一种穿王消炎胶囊质量检测方法与流程

本发明属于药物质量检测技术领域，具体属于一种穿王消炎胶囊的质量标准检测方法。

背景技术：

穿王消炎胶囊处方由穿心莲和了哥王两味中药组成，其中穿心莲为爵床科植物穿心莲的干燥地上部分，为《中国药典》及地方药品标准收载，用于痰热咳喘，腹痛，以及急慢性扁桃腺炎、咽喉炎、肺炎，急性胃肠炎、急性菌痢见以上症状者。。主要有效成分为穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯等二萜类化合物和黄酮类化合物，了哥王为瑞香科植物了哥王的干燥根或根皮，含有芫花素等多种化学成分。目前，现有的质量标准中只对脱水穿心莲内酯进行了含量测定。并未对了哥王中指标性成分进行含量测定，无法在生产过程中保证药品的内在质量。本发明克服了原有标准的不足，建立了对该产品中两味药穿心莲和了哥王中指标成分的含量测定方法。能够有效的控制产品质量，确保该产品质量的稳定性。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种检测手段简单，检测结果准确的穿王消炎胶囊的质量检测方法，通过对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定及对芫花素含量测定方法来达到对穿王消炎胶囊的质量检测。

本发明是通过下述技术方案实现的。

一种穿王消炎胶囊质量检测方法，其特征在于，包括以下的步骤：

（1）穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定

a色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（35～45：65～55）为流动相；穿心莲内酯检测波长为225nm，脱水穿心莲内酯254nm；柱温：20℃～30℃；流速：1.0ml/min；理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯计算均应不低于3000；

b对照品溶液的制备：精密称取穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml约含40ug和30ug的溶液，即得；

c供试品溶液的制备：取本品约0.2～0.5g，研细，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30～60分钟，放冷后加甲醇补足减失的重量，滤过，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

d测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒样品含穿心莲以脱水穿心莲内酯（c20h28o4）计，规格一每粒装0.22g不得少于0.3mg，规格二每粒装0.44g不得少于0.6mg。

本品每粒样品含穿心莲以穿心莲内酯（c20h30o5）计，规格一每粒装0.22g不得少于0.2mg，规格二每粒装0.44g不得少于0.4mg；

（2）芫花素含量测定

a色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇：0.2%磷酸溶液(65～85：35～15)为流动相；芫花素检测波长为330～350nm；柱温：20℃～30℃；流速：1.0ml/min；理论板数按芫花素峰计算应不低于2000；

b对照品溶液的制备：取芫花素对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

c供试品溶液的制备：取本品约0.5～1.5g，研细，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入甲醇50ml，超声30～60分钟，滤过，取续滤液，即得；

d测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒样品含了哥王以芫花素（c16h12o5）计，规格一每粒装0.22g不得少于0.06mg，规格二每粒装0.44g不得少于0.012mg。

本发明的有益效果是：本发明通过多指标含量测定，可更为全面地对穿王消炎胶囊的质量进行评价，保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性。本发明具有检测手段简单、检测结果准确，质量监督更加全面的特点，更能适合快速检验和中药质量控制提高的要求。

附图说明

附图1：实例穿心莲内酯对照品图谱。

附图2：实例脱水穿心莲内酯对照品图谱。

附图3：实例穿心莲内酯含量测定样品图谱。

附图4：实例脱水穿心莲内酯含量测定样品图谱。

附图5：实例芫花素对照品图谱。

附图6：实例芫花素含量测定样品图谱。

具体实施方式

下面通过实施例及其附图详细阐述本发明的技术方案，所例举的实施例及附图对本发明没有限制。

一种穿王消炎胶囊质量检测方法，包括以下步骤：

（1）穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定

a色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（50：50）为流动相；穿心莲内酯检测波长为225nm，脱水穿心莲内酯254nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯计算均应不低于3000。

b对照品溶液的制备：精密称取穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml含40ug和30ug的溶液，即得。

c供试品溶液的制备：取本品0.2g，研细，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷后加甲醇补足减失的重量，滤过，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。

d测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒样品含穿心莲以脱水穿心莲内酯（c20h28o4）计，规格（1）每粒装0.22g不得少于0.3mg，规格（2）每粒装0.44g不得少于0.6mg。

本品每粒样品含穿心莲以穿心莲内酯（c20h30o5）计，规格（1）每粒装0.22g不得少于0.2mg，规格（2）每粒装0.44g不得少于0.4mg。

（2）芫花素含量测定

a色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇：0.2%磷酸溶液(55：45)为流动相；芫花素检测波长为346nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min理论板数按芫花素峰计算应不低于2000。

b对照品溶液的制备：取芫花素对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

c供试品溶液的制备：供试品溶液的制备：取本品1.0g，研细，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入甲醇50ml，超声30分钟滤过，取续滤液，即得。

d测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒样品含了哥王以芫花素（c16h12o5）计，规格（1）每粒装0.22g不得少于0.06mg，规格（2）每粒装0.44g不得少于0.012mg。

技术特征：

技术总结
一种穿王消炎胶囊质量检测方法，属于药物质量检测技术领域。本发明通过对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定及对芫花素含量测定的方法来达到穿王消炎胶囊的质量检测。本发明通过多指标含量测定，可更为全面地对穿王消炎胶囊的质量进行评价，保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性。本发明具有检测手段简单、检测结果准确、质量监督更加全面的特点，更能适合快速检验和中药质量控制提高的要求。

技术研发人员：周朝忠;肖军平;吴永忠;梁佳;李小锋;杜剑松
受保护的技术使用者：江西普正植物药科技协同创新有限公司
技术研发日：2017.02.22
技术公布日：2017.07.14