生污染，还有绿色萃取方法如液液微萃取、气流吹扫捕集等方法在色谱分析中发挥着越来越重要的作用，但液液微萃取方法仅限于液体样品萃取，无法实现对固体样品的分析，气流吹扫捕集技术在整个提取过程不需要或只需要很少的有机溶剂，可实现对固体样品中低浓度目标物的高倍富集和浓缩，但现有气流吹扫捕集方法只能对密度相近的化合物进行分析，无法实现对密度差异大的化合物例如生物、环境和食品类样品的同时有效提取富集预处理。

基于现有的技术问题、技术特征和技术效果，做出本发明的申请技术方案。

技术实现要素：

本发明的客体是一种基于色谱分析的前处理样品气提吸收装置，

本发明的客体是一种基于色谱分析的前处理样品气提方法。

为了克服上述技术缺点，本发明的目的是提供一种基于色谱分析的前处理样品气提吸收装置和方法，因此实现了对密度差异大的化合物例如生物、环境和食品类样品的同时有效提取富集预处理。

为达到上述目的，本发明采取的技术方案是：一种基于色谱分析的前处理样品气提吸收装置，包含有具有输入管和输出管的气提吸收装置本体、设置在输入管中的多通阀I、设置在输出管中的多通阀II，输入管设置有具有至少两个输出端口部并且输出管设置有具有至少两个输入端口部。

由于设计了气提吸收装置本体、多通阀I和多通阀II，通过多通阀I和多通阀II控制输入管和输出管的不同端口部进行开通，实现深度分层端口部的作用，不再简单地使用液液微萃取和气流吹扫捕集的方法，因此实现了对密度差异大的化合物例如生物、环境和食品类样品的同时有效提取富集预处理。

本发明设计了，输入管的输出端口部和输出管的输入端口部设置为按照深度层的方式分布并且按照处于深度分层区域的端口部的方式把多通阀I和多通阀II与气提吸收装置本体相互连接。

本发明设计了，气提吸收装置本体设置为还包含有提取瓶、吸收器、气源体和加热器，

吸收器设置为通过输出管与提取瓶连通并且在输出管中设置有多通阀II，提取瓶设置为通过输入管与气源体连通并且在输入管中设置有多通阀I，提取瓶设置在加热器上。

本发明设计了，提取瓶设置为广口杯状体。

本发明设计了，吸收器设置为注射器。

本发明设计了，气源体设置为氮气、氩气、氦气的惰性气体储存罐。

本发明设计了，输入管设置为包含有总汇输入管、第一输入管和第二输入管并且总汇输入管的输入端口部设置为与气源体连通，总汇输入管的输出端口部设置为与多通阀I的输入端口部连通并且第一输入管的输入端口部和第二输入管的输入端口部分别设置为与多通阀I的输出端口部连通，第一输入管的输出端口部设置在提取瓶的上端端面并且第二输入管的输出端口部设置在提取瓶的下端端面。

本发明设计了，输出管设置为包含有总汇输出管、第一输出管和第二输出管并且总汇输出管的输出端口部设置为与吸收器连通，总汇输出管的输入端口部设置为与多通阀II的输出端口部连通并且第一输出管的输出端口部和第二输出管的输出端口部分别设置为与多通阀II的输入端口部连通，第一输出管的输入端口部设置在提取瓶的上端端面并且第二输出管的输入端口部设置在提取瓶的下端端面。

本发明设计了，多通阀I和多通阀II分别设置为三通阀。

本发明设计了，加热器设置为电加热装置。

本发明设计了，提取瓶与输入管和输出管设置为按照端口部处于深度分层区域的方式分布。

本发明设计了，一种基于色谱分析的前处理样品气提方法，其步骤是：

将需要提取的样品放入提取瓶中，由多通阀I通过输入管，使气源体的载气进入到提取瓶中，通过加热器对提取瓶加热，使提取的样品至需要的温度，进行气流吹扫提取，气提提取物由多通阀II通过输出管进入吸收器，气提提取物被吸收器中的提取试剂吸收。

本发明设计了，载气设置为氮气、氩气、氦气的惰性气体，

本发明设计了，提取样品挥发性能设置为与高密度的载气或低密度的载气。

本发明设计了，高密度的载气的流动通道设置为第一输入管和第二输出管的连通的通道并且低密度的载气的流动通道设置为第二输入管和第一输出管的连通的通道。

本发明设计了，提取样品设置为鱼肉、食品包装材料、土壤或酚醛塑料。

本发明设计了，其步骤如下：

步骤一，取0.5000克鱼肉样品放入提取瓶中，在吸收器中加入1mL 0.1M的pH＝10碳酸氢钠缓冲溶液作为吸收液来提取样品中的挥发酚，

步骤二，开通载气氮气，加热样品瓶至250℃，使得吹扫气体通过第一输入管和第二输出管的连通的通道对提取瓶中的鱼肉样品吹扫30min，

步骤三，气提提取物通过第一输入管和第二输出管的连通的通道进入吸收器，被提取试剂吸收。

本发明设计了，其步骤如下：

步骤一，取0.5000克食品包装材料放入提取瓶中，在吸收器中加入1mL0.1M的氢氧化钠吸收液来提取样品中的挥发酸，

步骤二，开通氩气，加热样品瓶至200℃，使得吹扫气体通过第二输入管和第一输出管的连通的通道对提取瓶中的食品包装材料吹扫5min，调节多通阀I和多通阀II，使得吹扫气体通过第一输入管和第二输出管的连通的通道对提取瓶中的食品包装材料吹扫5min，通过切换多通阀I和多通阀II，交互提取30min，

步骤三，气提提取物分别通过第二输入管和第一输出管的连通的通道和第一输入管和第二输出管的连通的通道进入吸收器，被提取试剂吸收。

本发明设计了，其步骤如下：

步骤一，取0.5000克土壤放入提取瓶中，在吸收器中加入1mL乙腈吸收液来提取挥发性醛类化合物，

步骤二，开通氮气，加热样品瓶至250℃，使得吹扫气体通过第二输入管和第一输出管的连通的通道对提取瓶的土壤吹扫5min，调节多通阀I和多通阀II，使得吹扫气体通过第一输入管和第二输出管的连通的通道对提取瓶的土壤吹扫5min，通过切换多通阀I和多通阀II，交互提取30min，

步骤三，气提提取物分别通过第二输入管和第一输出管的连通的通道和第一输入管和第二输出管的连通的通道进入吸收器，被提取试剂吸收。

本发明设计了，其步骤如下：

步骤一，取0.5000克酚醛塑料放入提取瓶中，在吸收器中加入1mL0.1M氢氧化钠以吸收酚醛塑料释放出的氨气，

步骤二，开通氦气，使得吹扫气体通过第二输入管和第一输出管的连通的通道对提取瓶的酚醛塑料吹扫30min，

步骤三，气提提取物分别通过第二输入管和第一输出管的连通的通道进入吸收器，被提取试剂吸收。

在本技术方案中，深度层是指以提取瓶中的提取样品的上端端面为基准面向提取样品延伸的处于不同深度区间，提取瓶的上端端面是指处于提取瓶中的提取样品的上端端面的区域。

在本技术方案中，处于深度分层区域的端口部的气提吸收装置本体、多通阀I和多通阀II为重要技术特征，在基于色谱分析的前处理样品气提吸收装置和方法的技术领域中，具有新颖性、创造性和实用性，在本技术方案中的术语都是可以用本技术领域中的专利文献进行解释和理解。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的示意图。

具体实施方式

根据审查指南，对本发明所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语应当理解为不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为一般表述的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种基于色谱分析的前处理样品气提吸收装置，图1为本发明的一个实施例，结合附图具体说明本实施例，包含有提取瓶1、吸收器2、气源体3、输入管4、输出管5、多通阀I6、多通阀II7和加热器8，

吸收器2设置为通过输出管5与提取瓶1连通并且在输出管5中设置有多通阀II7，提取瓶1设置为通过输入管4与气源体3连通并且在输入管4中设置有多通阀I6，提取瓶1设置在加热器8上。

在本实施例中，提取瓶1设置为广口杯状体。

在本实施例中，吸收器2设置为注射器。

在本实施例中，气源体3设置为氮气、氩气、氦气的惰性气体储存罐。

在本实施例中，输入管4设置为包含有总汇输入管41、第一输入管42和第二输入管43并且总汇输入管41的输入端口部设置为与气源体3连通，总汇输入管41的输出端口部设置为与多通阀I6的输入端口部连通并且第一输入管42的输入端口部和第二输入管43的输入端口部分别设置为与多通阀I6的输出端口部连通，第一输入管42的输出端口部设置在提取瓶1的上端端面并且第二输入管43的输出端口部设置在提取瓶1的下端端面。

在本实施例中，输出管5设置为包含有总汇输出管51、第一输出管52和第二输出管53并且总汇输出管51的输出端口部设置为与吸收器2连通，总汇输出管51的输入端口部设置为与多通阀II7的输出端口部连通并且第一输出管52的输出端口部和第二输出管53的输出端口部分别设置为与多通阀II7的输入端口部连通，第一输出管52的输入端口部设置在提取瓶1的上端端面并且第二输出管53的输入端口部设置在提取瓶1的下端端面。

在本实施例中，多通阀I6和多通阀II7分别设置为三通阀。

在本实施例中，加热器8设置为电加热装置。

在本实施例中，提取瓶1与输入管4和输出管5设置为按照端口部处于深度分层区域的方式分布。

一种基于色谱分析的前处理样品气提方法，下面结合实施例，对本发明进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

实施例1，

其步骤如下：

步骤一，取0.5000克鱼肉样品放入提取瓶1中，在吸收器2中加入1mL 0.1M的pH＝10碳酸氢钠缓冲溶液作为吸收液来提取样品中的挥发酚，

步骤二，开通氮气，加热样品瓶至250℃，使得吹扫气体通过第一输入管42和第二输出管53的连通的通道对提取瓶1中的鱼肉样品吹扫30min，

步骤三，气提提取物通过第一输入管42和第二输出管53的连通的通道进入吸收器2，被提取试剂吸收。

实施例2

其步骤如下：

步骤一，取0.5000克食品包装材料放入提取瓶1中，在吸收器2中加入1mL0.1M的氢氧化钠吸收液来提取样品中的挥发酸，

步骤二，开通载气氩气，加热样品瓶至200℃，使得吹扫气体通过第二输入管43和第一输出管52的连通的通道对提取瓶1中的食品包装材料吹扫5min，调节多通阀I6和多通阀II7，使得吹扫气体通过第一输入管42和第二输出管53的连通的通道对提取瓶1中的食品包装材料吹扫5min，通过切换多通阀I6和多通阀II7，交互提取30min，

步骤三，气提提取物分别通过第二输入管43和第一输出管52的连通的通道和第一输入管42和第二输出管53的连通的通道进入吸收器2，被提取试剂吸收。

实施例3

其步骤如下：

步骤一，取0.5000克土壤放入提取瓶1中，在吸收器2中加入1mL乙腈吸收液来提取挥发性醛类化合物，

步骤二，开通氮气，加热样品瓶至250℃，使得吹扫气体通过第二输入管43和第一输出管52的连通的通道对提取瓶1的土壤吹扫5min，调节多通阀I6和多通阀II7，使得吹扫气体通过第一输入管42和第二输出管53的连通的通道对提取瓶1的土壤吹扫5min，通过切换多通阀I6和多通阀II7，交互提取30min，

步骤三，气提提取物分别通过第二输入管43和第一输出管52的连通的通道和第一输入管42和第二输出管53的连通的通道进入吸收器2，被提取试剂吸收。

实施例4

其步骤如下：

步骤一，取0.5000克酚醛塑料放入提取瓶1中，在吸收器2中加入1mL0.1M氢氧化钠以吸收酚醛塑料释放出的氨气，

步骤二，开通氦气，使得吹扫气体通过第二输入管43和第一输出管52的连通的通道对提取瓶1的酚醛塑料吹扫30min，

步骤三，气提提取物分别通过第二输入管43和第一输出管52的连通的通道进入吸收器2，被提取试剂吸收。

本发明具有下特点：

1、由于设计了气提吸收装置本体、多通阀I6和多通阀II7，通过多通阀I6和多通阀II7控制输入管4和输出管5的不同端口部进行开通，实现深度分层端口部的作用，不再简单地使用液液微萃取和气流吹扫捕集的方法，因此实现了对密度差异大的化合物例如生物、环境和食品类样品的同时有效提取富集预处理。

2、由于设计了提取瓶1、吸收器2、气源体3、输入管4、输出管5和加热器8，满足了气提吸收的富集预处理的需要。

3、由于设计了输入管4和输出管5，通过第一输入管42、第二输入管43、第一输出管52和第二输出管53在提取瓶1的不同位置，适合不同样品的吹扫程度的要求。

4、由于设计了对结构形状进行了数值范围的限定，使数值范围为本发明的技术方案中的技术特征，不是通过公式计算或通过有限次试验得出的技术特征，试验表明该数值范围的技术特征取得了很好的技术效果。

5、由于设计了本发明的技术特征，在技术特征的单独和相互之间的集合的作用，通过试验表明，本发明的各项性能指标为现有的各项性能指标的至少为1.7倍，通过评估具有很好的市场价值。

还有其它的与处于深度分层区域的端口部的气提吸收装置本体、多通阀I6和多通阀II7联接的技术特征都是本发明的实施例之一，并且以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为满足专利法、专利实施细则和审查指南的要求，不再对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合的实施例都进行描述。

上述实施例只是本发明所提供的基于色谱分析的前处理样品气提吸收装置和方法的一种实现形式，根据本发明所提供的方案的其他变形，增加或者减少其中的成份或步骤，或者将本发明用于其他的与本发明接近的技术领域，均属于本发明的保护范围。