本发明属于中药质量控制技术领域，涉及一种治疗妇女子宫出血的茜芷中药制剂的质量控制方法。
背景技术：
在现有的技术中，茜芷类中药制剂主要是由川牛膝，三七，茜草，白芷制成。制法∶川牛膝、白芷粉碎成粗粉，与等量70%乙醇拌和、闷润，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2005年版一部附录），以10倍量70%乙醇为溶剂浸泡24h后缓缓渗漉，漉液滤过，回收乙醇，并浓缩至相对密度约为1.10（35℃），喷雾干燥。茜草（制）、三七粉碎成细粉，与上述膏粉及淀粉合并，混匀，加入80%乙醇，与适宜辅料混合，按照常规的制剂方法制成相应的制剂。主要功能∶活血止血，祛瘀生新，消肿止痛，用于气滞血瘀所致子宫出血过多，时间延长，淋漓不止，小腹疼痛;药物流产后子宫出血量多见上述症候者。
茜芷类中药制剂原质量标准仅有一个含量鉴别，对成品质量控制的指标比较单一。为更好的控制本品质量，我们以制剂中中药的成分作为控制指标进行含量测定，并对含量测定方法进行线性关系、稳定性、重复性、回收率等方法学的考察，结果表明该方法可行，重现性好，专属性强，可控性好，可以更好的控制本品的内在质量，保证了制剂工艺稳定及质量的可控。
技术实现要素：
本发明的目的是提供茜芷类中药制剂的质量控制方法，以解决现有茜芷中药制剂控制方法存在的指标成分单一、特征鉴别不全面、含量测定专属性差等问题，从而能够更加科学评价茜芷中药制剂的质量，保证其质量的稳定性和安全性，提高产品技术水平，实现利用现代分析手段全面提升茜芷类中药制剂的质量标准，为茜芷走向国门提供更好的保障。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案∶
一种治疗妇女子宫出血的茜芷中药制剂的质量控制方法，该质量控制方法包括茜芷中药制剂的鉴别方法与含量测定方法；鉴别是对茜芷中药制剂中的茜草对照药材、大叶茜草素、羟基茜草素、三七对照药材、三七皂苷、人参皂苷、白芷对照药材、欧前胡素、异欧前胡素、川牛膝对照药材、杯苋甾酮的薄层色谱鉴别；所述鉴别方法为：
鉴别：
（1）茜芷中药制剂处方中鉴定茜草的方法是∶取相当于生药材15.25～20.55g的茜芷中药制剂，除去包衣，研细，加入乙醚20～40ml,放置1小时，时时振摇提取，滤过，滤液挥去，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为茜草供试品溶液备用；另取茜草对照药材粉末0.8～1.5g，同茜草供试品溶液制备方法制成对照药品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为8～15∶4～10∶1～3∶4～10的环己烷-丙酮-二乙胺-水为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
取大叶茜草素为对照品，加入甲醇制成1ml含大叶茜草素0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及所述茜草供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为20～25∶3～6∶0.1～0.8石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
取羟基茜草素为对照品，加入甲醇制成每1ml含羟基茜草素40μg，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及所述茜草供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为15～20∶5～12∶1～2乙酸乙酯-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（2）茜芷中药制剂处方中鉴定三七的方法是∶取相当于生药材13.6～18.6g的茜芷中药制剂，除去包衣，研细，加入5%甲酸的甲醇溶液15～30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥去，残渣加甲醇2ml使溶解，作为三七供试品溶液备用；另取三七对照药材粉末0.8～1.5g，同三七供试品溶液制备方法制成对照药品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为8～12∶6～9∶1～3苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
取三七皂苷r1和三七皂苷rg1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液和三七供试品溶液各4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为5～12∶3～7∶0.5～1.5氯仿-甲醇-冰乙酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的斑点；
取人参皂苷rb1对照品和人参皂苷re对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液和三七供试品溶液各3μl。分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为10～18∶35～45∶17～25∶8～12三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点；
（3）茜芷中药制剂处方中鉴定白芷的方法是∶取相当于生药材14.6～19.8g的茜芷中药制剂，除去包衣，研细，加石油醚（60～90℃）10～40ml，振摇提取30分钟，滤过，滤渣备用，滤液挥去石油醚至2ml，作为白芷供试品溶液备用；另取白芷对照药材0.4～0.9g，加石油醚（60～90℃）5～10ml，振摇提取30分钟，静置，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为12～20∶2～5∶0.1～0.8石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
取欧前胡素对照品和异欧前胡素对照品，加入乙酸乙酯制成每1ml含有1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液和白芷供试品溶液各4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为5～9∶2～5∶0～1石油醚（30～60℃）-乙醚-甲酸为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）茜芷中药制剂处方中鉴定川牛膝的方法是∶取相当于生药材12.7～18.9g的茜芷中药制剂，加乙醇30～50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚15～25ml，振摇提取，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为川牛膝供试品溶液；另取川牛膝对照药材1～4g，加乙醇20～40ml，同川牛膝供试品溶液制备方法制成对照药品溶液；照薄层色谱试验，吸取川牛膝供试品溶液6～8μl、对照药材溶液3～5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为10～25∶8～18∶1～3甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1∶1％三氯化铁∶1％铁氰化钾的混合溶液加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
取杯苋甾酮对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为13～18∶3～5∶1～2氯仿-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
该茜芷中药制剂的含量测定方法，主要采用高效液相色谱法测定中药组合物中白芷所含欧前胡素的量；
含量测定∶
色谱条件与系统适用性试验∶
流动固定相∶选用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；
流动相∶以体积比为（30∶70）～（65∶35）的组分a和组分b构成的混合溶剂作为流动相；所述组分a是体积比为5∶1的乙腈和甲醇溶液；组分b是0.01～0.05mol/l磷酸二氢钾溶液或磷酸二氢钠溶液或磷酸二氢铵溶液（每1000ml加入3ml的三乙胺），用磷酸溶液调节ph值至3.0～4.5；
检测波长∶275～315nm；
柱温∶25～45℃；
流速∶流速0.8～1.2ml/min；
对照品溶液的制备∶精密称取欧前胡素对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含有20μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备∶取相当于生药材17.56g的本品，精密称定，研细，取约1.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%的甲醇25ml,称定重量，超声提取30～40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，剩余的滤液通过孔径为0.45μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
测定法∶分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明是一种通过控制茜芷类中药制剂的活性成分进而控制成药质量的分析方法，对茜芷的质量标准进行了提高、完善，在部颁标准基础上，提高了药品的质量控制，保证其质量的稳定性和安全性，提高产品技术水平，利用现代分析手段全面提升茜芷中药制剂的质量标准，使茜芷的生产工艺更加严格合理。
本发明了解决现有茜芷中药制剂控制方法存在的指标成分单一、特征鉴别不全面、含量测定专属性差等问题，从而能够更加科学评价茜芷中药制剂的质量，保证其质量的稳定性和安全性，提高产品技术水平，实现利用现代分析手段全面提升茜芷类中药制剂的质量标准，为茜芷走向国门提供更好的保障。
本发明对茜芷中药制剂中欧前胡素的含量做了如下研究∶
一、实验药品
1.实验药品的处方∶川牛膝600g三七85g茜草（制）85g白芷85g
2.实验药品的制法∶以上四味，川牛膝、白芷粉碎成粗粉，与等量70%乙醇拌和、闷润，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2005年版一部附录，以10倍量70%乙醇为溶剂浸泡24h后缓缓渗漉，漉液滤过，回收乙醇，并浓缩至相对密度约为1.10（35℃），喷雾干燥。茜草（制）、三七粉碎成细粉，与上述膏粉及淀粉合并，混匀，加入80%乙醇制粒，干燥，加硬脂酸镁混匀，整理，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
二、研究过程∶
1、仪器、试剂、样品∶waters515型高效液相色谱仪、waters2487uv-vis检测器、wdl-95色谱工作站、uv-1800型紫外可见分光光度计，800型沉淀器（上海手术器械厂）、qx型超声波振荡仪。试剂∶乙腈、甲醇、磷酸二氢钾、三乙胺为色谱纯，水为重蒸馏水。欧前胡素对照品（中国药品生物制品检验所）。茜芷片（甘肃兰药药业有限公司）。
2、测定波长的选择：取欧前胡素对照品溶液，用紫外可见分光光度计，在波长范围200～400nm波长范围内进行扫描测定。结果表明∶波长在275nm～315nm范围中有较好的效果，其中欧前胡素最大吸收波长为300nm。
3、色谱条件∶色谱柱：μ-bondapak2c18(4.6nm×250nm，5μm，中科院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心)；流动相∶体积比为45∶55的乙腈∶甲醇（5∶1）—0.02mol/l磷酸二氢钾溶液混合溶剂作为流动相（每1000ml加入3ml的三乙胺），用磷酸溶液调节ph值至4.0。流速∶1.0ml／min。柱温∶30℃.进样量∶5μl。
4、供试品溶液的制备∶
（1）提取时间的确定∶
取茜芷中药制剂，研细，取约1.5g，四份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%甲醇25ml，称定重量，分别超声处理（功率250w，频率40khz）20、30、40、50分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。续滤液用微孔滤膜(0.45μm)滤过，测定。结果见表1。
表1提取时间的比较
根据表1的结果可知，提取40分钟和50分钟欧前胡素的含量接近，故选超声40分钟作为提取时间。
（2）取相当于生药材17.56g的本品，精密称定，研细，取约1.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%的甲醇50ml,称定重量，超声提取40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，剩余的滤液通过孔径为0.45μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
5、对照品溶液的制备∶精密称取欧前胡素对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含有20μg欧前胡素的溶液，摇匀，即得。
6、阴性供试品溶液的制备∶按处方（除去白芷），根据制备工艺制备成药物制剂。按照供试品溶液的制备方法，同理制成阴性供试品溶液。根据含量测定法分析，空白样品色谱图在欧前胡素峰保留时间上没有干扰峰。结果表明，阴性无干扰。
7、线性关系的考察
精密吸取欧前胡素对照品溶液（20μg/ml）8、10、12、16、20、24μl，按上述色谱条件进样，测定峰面积，结果见表2。
表2欧前胡素线性关系测定结果
以各自的进样量为横坐标，以对照品吸收峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得标准曲线方程y=5937.0x+98.61（r=0.9998），以吸收峰面积值对进样量(μg)作图1，得一直线。以上结果表明，欧前胡素在0.16～0.48μg范围内，吸收峰面积值与进样量呈良好的线性关系。
8、精密度试验精密吸取欧前胡素对照品溶液20ul，连续进样5次，以对照品峰面积为考察指标，结果欧前胡素峰面积的rsd为1.10%，表明本方法的精密度良好。
9、稳定性试验精密吸取上述供试品溶液20ul，分别在0h,4h,8h,12h,20h和24h进样，以供试品峰面积计算rsd为1.12%。测定结果显示欧前胡素在24h内基本稳定。
10、重复性试验精密称取同一批号的茜芷片细粉适量，共做5份，按供试品溶液的制备与测定项下的方法进行操作测定。
表3重复性试验结果
由表3的结果可知测得含量平均值为0.0762mg／片，rsd为1.92%，说明该方法测定重复性好。
11、回收率试验精密称取已知含量的样品约8g,6份，精密称定，分别置于具塞锥形瓶中，分别精密称取加入欧前胡素对照品，按照样品的含量测定方法，结果见表4。
表4回收率试验结果
结果表明，本方法测定欧前胡素显示加样回收率良好。
12、样品含量的测定取3批样品各3份，按上述方法测定样品中每克生药材欧前胡素的含量，测定结果见表5。
表5样品含量测定实验
由表5的试验结果可知，三批样品中欧前胡素的平均含量值为0.076mg，rsd为4.2%。结合生产实际状况和国际食品药品监督管理局标准，故要求相当于1g生药材的本中药制剂含白芷以欧前胡素（c18h14o4计）计，不得少于0.067mg。
附图说明
图1为本发明欧前胡素线性关系测定结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步说明本发明。
本发明所述的一种治疗妇女子宫出血的茜芷中药制剂主要由川牛膝、三七、茜草、白芷组成，按照药剂学的常规方法制得各种适用于临床治疗能够接受的胶囊剂、片剂、颗粒剂、滴丸剂与丸剂等。通过活血止血、祛瘀生新、消肿止痛，用于气滞血瘀所致子宫出血过多，时间延长，淋漓不止，小腹疼痛；药物流产后子宫出血量多见上述症候者。所提供的该制剂的质量控制方法稳定、可靠，优于部颁标准，更有效的保证了茜芷类中药制剂的质量。其质量控制方法包括茜芷中药制剂的鉴别方法与含量测定方法。
实施例1，针对剂型是胶囊剂的一种治疗妇女子宫出血的茜芷中药制剂的质量控制方法，所述鉴别方法为：
性状∶除去胶囊壳，茜芷中药制剂内容物为褐色的粉末；气芳香，味辛、微苦。
鉴别∶
（1）茜芷中药制剂处方中鉴定茜草的方法是∶取20粒本品，除去胶囊壳，加入乙醚20ml,放置1小时，时时振摇提取，滤过，滤液挥去，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茜草对照药材粉末0.8g，同供试品溶液制备方法制成对照药品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl（供试品溶液留作备用）,分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-丙酮-二乙胺-水（8∶4∶1∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取大叶茜草素为对照品，加入甲醇制成1ml含大叶茜草素0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（20∶3∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取羟基茜草素为对照品，加入甲醇制成每1ml含羟基茜草素40μg，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸（15∶7∶1）为展开剂,展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）茜芷中药制剂处方中鉴定三七的方法是∶取17粒本品，除去胶囊壳，加入5%甲酸的甲醇溶液20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥去，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材粉末0.8g，同供试品溶液制备方法制成对照药品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl（供试品溶液留作备用），分别点于同一硅胶g薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（8∶7∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取三七皂苷r1和三七皂苷rg1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液和供试品溶液各4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以氯仿-甲醇-水-冰乙酸(7∶2∶4∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的斑点。
取人参皂苷rb1对照品和人参皂苷re对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液和供试品溶液各3μl。分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（10∶35∶17∶8）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
（3）茜芷中药制剂处方中鉴定白芷的方法是∶取18粒本品，除去胶囊壳，加石油醚（60～90℃）20ml，振摇提取30分钟，滤过，滤渣备用，滤液挥去石油醚至约2ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.4g，加石油醚（60～90℃）5ml，振摇提取30分钟，静置，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl（供试品溶液留作备用），分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（12∶2∶0.3）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取欧前胡素对照品和异欧前胡素对照品，加入乙酸乙酯制成每1ml含有1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液和供试品溶液三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（5∶2）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）茜芷中药制剂处方中鉴定川牛膝的方法是∶取14粒本品，除去胶囊壳，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚15ml，振摇提取，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川牛膝对照药材2g，加乙醇20ml，供试品溶液制备方法制成对照药品溶液。照薄层色谱试验，吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（10∶9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁∶1％铁氰化钾（1∶1）的混合溶液加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取杯苋甾酮对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(13∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定∶
色谱条件与系统适用性试验∶
流动固定相∶选用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；
流动相∶体积比为45∶55的乙腈∶甲醇（5∶1）—0.02mol/l磷酸二氢钾溶液混合溶剂作为流动相（每1000ml加入3ml的三乙胺），用磷酸溶液调节ph值至4.0；
检测波长∶300nm；
柱温∶30℃；
流速∶1.0ml/min。
对照品溶液的制备∶精密称取欧前胡素对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含有20μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备∶取相当于生药材17.56g的本品，精密称定，研细，取约1.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%的甲醇25ml,称定重量，超声提取30～40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，剩余的滤液通过孔径为0.45μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
测定法∶分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
相当于1g生药材的本中药制剂含白芷以欧前胡素（c18h14o4计）计，不得少于0.067mg。
实施例2，针对剂型是片剂的一种治疗妇女子宫出血的茜芷中药制剂的质量控制方法，所述鉴别方法为：
性状∶本品为薄膜衣片，除去包衣后呈褐色：气芳香，味辛、微苦。
鉴别∶
（1）茜芷中药制剂处方中鉴定茜草的方法是∶取25片本品，除去包衣，研细，加入乙醚40ml,放置1小时，时时振摇提取，滤过，滤液挥去，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茜草对照药材粉末1.5g，同供试品溶液制备方法制成对照药品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl（供试品溶液留作备用）,分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-丙酮-二乙胺-水（15∶10∶3∶10）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取大叶茜草素为对照品，加入甲醇制成1ml含大叶茜草素0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（25∶5∶0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取羟基茜草素为对照品，加入甲醇制成每1ml含羟基茜草素40μg，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸（20∶11∶2）为展开剂,展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）茜芷中药制剂处方中鉴定三七的方法是∶取22片本品，除去包衣，研细，加入5%甲酸的甲醇溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥去，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材粉末1.5g，同供试品溶液制备方法制成对照药品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl（供试品溶液留作备用），分别点于同一硅胶g薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（12∶9∶2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取三七皂苷r1和三七皂苷rg1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液和供试品溶液各4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以氯仿-甲醇-水-冰乙酸（12∶7∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的斑点。
取人参皂苷rb1对照品和人参皂苷re对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液和供试品溶液各3μl。分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（18∶45∶25∶12）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
（3）茜芷中药制剂处方中鉴定白芷的方法是∶取22片本品，除去包衣，研细，加石油醚（60～90℃）40ml，振摇提取30分钟，滤过，滤渣备用，滤液挥去石油醚至约2ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.9g，加石油醚（60～90℃）10ml，振摇提取30分钟，静置，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl（供试品溶液留作备用），分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（20∶5∶0.8）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取欧前胡素对照品和异欧前胡素对照品，加入乙酸乙酯制成每1ml含有1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液和供试品溶液三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚-甲酸（9∶5∶1）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）茜芷中药制剂处方中鉴定川牛膝的方法是∶取相当于20片的本品，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚25ml，振摇提取，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川牛膝对照药材4g，加乙醇40ml，供试品溶液制备方法制成对照药品溶液。照薄层色谱试验，吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（25∶18∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁∶1％铁氰化钾（1∶1）的混合溶液加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取杯苋甾酮对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(18∶5∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定∶
色谱条件与系统适用性试验∶
流动固定相∶选用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；
流动相∶体积比为45∶55的乙腈∶甲醇（5∶1）—0.02mol/l磷酸二氢钾溶液混合溶剂作为流动相（每1000ml加入3ml的三乙胺），用磷酸溶液调节ph值至4.0；
检测波长∶300nm；
柱温∶30℃；
流速∶1.0ml/min。
供试品溶液的制备∶取相当于生药材17.56g的本品，精密称定，研细，取约1.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%的甲醇25ml,称定重量，超声提取30～40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，剩余的滤液通过孔径为0.45μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
对照品溶液的制备∶精密称取欧前胡素对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含有20μg的溶液，摇匀，即得。
测定法∶分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
相当于1g生药材的本中药制剂含白芷以欧前胡素（c18h14o4计）计，不得少于0.067mg。
实施例3，针对剂型是丸剂的一种治疗妇女子宫出血的茜芷中药制剂的质量控制方法，所述鉴别方法为：
性状∶茜芷丸剂呈褐色：气芳香，味辛、微苦。
鉴别∶
（1）茜芷中药制剂处方中鉴定茜草的方法是∶取23丸的本品，研细，加入乙醚30ml,放置1小时，时时振摇提取，滤过，滤液挥去，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茜草对照药材粉末1.2g，同供试品溶液制备方法制成对照药品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl（供试品溶液留作备用）,分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-丙酮-二乙胺-水（12∶5∶2∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取大叶茜草素为对照品，加入甲醇制成1ml含大叶茜草素0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（22∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取羟基茜草素为对照品，加入甲醇制成每1ml含羟基茜草素40μg，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸（17∶9∶1）为展开剂,展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）茜芷中药制剂处方中鉴定三七的方法是∶取20丸的本品，研细，加入5%甲酸的甲醇溶液25ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥去，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材粉末1.1g，同供试品溶液制备方法制成对照药品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl（供试品溶液留作备用），分别点于同一硅胶g薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（10∶7∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取三七皂苷r1和三七皂苷rg1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液和供试品溶液各4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以氯仿-甲醇-冰乙酸（9∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的斑点。
取人参皂苷rb1对照品和人参皂苷re对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液和供试品溶液各3μl。分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（14∶40∶22∶9）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
（3）茜芷中药制剂处方中鉴定白芷的方法是∶取21丸本品，研细，加石油醚（60～90℃）25ml，振摇提取30分钟，滤过，滤渣备用，滤液挥去石油醚至约2ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.6g，加石油醚（60～90℃）8ml，振摇提取30分钟，静置，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl（供试品溶液留作备用），分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶4∶0.5）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取欧前胡素对照品和异欧前胡素对照品，加入乙酸乙酯制成每1ml含有1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液和供试品溶液三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（7∶4）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）茜芷中药制剂处方中鉴定川牛膝的方法是∶取18丸本品，加乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚20ml，振摇提取，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川牛膝对照药材2.5g，加乙醇30ml，供试品溶液制备方法制成对照药品溶液。照薄层色谱试验，吸取供试品溶液7μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（18∶13∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁∶1％铁氰化钾（1∶1）的混合溶液加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取杯苋甾酮对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(15∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定∶
色谱条件与系统适用性试验∶
流动固定相∶选用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；
流动相∶体积比为45∶55的乙腈∶甲醇（5∶1）—0.02mol/l磷酸二氢钾溶液混合溶剂作为流动相（每1000ml加入3ml的三乙胺），用磷酸溶液调节ph值至4.0；
检测波长∶300nm；
柱温∶30℃；
流速∶1.0ml/min。
供试品溶液的制备∶取相当于生药材17.56g的本品，精密称定，研细，取约1.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%的甲醇25ml,称定重量，超声提取40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，剩余的滤液通过孔径为0.45μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
对照品溶液的制备∶精密称取欧前胡素对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含有20μg的溶液，摇匀，即得。
测定法∶分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
相当于1g生药材的本中药制剂含白芷以欧前胡素（c18h14o4计）计，不得少于0.067mg。