一种用于研究粉矿在运动中发生反应的实验方法与流程

本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种用于研究粉矿在运动中发生反应的实验方法。

背景技术：

由于大部分铁矿石具有天然的易碎性，所以铁矿石在开采、破碎和筛分过程中往往会产生大量的粉矿，因此，全球的铁矿石中，粉矿所占的比例很大。另外，对于一些品位较低的铁矿石，在冶炼过程中，也会被首先制成粉矿。例如，在中国、北美和俄罗斯发现的一些低品位铁矿石，需要首先被破碎成细小粉末，然后再经过选矿工艺得到品位水平可接受的精矿颗粒，所得到的精矿颗粒尺寸一般小于0.15mm。

传统的炼铁工艺中，粉矿需要经过烧结或球团化加工成大尺寸团矿，再作为炼铁原料，其生产流程长、投资大，并且不可避免的带来了较严重的环境污染。

因此，应用粉矿的炼铁技术不断出现；二十一世纪的今天，粉矿在高炉和非高炉炼铁中的应用都有了一定的进展，如高炉的风口喷吹技术、HIsarna工艺、FINEX工艺等；但总体来说，直接使用粉矿进行炼铁在钢铁行业中的发展还处于初级阶段；同时，针对粉矿应用技术的实验室研究也尚未成熟。

对于铁粉矿实验室研究来说，难点在于如何避免高温下熔融粉矿颗粒之间发生的粘结现象。在过去的几十年中，国内外研究粉矿还原的实验室方法主要有三种：热重分析法、实验室规模的流化床法和管式滴落炉法(或称气力输送法)。其中，前两种方法都无法避免粉矿颗粒在高温下发生粘结现象，而管式滴落炉法以少量粉矿飞行通过恒温区的方式避免了熔融的粉矿颗粒之间相互粘结。但管式滴落的应用同时带来了另一个问题：如何得到一个温差小的恒温区。

为了得到物质有关热现象的动力学数据，铁矿石还原反应的动力学研究通常采用的都是等温法，即样品在指定条件下恒温受热，获得转化率对温度的曲线，进而采用相同的步骤在不同温度下获得一系列转化率对温度的曲线，通过这些曲线和等温法的动力学公式最终计算得到各动力学参数。等温法在方法上比较成熟，其结果的可靠性更高。在没有附加冷却设备的情况下，恒温区在炉内的位置和长度由电热体各部分尺寸、炉子的工作温度和炉管内两端的保温条件决定，除此之外，还要根据具体实验对温度误差的要求来确定，前人研究中通常取±5℃、±10℃，少数情况取到±50℃。

管式滴落炉的主体是一个管式竖炉，还包括加料系统和接料系统，粉矿从炉顶的加料系统加入，在炉子底部的接料系统中收集并被取出；目前，主要存在两种管式滴落炉，一种反应区域为从炉顶到炉底的整个反应炉管；一种在管式竖炉顶部的加料系统中和底部的接料系统中分别安装了水冷的加料管和水冷+气冷的接料管，加料管和接料管分别从炉子顶部和底部伸入炉内直至恒温区的上边界和下边界，气体出口位于接料器上，接料器位于水冷+气冷接料管的下方且与其连接；水冷加料管只需避免粉矿颗粒与气体在恒温区以上的非等温区发生反应，因此水冷加料管的内径可以非常细，一般小于1cm，其外径一般为2～3cm；水冷+气冷接料管的作用有两个：一是避免粉矿与反应气体在恒温区以下的非等温区发生反应，二是增大样品的收集率，为了增大样品收集率其内径一般大于2cm，为了确保接料管内的冷却效果，增加了气体冷却部分，因此水冷+气冷接料管的外径一般4～6cm。前一种管式滴落炉，由于炉内恒温区以上和恒温区以下的部分温度相对低且温差大，因此对等温法研究结果的影响较大；后一种虽然采用了水冷加料管和水冷+气冷接料管避免了粉矿在炉内两端温度不均匀区域发生反应，但是水冷设备却带走了炉内大量的热量，尤其由于水冷+气冷接料管的冷却强度大，靠近水冷+气冷接料管上端的区域较不采用水冷+气冷接料管时的温度低很多，因此，此套设备内的恒温区仍然存在非常大的温差，对实验结果的准确性具有较大的影响。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其可以获得温差更小的恒温区。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其包括如下步骤：

S2、根据需要调节加料管的出料口和/或接料管的接料口在反应炉管中的位置来设定恒温区的温度、长度和/或温度误差；

S4、让粉矿在恒温区内进行反应。

借此，可以根据需要(恒温区的温度、长度和温度误差)选择恒温区，让粉矿在最适合的恒温区内反应，既可以适用于更多试验场合，还可以得到温差小的恒温区，有利于提高试验(如等温实验)的准确性。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其步骤S2之前还包括步骤S1：

S1、通过调节加料管的出料口与接料管的接料口在反应炉管中的位置，获得若干准恒温区的温度分布，再根据实验需求选取恒温区，以及恒温区所对应的加料管的出料口和接料管的接料口的位置。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其步骤S1中获得若干准恒温区的温度分布的方式包括：

通过调节加料管的出料口和/或接料管的接料口的位置，选作若干个准恒温区，在各个准恒温区所对应的出料口和接料口之间选定若干温度检测位置，并分别检测各个准恒温区中的温度检测位置的温度得到各个准恒温区的温度分布。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其步骤S1中包括如下步骤：

S11、通过调节加料管和接料管在反应炉管内的位置，设定恒温区的长度及位置，然后将加料管固定，将热电偶从温度检测口插入反应炉管内，直至与加料管底端等高；

S12、对第一水冷法兰、第二水冷法兰、第三水冷法兰、接料管托架、接料器和加料管进行冷却，在试验装置中形成惰性气体保护环境(优选为，通过气体入口和惰性气体进口向反应炉管内连续通入惰性气体，并且惰性气体从气体出口排出)，设定管式竖炉的工作温度和升温速度，对管式竖炉通电来加热反应炉管，使得管式竖炉温度升高到设定的工作温度；

S13、读取热电偶测得的温度数值，当读数稳定时，记录温度t₁，将热电偶降低预定高度h₁(优选为0.5～1cm)，当读数再次稳定时，再次记录温度t₂；

S14、重复步骤S13，逐次按相同高度h₁降低热电偶在管式竖炉内的高度，分别记录各点温度t_n，直至热电偶底端与接料管顶端等高，记录最后一个温度，得到一个准恒温区内的温度分布，从而获得此准恒温区的温度、准恒温区温度的误差，和对应的加料管与接料管在管式竖炉内的位置；

S15、调节加料管和接料管在反应炉管内的位置，使恒温区自身的长度固定不变的同时，恒温区在反应炉管内的高度降低或升高预定高度h₁(优选为0.5～1cm)，调节热电偶的高度至与加料管底端等高，然后重复步骤S13和S14，获得第二个准恒温区内的温度分布，从而获得第二个准恒温区温度、准恒温区温度的误差，和对应的加料管与接料管在管式竖炉内的位置；

S16、重复步骤S15，通过改变恒温区的位置，获得多个准恒温区内的温度分布，并确定对应的加料管和接料管所在的位置。

其中，步骤S16之后，可以将各个准恒温区与所需要的恒温区进行对比，选定符合要求的准恒温区作为恒温区，此时选定的恒温区可能会有多个。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其中，步骤S16之后还包括步骤S17：

S17、将步骤S16中获得的各个准恒温区进行对比，选择温度误差最小的准恒温区作为恒温区，并确定对应的加料管和接料管所在的位置。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其中，通过接料器底部设置的升降机调节接料器的高度，进而调节接料管在反应炉管中的高度。借此，使得接料管在反应炉管内的位置可调，特别是可在工作温度下执行调整接料管位置的操作。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其还包括步骤S3：

S3、制造恒温区的反应气体环境和接料管与接料器内对反应后的粉矿进行惰性气体保护的惰性气体保护环境。借此，使得粉矿颗粒进入恒温区与反应气体发生反应、进入惰性气体保护环境后反应完全终止，防止了粉矿在反应炉管内的低温区域发生反应。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其步骤S3是在步骤S4之前进行的，其包括如下步骤：

S31、按照步骤S2所确定的恒温区设置加料管和接料管的位置，对第一水冷法兰、第二水冷法兰、第三水冷法兰、接料管托架、接料器和加料管进行冷却，设定管式竖炉的工作温度和升温速度，对管式竖炉通电加热反应炉管，通过气体入口和惰性气体进口向反应炉管内连续通入惰性气体，并且惰性气体从气体出口排出；

S32、当管式竖炉达到工作温度时，惰性气体进口保持通入惰性气体，通过气体入口和加料管向反应炉管内通入反应气体，通过加料管进入反应炉管内的反应气体是用于携带粉矿颗粒的载气，但此时只通载气不加入粉矿，等待一段时间，将反应炉管内接料管以上空间的惰性气体排尽；当气体出口的气体成分稳定时，证明反应炉管内接料管以上空间的惰性气体排出完毕。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其步骤S4中包括使粉矿飞行通过恒温区发生反应，并对反应后的粉矿进行惰性气体保护。借此，矿粉颗粒进入惰性气体保护氛围后反应完全终止，防止了粉矿在反应炉管内的低温区域发生反应。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其步骤S4包括如下步骤：

S41、开启加料装置，使粉矿随载气通过加料管进入到反应炉管内的恒温区，粉矿在恒温区内飞行并与反应气体发生反应，然后进入充满惰性气体的接料管，再进入接料腔内，最后进入盛料槽；

S42、当接料槽内收集足够的反应后物料时，停止通入粉矿和载气，通过气体入口通入惰性气体，将反应气体排尽。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其步骤S4中还包括步骤：

S43、步骤S42之后，将另一个空的盛料器从接料器下半段中盛有反应后物料的盛料器的对面推入接料器中，并将盛有反应后物料的盛料器推出。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其步骤S41中，粉矿在恒温区内的停留时间，取决于恒温区的高度以及粉矿在恒温区内的飞行速度，因此可以通过改变恒温区高度或炉内气体流速来改变粉矿的停留时间。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其步骤S42中，通过接料器侧壁上设置的可视玻璃窗观察接料器内反应后物料的收集情况。

本发明一个实施例的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验方法，其中，管式竖炉定义有4个特征温度，即工作温度WT、恒温区最高温度HT、恒温区最低温度LT以及恒温区温度FT；工作温度WT即管式竖炉程序设定加热到的最终温度，不能超过管式竖炉可加热到的最高温度值；恒温区最高温度HT为管式竖炉达到设定的工作温度WT后，测得的恒温区内的最高温度；恒温区最低温度LT为管式竖炉达到设定的工作温度WT后，测得的恒温区内的最低温度，恒温区最低温度LT以加料管底端的温度为准，即接料管的设定位置要保证接料管顶端处的温度大于等于加料管底端的温度；恒温区最高温度HT与恒温区最低温度LT的差值需根据具体实验要求来确定，其范围一般控制在10～200℃；恒温区温度FT的计算公式为：恒温区最高温度HT与恒温区最低温度LT之和，再除以2，即：FT＝(HT+LT)/2；恒温区温度FT的误差通常表示为：±(HT-LT)/2。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：

本发明的粉矿反应均在恒温区进行，使得等温实验结果更准确，进一步的，还可以根据需要调节恒温区的长度，使得可以适用于更多试验场合，更进一步的，由于恒温区的位置可调，使得可以在相应工作温度下，通过调节恒温区的位置来选择温度误差最小的恒温区，因此，使得恒温区的温差更小，尤其是，可以在同一台试验装置中的多个不同工作温度下均得到温差最小的恒温区，有利于保证试验结果的准确性。

本发明采用了惰性气体(如氮气)保护接料管，并且设置了接料管托架和惰性气体保护的接料器，具有以下几个优点：一是惰性气体保护的接料管伸入反应炉管中的长度占据了恒温区以下的整个温度不均匀的区域，颗粒进入充满惰性气体的接料管后反应完全终止，防止了粉矿在炉内的低温区域发生反应；二是惰性气体保护的接料管采用耐火材料(如氧化铝)制成，无需冷却，相比现有的水冷+气冷接料管带走的热量更少，不仅降低了管式竖炉的负荷，而且对炉内的温度分布几乎不产生影响，进一步减小了恒温区的温差；三是本发明中惰性气体保护的接料管由于取消了现有水冷+气冷接料管的水冷+气冷夹套，在外径不变的条件下，其内径可比现有技术中水冷+气冷接料管的内径大，并且在无水冷+气冷夹套的情况下，因为消除了接料管与反应炉管之间的巨大温差，使得接料管与反应炉管之间的间距可以缩小(即接料管的外径也可增大)，而不必担心现有的水冷+气冷构成的冷却系统因过于靠近反应炉管而导致反应炉管发生热震断裂现象，所以，相比现有技术接料管内径外径均能增大，提高了对粉矿的收集率，与现有的水冷+气冷接料管相比，收集率可提高20～30％；四是，采用接料管托架使得接料管在炉内的位置可调，并且可在工作温度下操作；此外，接料管下端连接的接料器操作灵活，便于观察、清理，粉矿落入接料槽内即被水冷系统迅速冷却。

附图说明

图1为本发明的研究粉矿在运动中发生反应的实验方法的流程图；

图2为本发明的研究粉矿在运动中发生反应的实验装置剖面结构示意图；

图3为图2中的接料器结构示意图；

图4为图2中的盛料器结构示意图；

图5为图2中的局部结构示意图(仅示出接料管托架和第三水冷法兰)；

图6为本发明实施例1与现有技术恒温区的温度分布曲线对比图(其中，■为无加料管和接料管时，恒温区的温度分布，即对比例1；○为采用水冷加料管和水冷接料管时，恒温区的温度分布，即对比例2；△为本发明采用水冷加料管和充满惰性气体的接料管时，恒温区的温度分布，即实施例1)；

图7为本发明另四个实施例恒温区的温度分布曲线示意图(其中，■为工作温度1400℃，温度误差±19℃，长度50cm的恒温区；○为工作温度1500℃，温度误差±19℃，长度50cm的恒温区；▽为工作温度1600℃，温度误差±19℃，长度50cm的恒温区，以及工作温度1600℃，温度误差±5℃，长度33cm的恒温区)。

【附图标记说明】

1：管式竖炉；2：反应炉管；3：加料管；4：整流器；5：接料管；6：接料器；7：第一水冷法兰；8：第二水冷法兰；9：出气法兰；10：第三水冷法兰；11：气体入口；12：加料管插入口；13：温度检测口；14：恒温区；15：接料管托架；16：气体出口；17：接料器上半段；18：接料器下半段；19：进料管；20：惰性气体进口；21：冷却水腔；22：盛料器；23：盛料槽；24：可视玻璃窗；25：升降机；26：第四水冷法兰；27：直管；28：环形凹槽；29：炉盖；30：取放槽。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

参见图1，本发明一个实施例的研究粉矿在运动中发生反应的实验方法，其包括如下步骤：

S2、根据需要调节加料管的出料口和/或接料管的接料口在反应炉管中的位置来设定恒温区的温度、长度和/或温度误差；

S4、让粉矿在恒温区内进行反应。

其中，进一步的，步骤S2之前还包括步骤S1：通过调节加料管的出料口与接料管的接料口在反应炉管中的位置，获得若干准恒温区的温度分布，再根据实验需求选取恒温区，以及恒温区所对应的加料管的出料口和接料管的接料口的位置。

其中，更进一步的，步骤S1中获得若干准恒温区的温度分布的方式包括：

通过调节加料管的出料口和/或接料管的接料口的位置，选作若干个准恒温区，在各个准恒温区所对应的出料口和接料口之间选定若干温度检测位置，并分别检测各个准恒温区中的温度检测位置的温度得到各个准恒温区的温度分布。

其中，更进一步的，步骤S1中包括如下步骤：

S11、通过调节加料管和接料管在反应炉管内的位置，设定恒温区的长度及位置，然后将加料管固定，将热电偶从温度检测口插入反应炉管内，直至与加料管底端等高；

S12、对第一水冷法兰、第二水冷法兰、第三水冷法兰、接料管托架、接料器和加料管进行冷却，在试验装置中形成惰性气体保护环境(优选为，通过气体入口和惰性气体进口向反应炉管内连续通入惰性气体，并且惰性气体从气体出口排出)，设定管式竖炉的工作温度和升温速度，对管式竖炉通电来加热反应炉管，使得管式竖炉温度升高到设定的工作温度；

S13、读取热电偶测得的温度数值，当读数稳定时，记录温度t₁，将热电偶降低预定高度h₁(优选为0.5～1cm)，当读数再次稳定时，再次记录温度t₂；

S14、重复步骤S13，逐次按相同高度h₁降低热电偶在管式竖炉内的高度，分别记录各点温度t_n，直至热电偶底端与接料管顶端等高，记录最后一个温度，得到一个准恒温区内的温度分布，从而获得此准恒温区的温度、准恒温区温度的误差，和对应的加料管与接料管在管式竖炉内的位置；

S15、调节加料管和接料管在反应炉管内的位置，使恒温区自身的长度固定不变的同时，恒温区在反应炉管内的高度降低或升高预定高度h₁(优选为0.5～1cm)，调节热电偶的高度至与加料管底端等高，然后重复步骤S13和S14，获得第二个准恒温区内的温度分布，从而获得第二个准恒温区温度、准恒温区温度的误差，和对应的加料管与接料管在管式竖炉内的位置；

S16、重复步骤S15，通过改变恒温区的位置，获得多个准恒温区内的温度分布，并确定对应的加料管和接料管所在的位置。

其中，步骤S16之后，可以将各个准恒温区与所需要的恒温区进行对比，选定符合要求的准恒温区作为恒温区，此时选定的恒温区可能会有多个。

其中，较佳的，步骤S16之后还包括步骤S17：

S17、将步骤S16中获得的各个准恒温区进行对比，选择温度误差最小的准恒温区作为恒温区，并确定对应的加料管和接料管所在的位置。

其中，还包括步骤S3：制造恒温区的反应气体环境和接料管与接料器内对反应后的粉矿进行惰性气体保护的惰性气体保护环境。

其中，步骤S3是在步骤S4之前进行的，其包括如下步骤：

S31、按照步骤S2所确定的恒温区设置加料管和接料管的位置，对第一水冷法兰、第二水冷法兰、第三水冷法兰、接料管托架、接料器和加料管进行冷却，设定管式竖炉的工作温度和升温速度，对管式竖炉通电加热反应炉管，通过气体入口和惰性气体进口向反应炉管内连续通入惰性气体，并且惰性气体从气体出口排出；

S32、当管式竖炉达到工作温度时，惰性气体进口保持通入惰性气体，通过气体入口和加料管向反应炉管内通入反应气体，通过加料管进入反应炉管内的反应气体是用于携带粉矿颗粒的载气，但此时只通载气不加入粉矿，等待一段时间，将反应炉管内接料管以上空间的惰性气体排尽；当气体出口的气体成分稳定时，证明反应炉管内接料管以上空间的惰性气体排出完毕。

其中，步骤S4中包括使粉矿飞行通过恒温区发生反应，并对反应后的粉矿进行惰性气体保护。

具体的，步骤S4包括如下步骤：

S41、开启加料装置，使粉矿随载气通过加料管进入到反应炉管内的恒温区，粉矿在恒温区内飞行并与反应气体发生反应，然后进入充满惰性气体的接料管，再进入接料腔内，最后进入盛料槽；

S42、当接料槽内收集足够的反应后物料时，停止通入粉矿和载气，通过气体入口通入惰性气体，将反应气体排尽。

其中，步骤S4中还包括步骤S43：步骤S42之后，将另一个空的盛料器从接料器下半段中盛有反应后物料的盛料器的对面推入接料器中，并将盛有反应后物料的盛料器推出。

本发明的研究粉矿在运动中发生反应的实验方法，可以在图2至图5所示的实验装置中进行，其包括：

管式竖炉1，其具有炉膛；

反应炉管2，其设置于管式竖炉1的炉膛；

加料管3，由管式竖炉1的顶端伸入反应炉管2中，加料管3与反应炉管2之间滑动密封连接，加料管3的出料口在反应炉管2中的位置为可移动的；

接料管5，由管式竖炉1的底端伸入反应炉管2中，接料管5与反应炉管2之间滑动密封连接，接料管5的接料口在反应炉管2中的位置为可移动的；

其中，加料管3的出料口与接料管5的接料口间具有位置和/或长度可选择的恒温区14。

借助上述结构设置，本发明的用于研究粉矿在运动中发生反应的试验装置，由于加料管3和接料管5伸入反应炉管2中的长度分别占据了恒温区14以上和以下的整个温度不均匀的区域，使得反应均在恒温区14进行，等温实验结果更准确，进一步的，还可以根据需要调节恒温区14的长度，使得可以适用于更多试验场合，更进一步的，由于恒温区14的位置可调，使得可以在相应工作温度下，通过调节恒温区14的位置来选择温度误差最小的恒温区14，因此，使得恒温区14的温差更小，尤其是，可以在同一台试验装置中的多个不同工作温度下均得到温差最小的恒温区14，有利于保证试验结果的准确性。

其中：接料管5采用惰性气体保护，即接料时接料管5中是充满惰性气体的。借此，粉矿颗粒进入充满惰性气体的接料管5后反应完全终止，防止了粉矿在反应炉管2内的低温区域发生反应。

其中：接料管5连通有惰性气体入口11，反应炉管2连通有气体出口16，惰性气体入口11经接料管5、接料口以及接料管5与反应炉管2之间的空隙连通至气体出口16。借此，可以将惰性气体经惰性气体入口11充入接料管5中，再经接料口溢出至接料管5与反应炉管2之间的空隙，最后由气体出口16排出，可以在反应时保持接料管5中始终被惰性气体动态充满。

其中：接料管5的外径比反应炉管2的内径小1cm以上。借此可以确保反应体系排气通畅。

其中：惰性气体保护的接料管5采用耐火材质(如氧化铝)制成。借此，接料管5中无需设置夹套式水冷+气冷结构，不仅避免了因水冷和气冷而带走大量热量，相比于水冷+气冷接料管而言降低了管式竖炉1的负荷，尤其是对反应炉管2内的温度分布几乎不产生影响，进一步减小了恒温区14的温差；而且，还大大降低了接料管5的壁厚(例如可以是5mm，相较现有的10～20mm薄得多)，同时可减小接料管5与反应炉管2之间的温差，增大接料管5外径、缩小接料管5与反应炉管2之间的间隙，而不会因水冷+气冷结构过于靠近反应炉管2而导致反应炉管2产生热震断裂(Thermal shock)，使得接料管5的有效内径得以扩大，增大了对粉矿的收集率，与水冷+气冷接料管相比，收集率可提高20～30％。

其中：管式竖炉1的上端安装有第一水冷法兰7和炉盖29，其中，第一水冷法兰7设于炉盖29与管式竖炉1之间，将炉盖29固定于管式竖炉1，反应炉管2的上端通过第一水冷法兰7固定于管式竖炉1，炉盖29设有气体入口11、加料管插入口12和温度检测口13，三者均与反应炉管2内部连通，加料管3从加料管插入口12插入反应炉管内(反应炉管2内的加料管3底端和接料管5顶端之间的空间作为恒温区14，即反应区)，加料管3的外壁与加料管插入口12滑动密封连接构成加料管3与反应炉管2之间的滑动密封连接的全部或部分。

其中：气体入口11的数量为1～8个，当数量多于1个时，各气体入口11均匀分布在加料管插入口12周围。

其中：加料管插入口12对应于反应炉管2入口的中心位置。

其中：温度检测口13设有热电偶，用于检测恒温区14的温度。

其中：加料管3还通过设于管式竖炉1顶部的卡固件(例如卡子)固定。

其中：加料管3的下端还设置有整流器4，整流器4与反应炉管2之间具有空隙，整流器4随着加料管3的出料口在反应炉管2中位置的移动而移动。

其中：管式竖炉1的下端安装有第二水冷法兰8和第三水冷法兰10，反应炉管2的下端通过第二水冷法兰8固定于管式竖炉1的炉膛内，第二水冷法兰8的内壁与接料管5外壁之间具有间隙，该间隙借助气体出口16与外界连通，第三水冷法兰10与第二水冷法兰8连接，接料管5与第三水冷法兰10之间的滑动密封连接构成接料管5与反应炉管2之间的滑动密封连接的全部或部分。

其中，气体出口16可以设于第二水冷法兰8的侧壁。

较佳的，第二水冷法兰8与第三水冷法兰10之间通过一个出气法兰9连接，气体出口16设于该出气法兰9的侧壁，接料管5由管式竖炉1外部依次穿过第三水冷法兰10、出气法兰9和第二水冷法兰8进入反应炉管2内。借此，可以简化第二水冷法兰8的结构，便于生产制造，尤其是避免了气体出口16对水冷结构的影响。

其中：气体出口16数量为1～8个，当数量多于1个时，各气体出口16均匀分布在出气法兰9的侧壁。

其中：所述接料管5下端连接有接料管托架15，接料管托架15设于管式竖炉1外部，通过驱动接料管托架15来调整接料管5的接料口在反应炉管2中的位置。借此，使得接料管5在反应炉管2内的位置可调，特别是可在工作温度下执行调整接料管5位置的操作。

其中：接料管托架15与接料管5之间密封连接(可以是通过密封件或高温密封胶连接，也可以是一体的)，接料管托架15与第三水冷法兰10之间的滑动密封连接构成接料管5与第三水冷法兰10之间的滑动密封连接的全部或部分。

其中：接料管托架15与接料管5的出口之间通过密封件密封连接。

其中：接料管托架15包括第四水冷法兰26和直管27，第四水冷法兰26的通道内壁设置有向内凸出的台阶，台阶设置有嵌接凹槽，嵌接凹槽中设置有所述密封件，直管27固定于第四水冷法兰26的通道入口处，直管27外壁与第三水冷法兰10的内壁滑动密封连接，构成接料管托架15与第三水冷法兰10之间的滑动密封连接的全部或部分，接料管5经过直管27伸入第四水冷法兰26通道内，接料管5的底端与该第四水冷法兰26的嵌接凹槽相配合，借助嵌接凹槽中的密封件令接料管托架15与接料管5之间密封连接。

例如，可以将直管27固定在第四水冷法兰26上面，且直管27内径与第四水冷法兰26通道入口处的内径相同，二者构成一个等径段，当接料管5插入时，等径段的内壁面与接料管5的外壁面相配合，第四水冷法兰26内部底端的内沿设置环形凹槽28；其中环形凹槽28尺寸与接料管5底端相配合，接料管5置入接料管托架15时，接料管5底端嵌入环形凹槽28中；直管27外壁与第三水冷法兰10的内壁滑动密封连接。环形凹槽28中可以设置O型密封垫圈，借以实现接料管5的底端面与接料管托架15之间的密封连接。而由于接料管托架15设置了第四水冷法兰26，使得O型密封垫圈可以采用橡胶等弹性材质，而不必担心因接料管5温度较高导致其失效。

其中，接料管5的底端与第四水冷法兰26内的环形凹槽28可以紧密配合，以将O型密封垫圈压紧于接料管5与第四水冷法兰26之间，借以实现二者间的密封；接料管托架15与接料管5之间的连接处也可以采用高温密封胶固定并密封，借此，保证二者之间的有效密封。

较佳的，接料管5的底端与第四水冷法兰26内的环形凹槽28紧密配合并通过高温密封胶固定，以将O型密封垫圈压紧于接料管5与第四水冷法兰26之间，借以实现二者间的密封。借此，不仅通过接料管托架15向上推动接料管5时，能够保证二者之间对O型密封垫圈的有效挤压，实现密封，而且，通过接料管托架15向下拉动接料管5时，可以避免加料管5由环形凹槽28中脱出而使密封失效，依然能够保持二者之间对O型密封垫圈的有效挤压，实现密封，即上推、下拉时均能够保证有效密封。

所述试验装置还包括：接料器6，其设置在接料管托架15下方，接料器6内的接料腔与接料管5内部连通。

其中：惰性气体入口11设于接料器6和/或接料管5，以通过惰性气体入口11向接料管5和接料器6的接料腔中通入惰性气体，形成惰性气体保护氛围。

其中：接料器6包括接料器上半段17和接料器下半段18，二者密封连接，接料器上半段17通过进料管19与接料管5连通，惰性气体入口11设于接料器上半段17的进料管19。例如设于进料管19的侧壁。

其中：接料器上半段17整体呈倒置桶状，接料器下半段18的上表面开设有漏斗形凹槽，漏斗形凹槽的底口与盛料器22的盛料槽23相配合，接料器下半段18本体内设有冷却水腔21。较佳的，冷却水腔21截面呈凹字形，凹字形的内凹部将盛料器22容置段及渐缩段的下部包围。借此，使得落入接料槽内的粉矿被水冷系统迅速冷却。

其中：漏斗形凹槽的侧壁由上部的桶形侧壁和下部的锥形侧壁构成，桶形侧壁与锥形侧壁之间的夹角θ＝135°～180°。借以提高接料器6对粉矿的收集率。

其中：接料器上半段17与接料器下半段18是通过带有密封垫圈的法兰密封连接在一起的，以便于实验结束后对接料腔进行清理。

其中：接料器下半段18放置在升降机25上，由升降机25带动接料器6驱动接料管托架15。

其中：接料器下半段18的侧壁上设置有可视观察窗，用于观察接料器6的接料腔内部。

其中：接料器6的接料腔中设置有可取出的盛料器22，盛料器22上开设有盛料槽23。借以使接料器6的取料过程更加灵活方便。较佳的，接料器6于接料腔的底部出口位置设置有盛料器取放槽，盛料器取放槽的两端开口，使得盛料器22可以自盛料器取放槽的两端插入、取出，其槽长尺寸大于盛料器22置于盛料器取放槽30中的整体长度，并小于盛料器22置于盛料器取放槽中的整体长度的两倍，使得可以先将第一个盛料器22由第一端插入，第二个盛料器22由另一端插入时，可以顺势将第一个盛料器22顶出。使其操作更方便。

其中：盛料器22包括柱形本体和挡板，盛料槽23开设在柱形本体上，柱形本体的外壁与接料器下半段18内部滑动密封连接，挡板固接(如焊接)在柱形本体的一端，挡板具有凸出于柱形本体径向方向一定尺寸的凸出部，当盛料器22位于接料器下半段18的预定位置时，凸出部在二者间形成限位，并外露于接料器下半段18，可以在取出盛料器22时作为手柄使用。

上述实施例中是以横截面为圆形的管式竖炉为例进行说明，但是，管式竖炉的横截面也可以是其他形状，例如椭圆形、多边形等。相应的，加料管、反应炉管、直管、第一水冷法兰、第二水冷法兰、第三水冷法兰、第四水冷法兰、出气法兰、接料器等，其内壁面、外壁面的横截面形状亦不限定为圆形，全文中所表述的内径、外径也不是特别限定为直径，可以理解为内部尺寸、外部尺寸。

具体的，采用上述研究粉矿在运动中发生反应的实验装置，本发明的研究粉矿在运动中发生反应的实验方法可以按以下步骤进行：

1、通过调节加料管3和接料管5在反应炉管2内的位置，设定恒温区14的长度及位置，然后将加料管3固定；将热电偶从温度检测口13插入反应炉管2内，直至与加料管3底端等高；

2、开通冷却水阀门对第一水冷法兰7、第二水冷法兰8、第三水冷法兰10、接料管托架15、接料器6和加料管3进行冷却，设定管式竖炉1的工作温度和升温速度，对管式竖炉1通电来加热反应炉管2；通过气体入口11和惰性气体进口20向反应炉管2内连续通入惰性气体，并且惰性气体从气体出口16排出；

3、管式竖炉1的温度升高到设定的工作温度后，观察与热电偶连接的温度显示器的数值，当读数稳定时，记录温度，然后降低热电偶的高度0.5～1cm，当温度显示器的数值再次稳定时，再次记录温度；

4、重复步骤3，逐次按相同距离降低热电偶在反应炉管2内高度，分别记录各点温度，直至热电偶底端与接料管5顶端等高，记录最后一个温度，得到一个准恒温区内的温度分布，从而获得此恒温区温度、恒温区温度的误差，和对应的加料管3与接料管5在管式竖炉1内的位置；

5、调节加料管3和接料管5在反应炉管2内的位置，使恒温区14自身的长度固定不变的同时，恒温区14在反应炉管2内的高度降低或升高0.5～1cm，调节热电偶的高度至与加料管3底端等高，然后重复步骤3和4，获得第二个准恒温区内的温度分布，从而获得第二个准恒温区温度、恒温区温度的误差，和对应的加料管3与接料管5在管式竖炉1内的位置；

6、重复步骤5，通过改变恒温区14的位置，获得多个准恒温区内的温度分布，将这些准恒温区进行对比，恒温区温度的误差为最小值时所对应的恒温区14作为实验反应区域，并确定对应的加料管3和接料管5所在的位置；

7、按照步骤6所确定的恒温区14设置加料管3和接料管5的位置，开通冷却水对第一水冷法兰7、第二水冷法兰8、第三水冷法兰10、接料管托架15、接料器6和加料管3进行冷却，设定管式竖炉1的工作温度和升温速度，对管式竖炉1通电加热反应炉管2；通过气体入口11和惰性气体进口20向反应炉管2内连续通入惰性气体，并且惰性气体从气体出口16排出；

8、当管式竖炉1达到工作温度时，惰性气体进口20保持通入惰性气体，通过气体入口11和加料管3向反应炉管2内通入反应气体，通过加料管3进入反应炉管2内的反应气体是用于携带粉矿颗粒的载气，但此时只通载气不加入粉矿，等待一段时间，将反应炉管2内接料管5以上空间的惰性气体排尽；当气体出口16排出的气体成分稳定时，证明反应炉管2内接料管5以上空间的惰性气体排出完毕；

9、开启加料装置，使粉矿随载气通过加料管3进入到反应炉管2内的恒温区14，粉矿在恒温区14内飞行并与反应气体发生反应，然后进入充满惰性气体的接料管5，再进入接料腔内，最后进入盛料槽23；

10、当接料槽23内收集足够的反应后物料时，停止通入粉矿和载气，通过气体入口11通入惰性气体，将反应气体排尽，然后将另一个空的盛料器22从接料器下半段18中盛有反应后物料的盛料器22的对面推入接料器6中，并将盛有反应后物料的盛料器22推出。

其中，步骤1-6为预实验步骤，步骤7之后为正式实验，并不是每次正式实验开始前都要重复步骤1-6。

其中，通过接料器6底部设置的升降机25调节接料器6的高度，进而调节接料管5在反应炉管2中的高度。

其中，通过接料器6侧壁上设置的可视玻璃窗24观察接料器6内反应后物料的收集情况。

其中，粉矿在恒温区内的停留时间，取决于恒温区的高度以及粉矿在恒温区14内的飞行速度，因此可以通过改变恒温区14高度或炉内气体流速来改变粉矿的停留时间。

其中，管式竖炉定义有4个特征温度，即工作温度WT、恒温区最高温度HT、恒温区最低温度LT以及恒温区温度FT；工作温度即管式竖炉程序设定加热到的最终温度，不能超过管式竖炉可加热到的最高温度值；恒温区最高温度为管式竖炉达到设定的工作温度值后，测得的恒温区内的最高温度；恒温区最低温度为管式竖炉达到设定的工作温度值后，测得的恒温区内的最低温度，恒温区最低温度以加料管底端的温度为准，即接料管的设定位置要保证接料管顶端处的温度大于等于加料管底端的温度；恒温区最高温度与恒温区最低温度的差值需根据具体实验要求来确定，其范围一般控制在10～200℃；恒温区温度的计算公式为：恒温区最高温度与恒温区最低温度之和，再除以2，即：FT＝(HT+LT)/2；恒温区温度的误差通常表示为：±(HT-LT)/2。

参见图6，下面以具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

以130cm长的管式竖炉为例，管式竖炉的工作温度为1400℃，本发明采用水冷加料管和惰性气体保护的接料管，恒温区的长度定为50cm，测得选定恒温区的最高温度为1388℃，恒温区的最低温度为1350℃，此恒温区温度为1369℃，恒温区温度的误差为±19℃。

对比例1

以130cm长的管式竖炉为例，管式竖炉的工作温度为1400℃，当管式竖炉不采用加料管和接料管时，反应区的长度为整个反应炉管长，即130cm，反应区的最高温度为1400℃，最低温度为312℃，最高温度与最低温度相差1088℃，温差非常大，所以整个炉管长度上的温度分布表明此区域不能看作是一个恒温区，由温度分布可得到在炉内，最高温度与最低温度相差20℃的恒温区的长度为50cm，此恒温区温度为1390℃，恒温区温度的误差为±10℃，由此可见，反应炉管在此恒温区以上和此恒温区以下的温度非常不均匀且温差大。

对比例2

以130cm长的管式竖炉为例，管式竖炉的工作温度为1400℃，当采用水冷加料管和水冷+气冷接料管后，恒温区的长度为50cm，测得到恒温区最高温度为1349℃，恒温区最低温度为1223℃，恒温区温度为1286℃，恒温区温度的误差为±63℃，水冷加料管和水冷+气冷接料管虽然避免了粉矿颗粒在此恒温区以上和以下温度不均匀的区域发生反应，但由于水冷系统带走炉内的部分热量，恒温区的温差仍然较大，且由于水冷+气冷接料管的冷却效果更好，恒温区下半段温差更大。

将本发明实施例1与前述两对比例进行对比可知，本发明的反应区的温差明显降低。

如图7所示，以130cm长的管式竖炉为例，本发明采用水冷加料管和惰性气体保护的接料管，恒温区的长度同样定为50cm，测得管式竖炉三个工作温度(即1400℃、1500℃、1600℃)下的恒温区及其温度分布。其中，当工作温度为1400℃时，测得恒温区的最高温度为1388℃，恒温区的最低温度为1350℃，此恒温区温度为1369℃，恒温区温度的误差为±19℃；当工作温度为1500℃时，选择的恒温区的温度误差同样选择为±19℃左右，测得恒温区的最高温度为1488℃，恒温区的最低温度为1450℃，此恒温区温度为1469℃，恒温区温度的误差为±19℃；当工作温度为1600℃时，选择的恒温区的温度误差同样选择为±19℃左右，测得恒温区的最高温度为1589℃，恒温区的最低温度为1549℃，此恒温区温度为1569℃，恒温区温度的误差为±20℃；由图中结果可见，在相同长度、相同恒温区温度误差的情况下，由于上部水冷加料管的影响，恒温区的位置略有下移。

由此可知，本发明可以利用同一个装置，通过改变恒温区的位置，在不同工作温度下均获得预定温差的恒温区。

如图7所示，本发明采用水冷加料管和惰性气体保护的接料管，当管式竖炉的工作温度为1600℃时、恒温区温度的误差为±19℃时，可获得恒温区的长度可达50cm，恒温区温度为1569℃；当管式竖炉的工作温度为1600℃时、恒温区温度的误差为±5℃时，可获得恒温区的长度可达33cm，恒温区温度为1584℃。

由此可知，本发明可以利用同一个装置，通过改变恒温区的位置和长度，在预定工作温度下，得到温度误差更小的恒温区。

其中，需要注意的是，未使用加料管和接料管前，管式竖炉内轴向上的温度分布主要由竖炉电热体各部分尺寸、炉子的工作温度和竖炉两端的保温条件决定，而这些条件对于一个具体的实验来说都是一定的，因此，在选定恒温区温度的误差的情况下(如±20℃)，恒温区的温度、位置和长度即可确定，或者选定恒温区的长度的情况下，恒温区温度、位置和恒温区温度的误差即可确定；恒温区的确定方法是测量整个反应炉管内的轴向上的温度分布，然后根据选定的恒温区温度的误差来确定恒温区的温度、位置及长度，或根据选定的恒温区长度来确定恒温区的温度、位置及恒温区的温度误差；而对于本发明而言，使用水冷加料管和惰性气体保护的接料管后，管式竖炉内轴向上的温度分布除了由管式竖炉本身条件决定外还受加料管冷却强度和加料管在炉内位置的影响，因此，不能采用上述方法确定恒温区；可以采用下述方式进行具体的实验，即在管式竖炉的某一工作温度下，恒温区的长度选定后，通过改变加料管和接料管伸入炉内的长度同时保证恒温区长度不变(即恒温区的位置)来寻找恒温区内最高温度与最低温度之差的最小值的方法，可获得恒温区温度、位置以及恒温区温度的误差，在操作过程中，通过满足如下两个条件：一是恒温区始终包含不使用加料管和接料管时炉内的最高温度所处的位置，二是接料管顶端处的温度大于等于加料管底端处的温度，可以快速地寻找到恒温区。

综上所述，本发明的实验方法，使得粉矿反应均在恒温区进行，等温实验结果更准确，进一步的，还可以根据需要调节恒温区的长度，使得可以适用于更多试验场合，更进一步的，由于恒温区的位置可调，使得可以在相应工作温度下，通过调节恒温区的位置来选择温度误差最小的恒温区，因此，使得恒温区的温差更小，尤其是，可以在同一台试验装置中的多个不同工作温度下均得到温差最小的恒温区，有利于保证试验结果的准确性。

另外，本发明采用惰性气体保护接料管，并且设置了接料管托架和惰性气体保护的接料器，具有以下几个优点：一是惰性气体保护的接料管伸入反应炉管中的长度占据了恒温区以下的整个温度不均匀的区域，颗粒进入充满惰性气体的接料管后反应完全终止，防止了粉矿在炉内的低温区域发生反应；二是惰性气体保护的接料管采用耐火材料(如氧化铝)制成，无需冷却，相比现有的水冷+气冷接料管带走的热量更少，不仅降低了管式竖炉的负荷，而且对炉内的温度分布几乎不产生影响，进一步减小了恒温区的温差；三是本发明中惰性气体保护的接料管由于取消了现有水冷+气冷接料管的水冷+气冷夹套，在外径不变的条件下，其内径可比现有水冷+气冷接料管的内径大，并且在无水冷+气冷夹套的情况下，因为消除了接料管与反应炉管之间的巨大温差，使得接料管与反应炉管之间的间距可以缩小(即接料管的外径也可增大)，而不必担心现有的水冷+气冷构成的冷却系统因过于靠近反应炉管而导致反应炉管发生热震断裂现象，所以，相比现有技术接料管内径外径均能增大，提高了对粉矿的收集率，与水冷+气冷接料管相比，收集率可提高20～30％；四是，采用接料管托架使得接料管在炉内的位置可调，并且可在工作温度下操作；此外，接料管下端连接的接料器操作灵活，便于观察、清理，粉矿落入接料槽内会被水冷系统迅速冷却。