一种微型气体富集器及其制备方法与流程

本发明涉及一种基于mems工艺和传统机械加工工艺相结合的金属材质的微型气体富集器的结构设计及其制备方法。

背景技术：

超低限气体检测一直各种分析仪器面临的巨大挑战，为此提高分析仪器的探测极限是非常必要的，因此富集器对于微量分析系统来说是必不可少的重要组成部分；其通过对待测气体进行吸附、快速解析实现对痕量气体浓度的大幅提高，从而达到检测仪器的检测限。

传统的富集器结构为管式，其在吸附管的内壁或者外壁缠绕多圈金属加热丝，管内则填充对应的吸附材料，吸附材料可为薄膜、颗粒等多种形式；待富集气体进入管内经过材料的吸附以及加热丝的热脱附，最后实现浓度富集。此结构具有较好的富集率，但其缺点是：体积大、热容大、热效率低，温升速率慢、气体解吸峰宽，不适用于快速检测场合的应用以及小型便携式仪器的集成与设计。

随着mems技术的发展，很多科学工作者将微细加工技术应用到气体检测领域。气体富集器设计也逐渐从传统的管式结构向微型结构发展。其研究主要基于硅微工艺去实现，此技术具有体积小、热容小、功耗低、升温快、易于集成等优点，但由于其器件的微型化，导致其吸附面积小，大部分结构的富集效果不如传统的管式结构，同时依然存在着研发门槛高、制造难度大、加工成本高、设备成本大等不利因素，这不利于微型富集器在各个领域的低成本、快速推广。

因此如何使微型气体富集器提高富集性能、降低成本及加工难度成为该领域研究的一个重要课题。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题在于为了克服传统富集器在微型气体检测系统中不匹配等缺陷以及硅微结构富集器富集因子低、成本高等缺陷，而提出了一种新型的金属材质微型气体富集器的结构设计及其制备方法。同时该方案通过结构设计的优化，大大降低了加工难度及生产成本，也更容易实现量化生产。

本发明是通过下述技术方案来实现的。

一种微型气体富集器，包括一个填充层，一个覆盖在填充层上的封装层，在所述填充层上表面加工有对称分布的分流微型通道，通道内填充吸附颗粒；在所述封装层上开有与所述分流微型通道相连通的进气孔和出气孔，且出气孔处设有用于固定过滤层的沉孔；对应进气孔和出气孔处密封安装有进口转接管和出口转接管；被富集气体自进口转接管进入，经过吸附颗粒的物理吸附作用，实现浓度富集，然后穿过过滤层并从出口转接管处排出；在所述填充层的下方设置有sio2介电层，sio2介电层上分别设置了一对快速加热元件和一对敏感测温元件。

上述方案中，封装层和填充层均采用金属材料紫铜t2。

进一步，所述填充层上表面的微型通道上设有与封装层的进气孔和出气孔相对接的进口和出口，微型通道为沿进口和出口之间呈水平平行分布的两组并联的环形通道，且两组环形通道对称间隔分布，并通过连通通道从进口处分流，在出口处汇流；吸附颗粒密实填充在微型通道的进口至出口端。

进一步，每组并联的环形通道通过两端的汇流通道连通，每条流通路径的长度相等；微型通道宽度、深度尺寸为亚毫米级。

进一步，所述封装层和填充层之间的结合面采用真空扩散焊。

进一步，所述过滤层采用不锈钢筛网，通过金属压环将不锈钢筛网固定在封装层沉孔内，然后通过封装层上表面的金属密封片将其压紧，金属密封片中间设有小孔。

进一步，所述进口转接管和出口转接管分别垂直于封装层表面并分别与进气孔和出气孔对正固定，所述出口转接管固定在金属密封片表面，出口转接管内孔和金属密封片中心孔对正，出口转接管和进口转接管底角四周用聚酰亚胺胶进行固定密封。

进一步，所述进口转接管和出口转接管均采用去活性的石英玻璃管制作，当完成吸附颗粒的填充后，在进口转接管的末端填充玻璃纤维。

进一步，所述sio2介电层通过ti粘结层连接一对快速加热元件和一对敏感测温元件；所述一对快速加热元件按照中心对称、蛇形方式布置，二者之间留出一矩形区域；在该矩形区域中，按照中心对称、蛇形方式布有一对敏感测温元件；所述一对快速加热元件和一对敏感测温元件各含有一对独立引线盘，对称分布于ti粘结层上。

本发明进而给出了微型气体富集器的制备方法，包括下述步骤：

(1)选用同种金属材质的封装层和填充层，运用数控加工中心加工封装层的沉孔、进出气孔和填充层的微型通道；

(2)对加工后的封装层和填充层正、反表面进行抛光，保证粗糙度在ra1.6以下；

(3)将抛光后的封装层和填充层进行对正，进行真空扩散焊接；

(4)将不锈钢筛网安置于封装层沉孔中，并用金属压环压紧，金属压环上面再用金属密封片压紧固定，金属密封片四周通过聚酰亚胺胶密封，只留中间的气孔可以进行气体流通；

(5)固定安装进、出口转接管，使其和进出气孔对正，并保证气流通道畅通，最后在底角连接处用聚酰亚胺胶密封；

(6)在填充层背面采用溅射沉积0.4μm厚的sio2介电层；

(7)在sio2介电层上溅射60nm厚的ti粘结层；

(8)在ti粘结层上采用丝网印刷工艺形成包括ru加热电阻丝和加热电极的快速加热元件；通过光刻、磁控溅射工艺形成包括pt敏感电阻丝和敏感电极的敏感测温元件；快速加热元件和敏感测温元件设置在同一层的不同区域；

(9)采用金丝球焊机对快速加热元件、敏感测温元件电路进行引线；

(10)采用抽真空填充法将吸附颗粒填入富集器内，并保证填充密实，填充质量不再发生变化即可；

(11)在进口转接管末端填入适量的玻璃纤维，保证吸附颗粒不易漏出，即填充完毕。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、在技术层面，本发明融合了传统机械加工与mems微机电技术各自的优势，使得富集器实现了微型化、高富集率、低功耗、低成本、易于集成等优点。

2、在结构材料方面，本发明的富集器主体结构选用了生活中常用的金属材料，价格低廉，取材容易、加工方法多样；同时由于采用特定金属材质基体，热导率较硅微更高，热容更小，因此快速升温解吸附效果更好，由此富集效果便得到了更大的提升。

3、在吸附材料方面，本发明采用比表面积更大的吸附材料，明显提高了设备对低浓度气体的吸附能力。

4、在加热元件方面，本发明使用一对中心对称的薄膜电阻，可提供一个对称、均匀的温度场，相比某些非对称布置方式，降低了因温度场不对称，附加热应力过大而引起的薄膜破裂的风险。

5、在加热元件和敏感元件的集成方面，本发明将两者按中心对称、蛇形方式布置在同一层，较传统的多层沉积工艺更加简单，更容易得到均匀的温度场；加热元件采用厚膜工艺，工艺简单、成本低；敏感元件则采用薄膜工艺，节约贵重金属的使用成本。

6、在结构尺寸方面，本发明设计尺寸为毫米级，厚度为2mm左右，较易实现芯片的集成应用，同时结构的尺寸也可根据具体设计的需要进行优化调整。

7、在结构封接方面，本发明采用真空扩散焊工艺，相比较之前的钎焊工艺，焊接强度高、变形小且不易引入其余污染物堵塞通道，同时也排除了外部介质对气体测试的干扰。

8、在加工生产方面，本发明针对金属材料的加工，选用常规的数控加工工艺，加工技术成熟、稳定，加工资源丰富；相比较之前的激光加工工艺，降低了加工难度及成本。通过使用过滤层代替筛柱结构，使得填充层的加工难度大大降低，成品率也更容易控制；填充工艺也较之前增加了玻璃纤维，能有效防止因吸附颗粒泄漏而造成的仪器失效。以上工艺均适合进行批量化生产，降低了仪器的制造成本。

附图说明

图1为本发明微型气体富集器的各层剖面(a-a剖面)结构示意图。

图2为本发明富集器的俯视图。

图3为本发明富集器填充吸附颗粒后的剖视图(b-b剖面)。

图4为本发明富集器快速加热元件和敏感测温元件的结构布局图(c向视图)。

图中：1、进口转接管；2、封装层；3、金属密封片；4、出口转接管；5、金属压环；6、过滤层；7、填充层；8、加热电极(au引线盘)；9、sio2介电层；10、ti粘结层；11、pt敏感电阻丝；12、ru加热电阻丝；13、吸附颗粒；14、快速加热元件引线；15、玻璃纤维；16、敏感测温元件引线；17、敏感电极(au引线盘)。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。

本发明微型填充式富集器的金属基片以紫铜t2为例，但不局限于t2，也可以是其他性能良好的金属或合金材料；富集对象以乙烯气体为例，吸附剂材料选择carbosievesii。

如图1、图2、图3、图4所示，一种微型气体富集器，包括封装层2、填充层7、不锈钢筛网6、sio2介电层9、ti粘结层10、ru加热电阻丝12、pt敏感电阻丝11、进口转接管1和出口转接管4。其中，封装层2和填充层7采用传热性能比硅片更好的金属材质紫铜t2。填充层7上表面加工有对称的分流微型通道，通道内填充吸附颗粒13。封装层2覆盖在填充层7之上，并通过真空扩散焊进行封接。在封装层2上开有与分流微型通道相连通的进气孔和出气孔，且出气孔处设有用于固定过滤层6的沉孔；过滤层6采用不锈钢筛网，不锈钢筛网的孔径根据吸附颗粒的大小来决定，选择依据为气体可以通过筛网，而吸附颗粒不能通过；通过金属压环5将不锈钢筛网固定在封装层沉孔内，然后通过封装层2上表面的金属密封片3将其压紧，金属密封片3中间设有小孔。利用不锈钢筛网将吸附颗粒13挡在填充层7的微型通道内，且不锈钢筛网的目数要大于吸附颗粒13的目数；金属压环5通过封装层2上表面的金属密封片3进行限制。

对应进气孔和出气孔处密封安装有进口转接管1和出口转接管4；进口转接管1和出口转接管4分别垂直于封装层2表面并分别与进气孔和出气孔对正固定，出口转接管4固定在金属密封片3表面，出口转接管4内孔和金属密封片3中心孔对正，出口转接管4和进口转接管底角四周用聚酰亚胺胶进行固定密封。进口转接管和出口转接管均采用去活性的石英玻璃管制作，当完成吸附颗粒的填充后，在进口转接管的末端填充玻璃纤维。吸附颗粒13由进口转接管1处填入，直至填满、密实，然后在进口转接管1末端处塞入玻璃纤维15。被富集气体自进口转接管1进入，经过吸附颗粒的物理吸附作用，实现浓度富集，然后穿过过滤层6并从出口转接管4处排出。在填充层7的下方溅射沉积有sio2介电层9，然后在sio2介电层9之上沉积ti粘结层10，继而在ti粘结层10之上沉积快速加热元件和敏感测温元件。

如图2所示，芯片左侧为出气口，右侧为进气口，二者皆为竖直方向安装。

如图1、图3所示，填充层上表面的微型通道上设有与封装层2的进气孔和出气孔相对接的进口和出口，微型通道为沿进口和出口之间呈水平平行分布的两组并联的环形通道，且两组环形通道对称间隔分布，并通过连通通道从进口处分流，在出口处汇流；吸附颗粒密实填充在微型通道的进口至出口端。每组并联的环形通道通过两端的汇流通道连通，每条流通路径的长度相等；微型通道宽度、深度尺寸为亚毫米级。

封装层2和填充层7之间的结合面采用真空扩散焊，无需添加其他焊剂，焊接面结合强度高，密封性好，无污染，且可承受较高压差。

如图4所示，sio2介电层9通过ti粘结层10连接一对快速加热元件和一对敏感测温元件，一对快速加热元件按照中心对称、蛇形方式分布；快速加热元件由ru加热电阻丝12和加热电极(au引线盘)8以及快速加热元件引线14构成，快速加热元件引线14连接在加热电极(au引线盘)8之上；同理，敏感测温元件由pt敏感电阻丝11和敏感电极(au引线盘)17以及敏感测温元件引线16构成，敏感测温元件引线16连接在敏感电极(au引线盘)17之上，一对敏感测温元件按照中心对称、蛇形方式分布在一对快速加热元件的中间区域，二者处于同一层。

如图1、图2、图3、图4所示，微型通道的尺寸、布局及富集器的外观尺寸均决定着吸附颗粒13的填充量，快速加热元件和敏感测温元件则决定着富集器的快速升温条件，这些决定着富集器的富集效率。

图1所示的微型气体富集器的制备方法如下：

(1)选用同种金属材质的封装层2和填充层7，运用数控加工中心加工封装层2的沉孔、进出气孔和填充层7的微型通道；

(2)对加工后的封装层2和填充层7正、反表面进行抛光，保证粗糙度在ra1.6以下；

(3)将抛光后的封装层2和填充层7进行对正，进行真空扩散焊接；

(4)将不锈钢筛网6安置于封装层2沉孔中，并用金属压环5压紧，金属压环5上面再用金属密封片3压紧固定，金属密封片3四周通过聚酰亚胺胶密封，只留中间的气孔可以进行气体流通；

(5)固定安装进口转接管1、出口转接管4，使其和进出气孔对正，并保证气流通道畅通，最后在底角连接处用聚酰亚胺胶密封；

(6)在填充层7背面采用溅射沉积0.4μm厚的sio2介电层9；

(7)在sio2介电层9上溅射60nm厚的ti粘结层10；

(8)在ti粘结层10上采用丝网印刷工艺形成包括ru加热电阻丝12和加热电极(au引线盘)8的快速加热元件；通过光刻、磁控溅射工艺形成包括pt敏感电阻丝11和敏感电极(au引线盘)17的敏感测温元件；快速加热元件和敏感测温元件设置在同一层的不同区域；

(9)采用金丝球焊机对快速加热元件、敏感测温元件电路进行引线；

(10)采用抽真空填充法将吸附颗粒13填入富集器内，并保证填充密实，填充质量不再发生变化即可；

(11)在进口转接管1末端填入适量的玻璃纤维15，保证吸附颗粒13不易漏出。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。