一种模拟不同流速下阴极保护氢渗透试验的装置及应用的制作方法

本发明涉及电化学模拟实验装置，尤其是一种模拟不同流速下阴极保护氢渗透试验的装置及应用。

背景技术：

近年来，由于海洋腐蚀而造成的损失越来越大，阴极保护是腐蚀防护的重要手段，关于阴极保护电位与氢脆关系的研究已经取得了一定的进展，但是研究都只是关注于阴极过保护所造成的后果如何，并没有深入地分析阴极保护电位对氢渗透到材料内部的过程的影响。除此之外，之前的研究基本上都是在一般的环境条件下进行的，很少涉及到其他的环境因素对阴极保护电位与氢脆关系的影响。因此，本发明基于阴极保护的研究，主要目的是实现阴极保护电位对氢渗透行为的影响检测，并由氢渗透行为的特征推测发生氢脆风险性的大小。

技术实现要素：

本发明克服了旋转式的低流速模拟缺陷以及管流的设计复杂缺陷，实现不同大小的流速模拟，来进行阴极保护试验，在实现阴极保护的同时，也实现了渗氢电流的测定。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种模拟不同流速下阴极保护氢渗透试验的装置，由电化学实验装置组成、流速模拟装置和流速测定装置，其中：

所述电化学实验装置包括阴极池、阳极池、试样固定架、泄水管、恒电位仪和电化学工作站，阴极池与阳极池相连通，在阴极池与阳极池连接区域设置有试样固定架用于放置试样，在阴极池下端设置有泄水管通入贮水槽，在泄水管上设置有泄水阀，所述恒电位仪连接试样、第一参比电极和第一辅助电极，所述第一参比电极和第一辅助电极伸入阴极池内的电解液中，所述电化学工作站连接试样(试样即是阴极池内三电极系统的工作电极，也是阳极池内三电极系统的工作电极)、第二参比电极和第二辅助电极；

在上述技术方案中，所述的第一参比电极为饱和甘汞电极，第一辅助电极为Pt电极；

在上述技术方案中，所述的第二参比电极为饱和甘汞电极，所述第二辅助电极为Pt电极；

在上述技术方案中，所述的阴极池一侧设置有溢水孔。

所述流速模拟装置包括贮水槽、水泵、吸水管、出水管、角度调节装置和喷嘴；所述吸水管的出水端口与水泵相连，吸水管的进水端口设置在贮水槽中；所述出水管的进水端口与水泵相连，在出水管的出水端口设置有角度调节装置，角度调节装置上连接有喷嘴，所述出水管末端连同角度调节装置和喷嘴设置于阴极池的电解液液面之下；

这样一来，水泵由吸水管吸水，在出水管口获得有一定初始流速的水流，该流速的水流经过角度调节装置和喷嘴，在喷嘴出口处获得最终流速，即在试样附近形成模拟的流速，可通过调整泵的功率(泵的功率越大，初始流速越大)或者喷嘴的角度(通过角度调节装置实现不同角度的喷射水流)，在试样附近形成模拟流速；

在上述技术方案中，所述贮水槽为长方体，所述吸水管和出水管的直径明显小于水槽的长短高，即所述吸水管和出水管的直径与水槽的长短高相比，小一到两个数量级，例如选择400x70x50mm的封闭水槽，吸水管和出水管的直径为2.5mm(略大于喷嘴的直径即可)，这样一来，与整个水槽相比，吸水管和出水管的直径较小，仅仅能够在进水端口和出水端口附近产生水流，这一水流比较小且不会引起整个水槽内水流的变化。

所述流速测定装置由压力计与毕托管组成，所述毕托管的测量头部设置于喷嘴与试样之间，所述毕托管的尾部十字口通过胶管与压力计相连，喷嘴出水口的水流流过毕托管的测量头部，产生一个压力，反应到压力计上，通过压力计计算出毕托管测量头部的动压，利用下述公式测定样品附近的流速；

式中：V—水流速(m/s)；

k—毕托管系数；

P—通过毕托管测得的动压(Pa)；

ρ—流体(水)密度(kg/m³)；

在上述技术方案中，所述压力计为U型压力计，所述毕托管的尾部十字口与压力计通过第一胶管和第二胶管相连。

一种模拟不同流速下阴极保护氢渗透试验的装置的应用，按照下列步骤进行：

将试样密封安装于试样固定架上，向阳极池中倒入阳极电解液，使液面没过试样，施加恒电位将试样内部残留的可扩散氢H电离出来，在保持阳极恒电位的情况下，向阴极池中加入阴极池电解液，使液面没过整个试样，使用流速测定装置测量出喷嘴处水流的压力，进而换算成流速，接通恒电位仪后开始计时，记录阳极电流随时间的变化，直至阳极电流达到稳态。

在上述技术方案中，所述的试样的厚度为0.1-0.3mm。

在上述技术方案中，所述的试样朝向阳极池的一侧经过镀镍处理，镀镍的方式采用电镀。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明制作简单，成本低，操作简单；本发明能够模拟0～6m/s流速下的电化学实验，且冲刷过程只针对工作电极，不会使参比电极不稳定。本发明可用于进行不同角度、不同流速冲刷下典型海洋用钢的阴极保护试验及渗氢电流的测定。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

图2为流速测定装置局部示意图。

图3为X65管线钢分别在静态及动态条件下施加-0.900V阴极保护电位时的氢渗透曲线。

图4为X65管线钢分别在静态及动态条件下施加-1.00V阴极保护电位时的氢渗透曲线。

图5为X65管线钢分别在静态及动态条件下施加-1.20V阴极保护电位时的氢渗透曲线。

其中，1为贮水槽，2为吸水管，3为水泵，4为出水管，5为角度调节装置，6为阴极池，7为溢水孔，8为泄水管，9为泄水阀，10为喷嘴，11为试样固定架，12为恒电位仪，13为电化学工作站，14为阳极池，15为流速测定装置，15-1为毕托管，15-2为第一胶管，15-3为压力计，15-4为第二胶管。

具体实施方式

下面结合附图与具体的实施方式对本发明作进一步详细描述：

一种模拟不同流速下阴极保护氢渗透试验的装置，由电化学实验装置组成、流速模拟装置和流速测定装置，其中：

所述电化学实验装置包括阴极池、阳极池、试样固定架、泄水管、恒电位仪(ZF-3，上海正方电子科技有限公司)和电化学工作站(PARSTAT2273电化学测试系统，美国普林斯顿公司)，阴极池与阳极池相连通，在阴极池与阳极池连接区域设置有试样固定架用于放置试样，在阴极池下端设置有泄水管通入贮水槽，在泄水管上设置有泄水阀，所述恒电位仪连接试样、饱和甘汞电极和Pt电极，饱和甘汞电极和Pt电极伸入阴极池内的电解液中，所述电化学工作站连接试样(试样即是阴极池内三电极系统的工作电极，也是阳极池内三电极系统的工作电极)、Hg/HgO和Pt电极；

所述的阴极池一侧设置有溢水孔，用于防止流速过快造成阴极池内的电解液溢出。

所述流速模拟装置包括贮水槽、水泵、吸水管、出水管、角度调节装置和喷嘴；所述吸水管的出水端口与水泵相连，吸水管的进水端口设置在贮水槽中；所述出水管的进水端口与水泵相连，在出水管的出水端口设置有角度调节装置，角度调节装置上连接有喷嘴，所述出水管末端连同角度调节装置和喷嘴设置于阴极池的电解液液面之下；

这样一来，水泵由吸水管吸水，在出水管口获得有一定初始流速的水流，该流速的水流经过角度调节装置和喷嘴，在喷嘴出口处获得最终流速，即在试样附近形成模拟的流速，可通过调整泵的功率(泵的功率越大，初始流速越大)或者喷嘴的角度(通过角度调节装置实现不同角度的喷射水流)，在试样附近形成模拟流速；

在上述技术方案中，所述贮水槽为长方体，选择400x70x50mm的封闭水槽，吸水管和出水管的直径为2.5mm，吸水管和出水管的直径较小，仅仅能够在进水端口和出水端口附近产生水流，这一水流比较小且不会引起整个水槽内水流的变化。

所述流速测定装置由压力计与毕托管组成，所述毕托管的测量头部设置于喷嘴与试样之间，所述毕托管的尾部十字口通过第一胶管和第二胶管与压力计相连，喷嘴出水口的水流流过毕托管的测量头部，产生一个压力，反应到压力计上，通过压力计计算出毕托管测量头部的动压，利用下述公式测定样品附近的流速；

式中：V—水流速(m/s)；

k—毕托管系数；

P—通过毕托管测得的动压(Pa)；

ρ—流体(水)密度(kg/m³)；

在上述技术方案中，所述压力计为U型压力计。

本实施例中所使用的实验药品和试剂见下表：

表1实验药品和试剂

本实施例中所使用的实验仪器及设备见下表：

表2实验仪器及设备

以下通过对流动海水条件下X65管线钢的阴极保护及氢渗透行为的研究为例对以上装置的使用进行说明：

1.试样的准备处理

试样采用X65钢(化学成分见下表)进行氢渗透行为的分析，将试样切割成40x40mm，厚度为1mm的正方形薄片，使用100#的粗砂纸打磨各个表面，然后依次用100#、320#、600#、800#、1000#、1200#、1500#的金相砂纸打磨40x1mm的两个表面，使试样表明平整光滑无锈痕，之后对其中一面进行镀镍处理；

表3 X65管线钢的化学成分(质量分数)

镀镍的具体工艺流程及参数如下：

a.除油，将配制好的碱性除油液(NaOH(10-15g/L)、Na₂CO₃(30-40g/L)、Na₃PO₄(25-35g/L)、十二烷基硫酸钠(0.4-0.6g/L)，溶剂为水)用恒温水浴锅加热至70°，将试样放在除油液中，在该温度下保温15min后取出，依次用70°的热水冲洗3min，冷蒸馏水冲洗2min，用冷风吹干后待用；

b.活化，将除油后的试样放入5％-10％的HCl水溶液中去除试样表面的氧化皮，停留2min后取出，用蒸馏水冲洗表面，冷风吹干待用；

c.镀镍，将除油和活化后的试样用导线与稳压直流电源相连，铂电极作为辅助电极与电源的正极相连，试样作为工作电极与电源的负极相连，然后将试样悬挂在镀镍液中，电镀时的电流密度为1A/dm²，时间为2min，获得一层肉眼可明显观察到的均匀镍层。镀镍液的配方为：硫酸镍260g/L，氯化镍45g/L，硼酸30g/L，十二烷基硫酸钠0.5g/L，溶剂为水；

在镀镍过程中，会有氢进入试样，故在镀镍之后还要将试样放在300°的真空干燥箱(天津天宇技术有限公司)中，加热两个小时进行除氢。

2.阳极池除氢

向阳极池中倒入0.2mol/L的NaOH溶液，然后施加200mV的恒电位(vs.Hg/HgO)将试样内部残留的可扩散氢H电离出来，当阳极电流I<1μA时，可以认为达到稳定；

3.测试

在保持阳极恒电位的情况下，向阴极池中加入3.5％NaCl溶液，使溶液没过整个试样，使用流速测定装置测量出喷嘴处水流的压力，进而换算成流速，接通恒电位仪后开始计时(t＝0)，记录阳极电流随时间的变化，直至阳极电流达到稳态，停止实验。

在静态和2m/s的流速下，不同的阴极保护电位对氢渗透行为的影响分别如图3、图4和图5所示的施加-0.90V、-1.00V、-1.20V保护电位所得的氢渗透曲线所示。

除测量不同流速下的氢渗透行为外，上述实验装置还可以通过角度调节装置(例如转动轴)和喷嘴改变射向试样的水流的角度，来完成不同角度水流的模拟，以达到使用该实验装置研究试样在不同角度水流冲击下的氢渗透行为的目的。

以上对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。