一种核磁共振高温高压岩石驱替系统及其方法与流程

本发明涉及一种用于核磁共振岩心分析的兼容设备。通过该设备的支持，可以利用核磁共振技术对岩心中流体的注入、流动及产出进行实时定量评价。因此该设备对于模拟油气藏储量流体产出过程有极大意义。

背景技术：

在油气藏的勘探开发过程中，需要对赋存在储层岩石中的流体进行详细评价已得到产量、产出能力等指标。随着地层深度的改变，地层温度和压力也将发生较大的变化，这些环境因素的改变会对流体本身的物理属性造成很大的影响。因此在对其进行开发过程前对地层中的岩石进行取芯后在地面实验室中进行相关模拟，进而了解岩石中赋存流体的属性和产出能力随着温度及压力变化规律将极为重要。同时，实际油气藏开采过程中需要介入水驱、气驱以及聚合物驱等多重开采手段，对不同技术的开采效率的评价及影响因素的分析也极为重要。

自被发明以来，核磁共振技术已经在医学、化学、生物及能源领域得到了非常广泛的应用。由于该技术是一种无损、安全、快速的检测手段，其信号响应直接来自于样品中赋存的流体贡献，因此利用该技术对岩心中赋存流体特性和实时监测流体产出进行评价将非常有优势。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种核磁共振兼容的岩心夹持装置，用以模拟研究地层环境下油气储层内部流体的赋存和流动，以及油气资源采收率问题。解决的实际问题在于：该装置能够模拟目标油气储藏的地层环境(温度和压力)，并可以进行驱动状态下实时监测岩心内流体的赋存和流动情况。该夹持装置主体采用无磁无氢非金属材料，因此保证不会对核磁共振测量过程造成干扰。该装置可用于与核磁共振化学谱、成像等技术组合实现地层条件下的饱和岩心在线测量，用以研究油气藏中多次采油过程和提高采收率等热门课题。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种核磁共振高温高压岩石驱替系统，包括核磁共振兼容的岩心夹持装置，所述岩心夹持装置由一对堵头、一对岩心堵塞、环压无磁腔体、聚四氟乙烯热缩管、驱替管线组成；被夹持的岩心外部为聚四氟乙烯热缩管，左右两端各由左岩心堵塞和右岩心堵塞固定，且聚四氟乙烯热缩管与岩心堵塞之间由O-型密封圈密封，所述岩心堵塞轴线均开设贯穿孔，通过不锈钢螺栓与驱替液注入和流出管线相连接，所述驱替液注入和流出管线贯穿所述一对堵头，并通过第一螺栓进行密封，在所述一对堵头上开设环压液注入和流出管线贯穿孔，用第二螺栓对所述管线进行紧扣固定。

核磁共振分析仪，包含有磁体系统，梯度成像系统和射频系统。

环压液体循环系统，包含环压液注入和流出管线，第一、第二、第三温度探测器，第一、第二压力探测器，循环泵，单向安全阀，加热箱，冷却箱，回压阀门，环压流体采集箱，安全阀门和止动阀门；所述环压液注入管线一端连接循环泵，另一端位于堵头的环压液注入管线贯穿孔，中间段依次连接单向安全阀、加热箱、第一压力探测器、第一温度探测器、安全阀门和止动阀门，加热箱内的管线侵入加热箱内，加热后的环压液被注入至高温高压驱替腔体内；所述环压液流出管线一端连接循环泵，另一端位于堵头的环压液流出管线贯穿孔，中间段依次连接环压流体采集箱、第一回压阀门、第二温度探测器、冷却箱、第二压力探测器、第三温度探测器，冷却箱内的管线侵入冷却箱内，冷却后的环压液被重新采集抽入循环泵中。

驱替液进给系统，包括驱替液注入和流出管线，第三、第四、第五压力探测器，待选驱替液缸体组，高压阀门组，单向阀门组，驱动泵，驱替液采集箱，第二回压阀门，驱替液回收箱；所述驱替液注入管线一端连接驱替液采集箱，另一端贯穿设有环压液流出管线贯穿孔的堵头，中间段依次连接驱动泵、第三压力探测器、高压阀门组、待选驱替液缸体组、单向阀门组、第四压力探测器；所述驱替液流出管线一端连接驱替液回收箱，另一端贯穿设有环压液注入管线贯穿孔的堵头，中间段依次连接第五压力探测器、第二回压阀门。

所述加热箱内的管线侵入高温硅油箱内，用于加热环压液，进而流入环压腔体后进行加热被测岩心。

采用全氟油在岩心夹持装置中循环的方式来实现对夹持样品的温度和压力控制。

岩心夹持装置采用核磁共振兼容的无顺磁非金属材料，保证在核磁共振所需的磁场环境不被破坏，同时此种材质也能保证夹持器的轻便和承压。

岩心夹持装置通过连接不同驱替流体来源，完成油气储藏中关于不同阶段采油过程的采收率模拟。

本发明还提供了一种核磁共振高温高压岩石驱替方法，包括以下步骤：

1)安装被测量岩心；利用左岩心堵塞和右岩心堵塞固定被夹持岩心，使用聚四氟乙烯热缩管将所述三部分进行包裹，之后将这部分组件放入烘箱后将其紧固，之后采用无磁螺栓将两节无磁管线拧固在左岩心堵塞和右岩心堵塞两端，所述无磁管线用于岩心驱替通道，随后将前述过程得到的部件塞入无磁环压腔体内部后，利用无磁堵头、O-型密封圈和无磁螺栓将前述过程得到的部件密封于无磁环压腔体内，随后在左右堵头处安装环压液注入流出管线，完成最终整体组装。

2)为了进行核磁共振实验测量，将装有密封岩心的该夹持装置放置于核磁共振测量筒体内部，磁体在磁体中间产生B0磁场，梯度成像系统产生用于成像功能的梯度磁场，而射频系统产生B1磁场。

3)将夹持装置放置入核磁共振分析仪后，开始连接环压液循环通道，整个环压液的循环过程如下：首先将环压流体采集箱注满环压流体全氟油，环压液通过管线被吸入至循环泵中，然后通过单向安全阀进入加热箱进行加热，加热后的环压液经过温度和压力探测器后从驱替装置的底部注入，当环压液注满环压腔体后从上部流出，进过温度和压力探测器后进入冷却箱，冷却后的环压液通过温度测量达到低温标准后，通过回压阀门返回环压流体采集箱。

4)通过调节回压阀门，设定无磁环压管腔内对样品施加的压力，通过调节加热箱的设定温度来改变环压液温度，进而达到改变被夹持样品温度，通过温度传感器和压力传感器来实时监控系统内部压力和温度的变化情况。

5)开启环压液体循环管线，等待被夹持岩心达到目标温度和压力，当达到设定的环压和温度后，即可进行驱替管线的操作，通常在该操作前，开启射频系统，采集系统背景噪声信号，保证现有环境无明显外来干扰。

6)选择某种驱替流体，打开该种驱替液对应的缸体，开启驱动泵，从驱替液采集箱中抽取平衡液，打开所述缸体对应的高压阀门，将驱替液注入驱替液活塞管缸内，进而通过单向阀门将驱替液体从驱替管线中注入至被夹持岩心中，通过调节回压阀门设定相应的驱替压力，开始驱替实验过程。

7)利用射频系统，发射射频脉冲序列，采集得到驱替实验过程中的核磁共振信号，得到岩心内部的流体运移和产出情况。

9)驱替过程中，可能涉及多次不同流体的驱替实验，当需要使用其他驱替液缸体内的驱替液进行驱替实验时，控制其对应的高压阀门，进行相应选择。

8)驱替实验完成后，关闭驱替流体通道和环压液循环通道，首先将驱替液管线拆除，之后，打开环压液循环管线中的止动阀门，排出环压管线和腔体内部所有的环压液，环压液排空后即可拆除环压液循环管线，从核磁共振分析仪测量筒体中取出该岩心夹持装置，卸载夹持装置中的堵头和岩心堵塞，去除热缩管，取出岩心，清洗仪器，以备下次实验。

为了与核磁共振分析仪相兼容，需要保证夹持装置所使用的材料均为无磁非金属材料。同时，为了保证测量过程中无背景信号干扰实验结果，实验过程中所用的夹持装置本身及环压液均为无氢材料。为了保证高温高压的顺利测量，所有材料均需要能够承受特定的高温高压属性。环压腔体需要能够耐高温高压，机械强度需要较高。环压液采用安全的闪点燃点高的全氟油。为了保证岩心内部物理环境不受外部环压液影响，通过热缩管将其与环压液隔绝开来。热缩管除了能够耐高温高压之外，尺寸相对其他材料较薄，这样保证了热传导的高效率。整体夹持装置零部件数量相对较少，按照由里至外的安装顺序可快速的进行组装。

该装置依据核磁共振分析仪的形状，可以竖直或水平放置入核磁共振分析仪测量腔体内。整体夹持装置与分析仪之间可以相互拆解，因此保持了两个系统的独立性和完整性，安全可靠。之间的冷却装置会保证高温过程中的热传导效应不会影响RF射频线圈的温度，进而不会因为温度的改变造成测量热噪声的显著增加。环压无磁腔体为一体化设计，除两端堵头部分，整体无开孔设计，保证了设计的高强度应用和安全性。

利用无磁无氢元素含量的环压液循环为夹持样品提供特定的温度和压力条件。通过高精度循环泵来驱动环压液的循环。环压液在注入环压无磁腔体之前到排出环压无磁腔体之间的管线外部采用高温隔热材料，保证线路的安全性。同时，各处的温度传感器和压力传感器保证环压液循环系统和驱替循环系统的正常稳定工作。

实验完成后，整体装置的拆卸过程极为简易。只需要将两端环压系统接头和驱替系统接头打开，该驱替装置即可从核磁共振分析仪中取出。通过打开上下堵头，即可将被左右岩心堵塞和热缩管包裹的被测岩心从管腔内部取出。取出后将聚四氟乙烯热缩管切割开，即可拿到被测岩心并进行样品更换。

与常规的核磁共振夹持装置相比，该装置零部件数量较少，操作方便，易于组装和更换样品。同时，该夹持装置与较为昂贵的核磁共振分析仪完全独立，互不影响，保证了系统内部各个单元的安全性。利用该夹持装备为被测岩心提供相应的地层压力和温度，还原地层的原状情况。在对样品施加核磁共振成像或时域测量分析的过程中，即可获得样品在油气藏地层条件下的流体物理属性和空间分布等信息。通过该装置与不同流体驱替管道的连接，可有效仿真和动态监测地层条件下油气藏储层流体的开采过程，为油气藏多次采油过程中提高采收率的方案制定提供宝贵的指导意见。

附图说明

图1为岩心夹持装置剖面图。

图2为岩心夹持装置放置于核磁共振分析仪中开启环压循环系统示意图。

图3为开启环压循环系统下进行驱替实验示意图。

具体实施方式

结合说明书附图说明本发明的具体实施方式。

如图1所示，本发明的核磁共振兼容岩心夹持器用于夹持被分析的岩心1，为其提供设定的温度和压力。在被夹岩心1外部为聚四氟乙烯热缩管2，一对岩心堵塞3，以及热缩管与岩心堵塞之间的O-型密封圈4。岩心堵塞通过不锈钢螺栓5与驱替管线6相连接。外部两端通过一对堵头7，O-型密封圈8与无磁环压夹持体9相连接。驱替管线6和堵头7之间通过特殊材质的螺栓10进行密封。在堵头7开设环压液注入和流出管线12，用特质螺栓11进行紧扣。

图2解释了该装置放置于核磁共振分析仪内部并开启环压液体工作状态示意图。该驱替装置13放置于包含有磁体系统14，梯度成像系统15和射频系统16的核磁共振分析仪。在环压液体循环管线中，包含温度探测器17、18、19，压力探测器20、21，循环泵22，单向安全阀23，加热箱24，冷却箱25，回压阀门26，环压流体采集箱27，安全阀门28和止动阀门29。发热管道浸入高温硅油箱内，用于加热环压液，进而流入环压腔体后进行加热被测岩心。环压液自下而上注入至高温高压驱替腔体内。通过压力阀门控制，对夹持的岩心施加相应数值的压力。当环压液体从环压腔体中流出时，进过冷却管道。冷却管道浸入冷却液箱内。冷却后的环压液被重新采集抽入循环泵中。

图3阐述了该装置放置于核磁共振分析仪内部，联通环压液体循环管线后开始进入驱替管线的工作状态示意图。该驱替装置13放置于包含有磁体系统、梯度成像系统和射频系统的核磁共振分析仪中，接通环压液体循环管线30。在驱替管线中，包含压力探测器31、32、33，驱动泵34，平衡液采集箱35、安全阀门36、37、38，驱替液缸体39、40、41，单向安全阀42、43、44，回压阀门45以及驱替排除流体采集箱46。该装置可根据实际需求选用不同的组件提供不同的流体进行驱替。比如对于饱和油的岩心中，为了识别油气的采收率，可以先期采用水驱替油，之后可以注入二氧化碳，最后可以研究聚合物驱油的过程。

本发明的核磁共振兼容岩心夹持器的工作过程为：

1)安装被测量岩心。利用岩心左右堵塞3固定被夹持岩心1，使用热缩管2将该三部分进行包裹。之后将这部分组件放入烘箱后将其紧固。之后采用无磁螺栓5将两节无磁管线6拧固在岩心左右堵塞两端。该无磁管线用于岩心驱替通道。随后将该部分塞入无磁环压腔体9内部后，利用无磁堵头7、O-型密封圈8和无磁螺栓10将该组件密封于无磁环压腔体9内。随后在左右堵头处安装环压液流入流出管线12，完成最终整体组装。

2)为了进行核磁共振实验测量，将装有密封岩心的该夹持装置放置于核磁共振测量筒体内部。如图2所示，磁体14在磁体中间产生B0磁场，梯度成像系统15产生用于成像功能的梯度磁场，而射频系统16产生B1磁场。

3)将夹持装置放置入核磁共振分析仪后，开始连接环压液循环通道。整个环压液的循环过程如下：首先将环压流体采集箱27注满环压流体全氟油。环压液通过管线被吸入至循环泵22中。然后通过单向安全阀23进入加热箱24进行加热。加热后的环压液经过温度和压力探测器后从驱替装置13的底部注入。当环压液注满环压腔体后从上部流出，进过温度和压力探测器后进入冷却箱25。冷却后的环压液通过温度测量达到低温标准后，通过回压阀门26返回环压流体采集箱27。

4)通过调节回压阀门26，可设定无磁环压管腔内对样品施加的压力。通过调节加热箱24的设定温度来改变环压液温度，进而达到改变被夹持样品温度。通过温度传感器18、19和压力传感器20、21来实时监控系统内部压力和温度的变化情况。

5)如图3所示，开启环压液体循环管线30，等待被夹持岩心达到目标温度和压力。当达到设定的环压和温度后，即可进行驱替管线的操作。通常在该操作前，开启射频系统16，采集系统背景噪声信号，保证现有环境无明显外来干扰。

6)选择某种驱替流体(以驱替液缸体39为例)。开启驱动泵34，从平衡液采集箱35中抽取平衡液，关闭高压阀门37、38，打开高压阀门36，将平衡液注入平衡液/驱替液活塞管缸内，进而通过单向阀门42将驱替液体从驱替管线中注入至被夹持岩心中。通过调节回压阀门45设定相应的驱替压力，开始驱替实验过程。

7)利用射频系统16，发射射频脉冲序列，采集得到驱替实验过程中的核磁共振信号，得到岩心内部的流体运移和产出情况。

9)驱替过程中，可能涉及多次不同流体的驱替实验。当需要使用其他驱替液缸体内的驱替液进行驱替实验时，可控制高压阀门36、37和38，进行相应选择。

8)驱替实验完成后，关闭驱替流体通道和环压液循环通道。首先将驱替液管线拆除。之后，打开环压液循环管线中的止动阀门29，排出环压管线和腔体内部所有的环压液。环压液排空后即可拆除环压液循环管线，从核磁共振分析仪测量筒体中取出该岩心夹持装置。卸载夹持装置中的堵头和岩心堵塞，去除热缩管，取出岩心，清洗仪器，以备下次实验。