本发明涉及在线取样设备领域，具体而言，涉及一种在线取样方法。
背景技术：
：六氯二硅烷(si2cl6)是一种高效的脱氧剂，用作无定形硅薄膜、光化学纤维原料以及硅氧烷等的优良原料，在半导体、光电材料等领域有着广泛的应用前景和实际价值。六氯二硅烷最重要的用途是制造氮硅薄膜，相较于传统的二氯二氢硅、硅烷气沉积法制氮硅薄膜，六氯二硅烷气相沉积法的沉积温度、沉积压力低、效率高且得到薄膜的密度、绝缘性、抗腐蚀性、兼容性皆更优。六氯二硅烷遇水易发生水解反应，生产的水解物极易燃烧，同时半导体、光电材料用六氯二硅烷的纯度要求相对高(金属杂质总量100ng/g以下)，因此必须在全封闭的系统中进行取样，才能保证取样过程的安全以及使所取样品准确反映六氯二硅烷的质量水平。此外，密闭取样系统管路内部存在化学微污染以及颗粒杂质污染等潜在污染源，因此需要提供一种新的在线取样装置，以提高如六氯二硅烷之类的样品的取样的安全性和准确性。技术实现要素：本发明的主要目的在于提供一种在线取样方法，保证样品高纯不被沾污以及取样安全、环保。为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种在线取样方法，该在线取样方法通过在线取样装置进行在线取样，在线取样装置包括：吹扫管路、进样管路、取样管路、尾气管路、保护容器以及取样容器，在线取样方法包括：将吹扫管路、取样管路、保护容器以及尾气管路依次连通，利用吹扫管路对取样管路、保护容器以及尾气管路进行吹扫；以及将进样管路、取样管路、取样容器以及尾气管路依次连通，并利用吹扫过的取样管路和取样容器进行在线取样。进一步地，吹扫的步骤之后，以及进行在线取样之前，在线取样方法还包括：将吹扫管路、取样管路、取样容器以及尾气管路依次连通，利用吹扫管路对取样容器进行吹扫的步骤。进一步地，在进行在线取样之后，在线取样方法还包括：将吹扫管路与进样管路连通，并对进样管路中的残留样品进行反吹的步骤。进一步地，在进行在线取样之后，在线取样方法还包括：将吹扫管路、取样管路、保护容器以及尾气管路依次连通，并将取样管路中的残留样品进行吹扫至保护容器中的步骤。进一步地，在进行吹扫的步骤之后，以及进行在线取样的步骤之前，在线取样方法还包括：将进样管路、取样管路以及回样管路依次连通，并对取样管路进行样品置换的步骤。进一步地，在进行在线取样之后，在线取样方法还包括：将吹扫管路、取样管路以及回样管路依次连通，并对取样管路和回样管路中的残留物料进行反吹的步骤。进一步地，在线取样装置还包括冷却设备，冷却设备设置在取样管路上，并沿物料流动方向设置在取样容器的上游，在在线取样过程中，在线取样方法还包括：利用冷却设备对进样管路输送至取样管路的样品进行冷却的步骤。进一步地，吹扫管路还包括吹扫止回阀，吹扫步骤之后，以及在线取样步骤之前，在线取样方法还包括关闭吹扫止回阀以终止吹扫的步骤。进一步地，吹扫步骤中的吹扫介质为含水量低于3ppm的高纯氮气或惰性气体。进一步地，尾气管路上述还设置有尾气止回阀，在线取样的步骤后，在线取样方法还包括关闭尾气止回阀以防止尾气进入取样容器的步骤。应用本发明的技术方案，通过设置吹扫管路、进样管路、取样管路、尾气管路、保护容器和取样容器，并在吹扫状态时利用吹扫管路、取样管路、保护容器及尾气管路对取样管路进行吹扫，并在管道吹扫完成后将保护容器替换为取样容器，进一步对取样容器进行吹扫，以将取样管道和取样容器中的杂质或水气等吹扫出去，为后续在取样状态下利用进样管路、取样管路以及取样容器对待取样品进行取样，排除了杂质污染和水气等危险因素，进而实现了对样品的安全、准确取样。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：图1示出了根据本发明一种优选实施例中的在线取样装置的结构示意图。其中，上述附图包括以下附图标记：10、吹扫管路；20、进样管路；30、取样管路；40、尾气管路；50、回样管路；60、冷却设备；100、取样面板；11、第一吹扫阀门；12、第二吹扫阀门；13、第三吹扫阀门；14、吹扫止回阀；15、测压装置；21、第一进样阀门；22、第二进样阀门；23、第三进样阀门；31、取样容器；32、取样阀门；33、保护容器；41、第一尾气阀门；42、第二尾气阀门；43第三尾气阀门；44、尾气止回阀；51、第一回样阀门；52、第二回样阀门；53、第三回样阀门。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。如
背景技术：
所提到的，对六氯二硅烷这类遇水或氧气等环境因素而分解产生易燃或易爆物质，或者易受取样设备中的杂质而被污染的样品，在进行取样时存在取样不安全以及不准确的问题。为了提高这类样品的取样准确性及安全性，在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种在线取样装置，如图1所示，该在线取样装置包括：吹扫管路10、进样管路20、取样管路30、尾气管路40、保护容器33以及取样容器31，在线取样装置包括吹扫状态和取样状态，在吹扫状态时，吹扫管路10通过依次相连的取样管路30和保护容器33与尾气管路40相连通；在取样状态时，进样管路20通过依次相连的取样管路30和取样容器31与尾气管路40相连通。本发明的上述在线取样装置通过设置吹扫管路、进样管路、取样管路、尾气管路、保护容器和取样容器，并在吹扫状态时利用吹扫管路、取样管路、保护容器及尾气管路对取样管路进行吹扫，并在管道吹扫完成后将保护容器替换为取样容器，进一步对取样容器进行吹扫，以将取样管道和取样容器中的杂质或水气等吹扫出去，为后续利用进样管路、取样管路以及取样容器对待取样品进行取样排除了杂质污染和水气等危险因素，进而实现了对样品的安全、准确取样。上述在线取样装置中，设置吹扫管路10的目的是为了对取样管路中的杂质及水分等危险因素吹扫出去，以提高取样过程中的安全性和取样的准确性。因而，对吹扫管路10的具体设置方式并无特殊要求，只要能够实现上述目的即可。为了更灵活地控制吹扫的开启和关闭，在一种优选实施例中，如图1所示，上述吹扫管路10沿吹扫气体流动方向依次设置有第一吹扫阀门11、第二吹扫阀门12和第三吹扫阀门13。根据实际管路为一体连通的管路还是分段连通而成的管路，可以在管路上设置一个或多个阀门，以便实现对吹扫气体的开启或关闭。上述优选实施例中的吹扫管路上设置一个或多个吹扫阀门，已经能够实现对吹扫步骤的开启或关闭。为了进一步防止在不需要吹扫时，管道中的吹扫气体沿吹扫管路逆流至吹扫气体储存装置中而对吹扫气体造成污染，在一种优选的实施例中，上述吹扫管路10还包括吹扫止回阀14，吹扫止回阀14设置在第二吹扫阀门12和第三吹扫阀门13之间。在关闭吹扫阀门13的情况下，再设置一个吹扫止回阀14更利于防止吹扫气体回流。为了更准确地控制吹扫的量或吹扫力度，在另一种更优选的实施例中，如图1所示，该吹扫管路10还包括设置在第三吹扫阀门13下游的测压装置15。在吹扫管路10的出口端设置测量装置，比如压力表，可以实时监测通入取样管路30中的吹扫气体的压力，从而更利于维持整个在线取样装置的运行稳定性。上述在线取样装置中，尾气管路40的设置是便于对吹扫出的含有杂质或水气的尾气进行回收，当确定所吹扫后的尾气中不含有对空气或环境有污染的气体或物质时，也可以省略该尾气管路40。此处设置尾气管路，主要是防止有染污的气体排放到空气中，因而对尾气进行回收，以便进行无害处理后再排放。在吹扫或者取样过程中，为了防止尾气管路40中的尾气回流至保护容器33或取样容器31，甚至回流至取样管路30中，而造成污染。在一种优选实施例，如图1所示，尾气管路40沿尾气的流动方向依次设置有第一尾气阀门41、第二尾气阀门42和第三尾气阀门43。同样，阀门的数量根据尾气管路由一体成型的管路还是由多段连接而成管路的实际状况而定，设置一个或多个阀门能够有效防止尾气的回流。在另一优选的实施例中，如图1所示，尾气管路40还包括设置在第一尾气阀门41和第二尾气阀门42之间的尾气止回阀44。在沿尾气流动方向的第一尾气阀门41下游设置尾气止回阀44能够更有效地防止尾气的回流。本发明的上述在线取样装置中进样管路20只要在取样时，能够与取样管路30相连通即可，其具体设置形式可以根据实际生产中进样管路20的管路状况而定。在本发明一种优选实施例中，进样管路20包括：沿样品流动方向依次设置的第一进样阀门21、第二进样阀门22以及第三进样阀门23。上述优选实施例中，根据实际进样管路的连通状况，可以设置一个阀门，仅在需要进样时打开该阀门即可将进样管路20与取样管路30连通进行取样。而当取样结束或不需要取样时，则关闭该阀门，停止样品向取样管路30流通。同样，当在进样管路上设置上述三个阀门时，可以在靠近样品储存装置的位置及时关闭，防止不必要的样品浪费。而在中间设置一个第二进样阀门22可以防止从第一进样阀门21遗漏的样品进一步向下流动。而在靠近取样管路30一端设置的第三进样阀门23进一步避免了不必要样品的进一步向下流动。上述在线取样装置中，在吹扫管路10对取样管路30、取样容器31进行吹扫干净后，便可利用进样管路20对取样管路30和取样容器31进行取样，进样管路中的样品逐渐驱赶着取样管路30和取样容器31中的吹扫气体而进入取样容器31中，从而完成在线取样工作。而为了在取样之前，对取样管路30中的吹扫气体进行置换去除，以便更方便地进行取样，在本发明一种优选的实施例中，上述在线取样装置还包括：回样管路50，取样管路30上设置有取样阀门32，回样管路50通过取样阀门32与取样管路30相连通。上述回样管路50及取样阀门32的设置，便于在吹扫结束后，利用进样管路20、取样管路30和回样管路50连通，利用样品对取样管路30中的吹扫气体进行置换，以便取样管道中提前充满待取样品。以六氯二硅烷为例，由于吹扫气体(如高纯氮气)不与样品进行反应，因而，取样管路30中的吹扫气体经回样管路50进入样品储存装置中并不会对样品造成污染或造成不安全隐患。此外，回样管路50及取样阀门32的设置，还有利于在取样结束后，对取样管道中残留的样品进行回收。具体回收流程为：将吹扫管路10、取样管路30及回样管路50连通，将取样阀门打开，使得吹扫气体将残留在取样管路30中的样品吹扫至样品储存装置中去，以减少样品的浪费。类似地，为了避免回样管路50中的样品沿管路逆流入取样管路30或取样容器31中，在本发明一种优选的实施例中，如图1所示，回样管路50沿物料流动方向依次设置有第一回样阀门51、第二回样阀门52以及第三回样阀门53。阀门的设置能够有效防止回流样品的逆流。上述在线取样装置中，根据待取样品的性质不同，还可以在取样容器31之前的管路上设置相应的装置，以便于将样品转换成合适的形态，方便取样。在一种优选的实施例中，如图1所示，上述在线取样装置还包括冷却设备60，冷却设备60设置在取样管路30上，并位于取样阀门32的上游。在取样管路30的取样阀门32之前设置冷却设备，以便将气体形态的样品冷却成液体形态，从而更方便、更安全、更准确地进行在线取样。当然，当待取样品沸点较高，本身就是以液体形态存在时，则该冷却设备可以省略。在本发明的另一种典型的实施方式中，提供了一种在线取样方法，该在线取样方法通过在线取样装置进行在线取样，在线取样装置包括：吹扫管路10、进样管路20、取样管路30、尾气管路40、保护容器33以及取样容器31，该在线取样方法包括：将吹扫管路10、取样管路30、取样容器31以及尾气管路40依次连通，利用吹扫管路10对取样管路30、取样容器31以及尾气管路40进行吹扫；以及将进样管路20、取样管路30、取样容器31以及尾气管路40依次连通，并利用吹扫过的取样管路30和取样容器31进行在线取样。本申请的在线取样方法，通过将吹扫管路、取样管路、保护容器及尾气管路依次连通，并利用吹扫管路对取样管路进行吹扫，以将取样管路中的杂质或水气等吹扫出去，然后将进样管路、取样管路、取样容器以及尾气管路依次连通，并利用吹扫过的取样管路进行在线取样，排除了杂质污染和水气等危险因素，进而实现了对样品的安全、准确取样。在上述安全准确取样的基础上，为了进一步提高取样的准确性和安全性，在本申请一种优选的实施例中，上述吹扫的步骤之后，以及进行在线取样之前，该在线取样方法还包括：将吹扫管路10、取样管路30、取样容器31以及尾气管路40依次连通，利用吹扫管路10对取样容器31进行吹扫的步骤。上述优选的实施例中，在取样管道吹扫完成后将保护容器替换为取样容器，进一步对取样容器进行吹扫，以将取样容器中的杂质或水气等吹扫出去。利用吹扫过的取样管路和取样容器进行在线取样，进一步提高了在线取样的准确性和安全性。在实现上述安全、高纯度取样的基础上，为了减少取样步骤的样品浪费，在本申请一种优选的实施例中，在进行在线取样之后，该在线取样方法还包括：将吹扫管路10与进样管路20连通，并对进样管路20中的残留样品进行反吹的步骤。增加该反吹的步骤能够将进样管路20中残留的样品反吹至样品存储装置中，从而减少样品的浪费。类似地，在实现上述准确、安全取样的基础上，为了减少取样样步骤的样品浪费，在本申请另一种优选的实施例中，在进行在线取样之后，该在线取样方法还包括：将吹扫管路10、取样管路30、保护容器33以及尾气管路40依次连通，并将取样管路30中的残留样品进行吹扫至保护容器33中的步骤。增加对取样管路反吹的步骤，能够将取样管路中的残留样品清理干净，从而提高在线取样的连续性和有效性。在实现上述准确、安全取样的基础上，为了进一步提高所取样品的纯度，在本申请的一种优选的实施例中，在进行吹扫的步骤之后，以及进行在线取样的步骤之前，该在线取样方法还包括：将进样管路20、取样管路30以及回样管路50依次连通，并对取样管路30进行样品置换的步骤。通过在吹扫之后以及在线取样之前，增加对取样管路进行样品置换的步骤，将吹扫之后的取样管路中的吹扫气体置换为待取样品，从而减少所取样品中的气体含量，提高样品纯度。从减少在线取样过程中样品浪费以及提高在线取样的连续性考虑，在本申请一种优选的实施例中，在进行在线取样之后，在线取样方法还包括：将吹扫管路10、取样管路30以及回样管路50依次连通，并对取样管路30和回样管路50中的残留物料进行反吹的步骤。根据待取样品性质的不同，还可以在取样容器31之前的管路上设置相应的装置，以便于将样品转换成合适的形态，方便取样。在本申请一种优选的实施例中，在线取样装置还包括冷却设备60，该冷却设备60设置在取样管路30上，并沿物料流动方向设置在取样容器31的上游，在线取样过程中，该在线取样方法还包括：利用冷却设备60对进样管路20输送至取样管路30的样品进行冷却的步骤。在取样管路上增加该冷却设备有助于对如六氯二硅烷之类的沸点相对较低的样品由气态转化为液体，从而便于更方便、更安全、更准确地进行在线取样。上述在线取样方法中，冷却设备60对样品进行冷却的冷却介质可以为现有任何能够用于冷却的介质，本申请优选为冷却水。在上述在线取样方法中，经过对取样管路和取样容器进行吹扫之后，再进行在线取样，能够提高所取样品的纯度及准确性。为了减少吹扫步骤的吹扫气体沿吹扫管路逆流至吹扫气源中而对吹扫气源造成污染，在本申请一种优选的实施例中，上述吹扫管路10还包括吹扫止回阀14，吹扫步骤之后，以及在线取样步骤之前，上述在线取样方法还包括关闭吹扫止回阀14以终止吹扫的步骤。上述在线取样方法中，吹扫步骤中的吹扫介质可以为任何与待取样品不发生反应的气体。在本申请中，优选吹扫介质为含水量低于3ppm的高纯氮气或惰性气体。在本申请的一种优选的实施例中，上述尾气管路40上述还设置有尾气止回阀44，在上述在线取样的步骤后，该在线取样方法还包括关闭尾气止回阀44以防止尾气进入取样容器31的步骤。止回阀44能够更有效地防止尾气的回流，减少对所取样品污染的几率。在本发明一种最优选的实施例中，如图1所示，提供了一种适用于六氯二硅烷的在线取样装置，其包括管路系统、样品瓶、高纯氮气以及尾气系统。其中管路系统中涉及的管路及阀门均为ep等级，样品瓶为pfa材质，尾气系统处理系统内微量的六氯二硅烷，氮气系统为整个系统提供含水量低于3ppm的高纯氮气。图中虚线框内的管路及阀门安装在保护箱的取样面板100上。上述优选实施例中，六氯二硅烷的取样方法具体包含以下步骤：1)高纯氮气吹扫。打开吹扫管路10的第一吹扫阀门11、第二吹扫阀门12，以及尾气管路40的第三尾气阀门43、第二尾气阀门42，然后打开第三吹扫阀门13，依次打开第一尾气阀门41、取样阀门32，进行高纯氮气吹扫。吹扫完毕，关闭取样阀门32。将保护容器33(保护瓶)更换为取样容器31(样品瓶)后拧紧，缓慢打开取样阀门32，再次用高纯氮气进行吹扫置换后，关闭第三吹扫阀门13、取样阀门32以及第一尾气阀门41。2)六氯二硅烷置换。打开第一进样阀门21、第二进样阀门22、第三回样阀门53以及第二回样阀门52，然后依次缓慢打开第三进样阀门23、取样阀门32以及第一回样阀门51，六氯二硅烷对取样管路30进行置换。置换过程中第一回样阀门51呈打开状态，以保证样品在管道内的流通置换。3)六氯二硅烷取样。打开第一尾气阀门41阀。缓慢打开取样阀门32，样品进入样品瓶中，取样完毕，依次关闭取样阀门32、第三进样阀门23以及第一回样阀门51，将样品瓶取下，换上保护瓶拧紧。4)高纯氮气吹扫置换。打开第三吹扫阀门13。缓慢打开第三进样阀门23进行高纯氮气吹扫，将进料管路中物料反吹回系统，依次关闭第一进样阀门21、第二进样阀门22、第三进样阀门23。缓慢打开第一回样阀门51进行高纯氮气吹扫，将管路中物料反吹回系统，依次关闭第三回样阀门53、第二回样阀门52以及第一回样阀门51。缓慢打开取样阀门32进行高纯氮气吹扫取样管路30中的物料。保持取样阀门32和第一尾气阀门41常开，保证高纯氮气持续吹扫保护取样装置。上述优选实施例中，高纯氮气将样品管路系统和样品瓶进行充分吹扫置换，然后关闭氮气，打开六氯二硅烷产品的进出口阀门。六氯二硅烷将管路系统进行充分置换后，打开取样阀门行取样。取样完毕，关闭取样阀门。最后打开氮气阀门，将管路系统中的液体产品反吹回系统后，关闭六氯二硅烷产品进出口阀门。该取样方法的优点为：系统密闭，高纯无沾污，取样安全、环保。下面结合具体的实施例来进一步说明本发明的有益效果。实施例1：对洛阳某多晶硅厂生产的六氯二硅烷进行密闭在线取样后，送实验室进行检测。结果与airliquide公司标准相比(见表1、表2)，基本达到生产要求。表1：实施例1中杂质检测结果表2：实施例1中组分检测结果组分airliquide公司标准实施例1si2cl6＞99.7％99.99％sihcl3+sicl4＜0.2％0.01％实施例2：与道康宁对比分析：原料为洛阳某多晶硅厂生产的六氯二硅烷，六氯二硅烷含量99％以上，稳定运行15天后，通过本发明的在线取样装置同时取样a、b两个样品，其中a样送道康宁检测，b样送洛阳某多晶硅厂实验室检测。分析结果见表3。表3：与道康宁对比分析结果组分a样b样si2cl699.86％99.88％sihcl30.003％0.005％sicl40.019％0.010％从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：通过将吹扫管路、取样管路、保护容器及尾气管路依次连通，并利用吹扫管路对取样管路进行吹扫，以将取样管路中的杂质或水气等吹扫出去，然后将进样管路、取样管路、取样容器以及尾气管路依次连通，并利用吹扫过的取样管路进行在线取样，排除了杂质污染和水气等危险因素，进而实现了对样品的安全、准确取样。进一步地，在取样管道吹扫完成后将保护容器替换为取样容器，进一步对取样容器进行吹扫，以将取样容器中的杂质或水气等吹扫出去。利用吹扫过的取样管路和取样容器进行在线取样，进一步提高了在线取样的准确性和安全性。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12