一种用于微观织构测试的热轧镍钨合金样品的制备方法与流程

本发明涉及织构金属基带微观分析技术，尤其涉及一种用于微观织构测试的热轧镍钨合金样品的制备方法。

背景技术：

具有强立方织构的镍钨合金基带是获得第二代高温涂层超导带材的关键，而热轧工艺是基带制备过程中的一项必不可少的工序，热轧产生的织构对后续冷轧织构的形成影响较大，因此研究热轧样品中的微观织构在织构金属基带的研究中极为重要。

电子背散射衍射(EBSD)技术为样品表面微观织构分析的常规方法，该测试技术对样品的表面质量较高，并且要求样品表面应力应尽可能小。然而在合金的热轧过程中会产生应力，并且机械去掉氧化皮的过程中也会带入一定程度的应力，严重影响EBSD测试取得可靠的微取向信息。

在织构金属基带的研究中，镍钨合金基带是研究最多的织构金属基带，对于热轧样品而言首先需要去掉表面的氧化皮，通常采用机械磨抛的方法去除，但是效果并不理想，如何通过合适的方法消除热轧样品中存在的应力并获得光亮的表面在镍钨热轧样品微观织构的表征上具有一定的挑战。

技术实现要素：

本发明目的是提供一种方法制备一种表面应力小、表面质量光亮平整的用于微观织构测试的热轧镍钨合金样品，以满足更多领域的应用要求。

一种用于微观织构测试的热轧镍钨合金样品的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：对镍钨合金热轧样品表面进行预处理：

将热轧变形量为50％～74％的镍钨合金样品浸入浓度为50～120g/L的柠檬酸水溶液中浸泡5～8min，然后将热轧镍钨合金样品取出用酒精冲洗其表面的残留溶液，再将其浸泡在浓度为20～30g/L的氢氧化钾水溶液中3～6min；

步骤2：配置电解抛光溶液：

将蒸馏水、2-丁氧基乙醇、硝酸和磷酸钠按照体积比为3：0.3～0.6：2～7：0.1～1配置电解抛光液；

步骤3：将步骤1中最后得到的热轧镍钨合金样品进行电解抛光：

以热轧镍钨合金样品为阳极，不锈钢为阴极，用导线连接直流稳压电源，将热轧镍钨合金样品和不锈钢同时浸入到抛光液中进行抛光，其中电压为80～90V，电流为120～180mA，温度为10～35℃，抛光时间为5～8min，然后将抛光后的热轧镍钨合金样品取出，用酒精冲洗后浸入氢氧化钾水溶液中，浸泡时间为1～3min，最后取出样品吹干。

作为优选方式，步骤1中，所述镍钨合金中钨原子含量为3％～7.5％。

作为优选方式，步骤1中，镍钨合金样品的热轧变形量为50％；柠檬酸水溶液的浓度为70g/L，在其中浸泡的时间为5min；氢氧化钾水溶液浓度为30g/L，在其中浸泡的时间为6min。

作为优选方式，步骤2中，所述电解抛光溶液中蒸馏水、2-丁氧基乙醇、硝酸和磷酸钠的体积比为3：0.3：7：0.1。

作为优选方式，步骤3中，所述阳极尺寸为30×20×3mm，所述阴极不锈钢为304不锈钢，阴极尺寸为40×30×2mm。

作为优选方式，抛光的电压为80V，电流为120mA，温度为10～35℃，抛光时间为8min；所述氢氧化钾水溶液的浓度为8g/L，浸泡时间为1min。

本发明用特定的方法避免了机械去氧化皮的方法带来的表面应力。

具体而言，首先采用弱酸性柠檬酸对热轧镍钨合金样品进行预处理，在清洗表面的同时不会对样品造成腐蚀伤害，并且采用氢氧化钾溶液对热轧镍钨合金样品处理，将其表面的残留酸性物质去除；然后配制合适的电解抛光液对热轧镍钨合金样品进行抛光，并且在电解抛光过程中采用大电压及大电流，这样不但可以有效去掉热轧镍钨合金表面的应力层，而且得到的热轧合金表面光亮平整，在EBSD测试中可以获得高质量的衍射花样。

另外，将电解抛光后的热轧镍钨合金样品置于氢氧化钾溶液中浸泡适当时间后可以有效防止抛光后的表面被再次氧化。

附图说明

下面将简要说明本申请所使用的附图，显而易见地，这些附图仅用于解释本发明的构思。

图1是利用本发明实施例1的制备方法得到的热轧镍钨合金表面的(100)面极图。

图2是利用本发明实施例2的制备方法得到的热轧镍钨合金表面的(100)面极图。

具体实施方式

下面将描述本发明的一种用于微观织构测试的热轧镍钨合金样品的制备方法的实施例。

在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括对在此记载的实施例做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。

实施例1

本发明实施例1的制备方法的步骤如下：

将热轧变形量为50％的镍钨合金样品浸入柠檬酸水溶液中，浸泡时间为5min，其中柠檬酸水溶液的浓度为70g/L，镍钨合金中钨原子含量为3％，然后将热轧样品取出用酒精冲洗表面的残留溶液后再浸泡在氢氧化钾水溶液中，浸泡时间为6min，其中氢氧化钾的浓度为30g/L；

将蒸馏水、2-丁氧基乙醇、硝酸和磷酸钠按照体积比为3：0.3：7：0.1配置电解抛光液；

以热轧织构镍钨合金为阳极，尺寸为30×20×3mm，304不锈钢为阴极，尺寸为40×30×2mm，用导线连接直流稳压电源，将热轧镍钨合金和不锈钢同时浸入到抛光液中进行抛光，电压为80V，电流为120mA，温度为10～35℃，抛光时间为8min，然后将样品取出用酒精冲洗后浸入氢氧化钾水溶液中，浸泡时间为1min，氢氧化钾的浓度为8g/L，最后取出样品吹干。

图1为采用EBSD技术测试得到的热轧Ni5W合金表面的(001)面极图，衍射花样标定率为97％，表明电解抛光后的热轧样品表面的花样质量较高，数据可靠，适合用做EBSD测试分析。

实施例2

本发明实施例1的制备方法的步骤如下：

将热轧变形量为74％的镍钨合金样品浸入柠檬酸水溶液中，浸泡时间为5min，其中柠檬酸水溶液的浓度为120g/L，镍钨合金中钨原子含量为7.5％，然后将热轧样品取出用酒精冲洗表面的残留溶液后再浸泡在氢氧化钾水溶液中，浸泡时间为3min，其中氢氧化钾的浓度为20g/L；

将蒸馏水、2-丁氧基乙醇、硝酸和磷酸钠按照体积比为3：0.6：7：1配置电解抛光液；

以热轧织构镍钨合金为阳极，尺寸为30×20×3mm，304不锈钢为阴极，尺寸为40×30×2mm，用导线连接直流稳压电源，将热轧镍钨合金和不锈钢同时浸入到抛光液中进行抛光，电压为90V，电流为180mA，温度为10～35℃，抛光时间为7min，然后将样品取出用酒精冲洗后浸入氢氧化钾水溶液中，浸泡时间为1min，氢氧化钾的浓度为8g/L，最后取出样品吹干。

图2为采用EBSD技术测试得到的热轧Ni5W合金表面的(001)面极图，衍射花样标定率为99％，表明电解抛光后的热轧样品表面的花样质量较高，数据可靠，适合用做EBSD测试分析。

以上两个实施例仅是为了说明本发明的构思而选用的特定的具体实施方式，在这些实施例中，具体的工艺参数并不一定构成为对本发明范围的限制。下面说明本发明的一些工艺参数的优选范围。

阴极的不锈钢不一定为304不锈钢，也可以为其它型号的不锈钢。

步骤1：对镍钨合金热轧样品表面进行预处理：

将热轧变形量为50％～74％的镍钨合金样品浸入浓度为50～120g/L的柠檬酸水溶液中浸泡5～8min，然后将热轧镍钨合金样品取出用酒精冲洗其表面的残留溶液，再将其浸泡在浓度为20～30g/L的氢氧化钾水溶液中3～6min；

步骤2：配置电解抛光溶液：

将蒸馏水、2-丁氧基乙醇、硝酸和磷酸钠按照体积比为3：0.3～0.6：2～7：0.1～1配置电解抛光液；

步骤3：将步骤1中最后得到的热轧镍钨合金样品进行电解抛光：

以热轧镍钨合金样品为阳极，不锈钢为阴极，用导线连接直流稳压电源，将热轧镍钨合金样品和不锈钢同时浸入到抛光液中进行抛光，其中电压为80～90V，电流为120～180mA，温度为10～35℃，抛光时间为5～8min，然后将抛光后的热轧镍钨合金样品取出，用酒精冲洗后浸入氢氧化钾水溶液中，浸泡时间为1～3min，最后取出样品吹干。

在现有技术中利用机械方法去掉热轧镍钨合金的表面氧化层，不但会带来新的表面应力，而且得到的样品表面质量低，不适合用来做EBSD测试。

本发明用特定的方法避免了机械去氧化皮的方法带来的表面应力。

具体而言，采用柠檬酸及氢氧化钾溶液对热轧镍钨合金样品进行预处理，配制合适的电解抛光液对热轧镍钨合金样品进行抛光，并且在电解抛光过程中采用大电压及大电流。这样不但可以有效去掉热轧镍钨合金表面的应力层，而且得到的热轧合金表面光亮平整，在EBSD测试中可以获得高质量的衍射花样。

另外，将电解抛光后的热轧镍钨合金样品置于氢氧化钾溶液中浸泡适当时间后可以有效防止抛光后的表面被再次氧化。

以上对本发明的一种用于微观织构测试的热轧镍钨合金样品的制备方法的实施方式进行了说明。对于本发明的用于微观织构测试的热轧镍钨合金样品的制备方法的具体特征如具体的工艺参数可以根据上述披露的特征的作用进行具体设计，这些设计均是本领域技术人员能够实现的。而且，上述披露的各技术特征并不限于已披露的与其它特征的组合，本领域技术人员还可根据发明之目的进行各技术特征之间的其它组合，以实现本发明之目的为准。