利用薄层色谱法鉴别棕榈子的方法与流程

文档序号:12904917阅读:763来源:国知局

本发明涉及中药领域,尤其涉及一种利用薄层色谱法鉴别棕榈子的方法。



背景技术:

棕榈子,为棕榈科植物棕榈的干燥成熟果实,11~12月果实成熟时采收,除去杂质,干燥。始载于《本草纲目拾遗》,棕榈子药材的主要功效是收敛止血。用于吐血,衄血,便血,尿血,痢疾。主要产地:海南、江西、广东、福建等地。该品种在中国药典2010、2015年版、河南省地方药材标准1991年版、1993年版及河南省中药饮片炮制规范2005年版均未收载,在《中华人民共和国卫生部药材标准第一册》(1992年版)有收载,但质控项目单一,且鉴别方法专属性差。据统计,目前对棕榈子药材的鉴别尚没有准确的方法。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服当前的棕榈子药材真假难以鉴别的问题,而提供一种利用薄层色谱法鉴别棕榈子的方法,该发明以薄层色谱法为基础,将乙酸乙酯-乙醇-甲酸的混合溶液作为展开剂,以三氯化铁试液为显色剂,来鉴别棕榈子,专属性强,且检测时间短、速度快,可有效解决棕榈子药材的鉴别问题。

本发明是这样实现的:一种利用薄层色谱法鉴别棕榈子的方法,包括以下步骤:

步骤1:棕榈子药材粉碎成粉末,取棕榈子药材粉末9~11g,加入水90~110ml,加热回流2.5~3.5小时,过滤,取滤液9~11ml,蒸干,加甲醇1.5~2.5ml使其溶解,作为棕榈子对照药材溶液;

步骤2:供试品溶液的制备:待测药材粉碎成粉末,取待测药材粉末9~11g,加入水90~110ml,加热回流2.5~3.5小时,过滤,取滤液9~11ml,蒸干,加甲醇1.5~2.5ml使其溶解,作为供试品溶液;

步骤3:分别吸取上述的棕榈子对照药材溶液和供试品溶液各3~5μl,点于同一硅胶g薄层板上,将乙酸乙酯:乙醇:甲酸的比例为24~26:0.5~1.5:0.5~1.5的乙酸乙酯-乙醇-甲酸的混合溶液作为展开剂,放入展开缸中展开后,将硅胶g薄层板取出,晾干,向硅胶g薄层板上均匀喷洒一层三氯化铁试液,观察对照药材溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量,若在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现相同颜色和数量的斑点,即可确定该待测药材为棕榈子药材。

上述的利用薄层色谱法鉴别棕榈子的方法,包括以下步骤:

步骤1:棕榈子药材粉碎成粉末,取棕榈子药材粉末10g,加入水100ml,加热回流3小时,过滤,取滤液10ml,蒸干,加甲醇2ml使其溶解,作为棕榈子对照药材溶液;

步骤2:供试品溶液的制备:待测药材粉碎成粉末,取待测药材粉末10g,加入水100ml,加热回流3小时,过滤,取滤液10ml,蒸干,加甲醇2ml使其溶解,作为供试品溶液;

步骤3:分别吸取上述的棕榈子对照药材溶液和供试品溶液各4μl,点于同一硅胶g薄层板上,将乙酸乙酯:乙醇:甲酸的比例为25:1:1的乙酸乙酯-乙醇-甲酸的混合溶液作为展开剂,放入展开缸中展开后,将硅胶g薄层板取出,晾干,向硅胶g薄层板上均匀喷洒一层三氯化铁试液,观察对照药材溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量,若在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现相同颜色和数量的斑点,即可确定该待测药材为棕榈子药材。

本发明具有以下的优点:本发明在乙酸乙酯-乙醇-甲酸和三氯化铁试液的共同作用下通过薄层色谱法鉴别棕榈子,专属性强,且检测时间短、速度快,直观,步骤简便,仪器简单,检测成本低,通过观察供试品溶液与棕榈子对照药材的色谱图,可以快速的鉴别出棕榈子药材,从而提高准确度,避免误判,可有效解决棕榈子药材的鉴别问题。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1:一种利用薄层色谱法鉴别棕榈子的方法,包括以下步骤:

步骤1:棕榈子药材粉碎成粉末,取棕榈子药材粉末9g,加入水90ml,加热回流2.5小时,过滤,取滤液9ml,蒸干,加甲醇1.5ml使其溶解,作为棕榈子对照药材溶液;

步骤2:供试品溶液的制备:待测药材粉碎成粉末,取待测药材粉末9g,加入水90ml,加热回流2.5小时,过滤,取滤液9ml,蒸干,加甲醇1.5ml使其溶解,作为供试品溶液;

步骤3:分别吸取上述的棕榈子对照药材溶液和供试品溶液各3μl,点于同一硅胶g薄层板上,将乙酸乙酯:乙醇:甲酸的比例为24:0.5:0.5的乙酸乙酯-乙醇-甲酸的混合溶液作为展开剂,放入展开缸中展开后,将硅胶g薄层板取出,晾干,向硅胶g薄层板上均匀喷洒一层三氯化铁试液,观察对照药材溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量,若在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现相同颜色和数量的斑点,即可确定该待测药材为棕榈子药材。

实施例2:一种利用薄层色谱法鉴别棕榈子的方法,包括以下步骤:

步骤1:棕榈子药材粉碎成粉末,取棕榈子药材粉末11g,加入水110ml,加热回流3.5小时,过滤,取滤液11ml,蒸干,加甲醇2.5ml使其溶解,作为棕榈子对照药材溶液;

步骤2:供试品溶液的制备:待测药材粉碎成粉末,取待测药材粉末11g,加入水110ml,加热回流3.5小时,过滤,取滤液11ml,蒸干,加甲醇2.5ml使其溶解,作为供试品溶液;

步骤3:分别吸取上述的棕榈子对照药材溶液和供试品溶液各5μl,点于同一硅胶g薄层板上,将乙酸乙酯:乙醇:甲酸的比例为26:1.5:1.5的乙酸乙酯-乙醇-甲酸的混合溶液作为展开剂,放入展开缸中展开后,将硅胶g薄层板取出,晾干,向硅胶g薄层板上均匀喷洒一层三氯化铁试液,观察对照药材溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量,若在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现相同颜色和数量的斑点,即可确定该待测药材为棕榈子药材。

实施例3:一种利用薄层色谱法鉴别棕榈子的方法,包括以下步骤:

步骤1:棕榈子药材粉碎成粉末,取棕榈子药材粉末10g,加入水100ml,加热回流3小时,过滤,取滤液10ml,蒸干,加甲醇2ml使其溶解,作为棕榈子对照药材溶液;

步骤2:供试品溶液的制备:待测药材粉碎成粉末,取待测药材粉末10g,加入水100ml,加热回流3小时,过滤,取滤液10ml,蒸干,加甲醇2ml使其溶解,作为供试品溶液;

步骤3:分别吸取上述的棕榈子对照药材溶液和供试品溶液各4μl,点于同一硅胶g薄层板上,将乙酸乙酯:乙醇:甲酸的比例为25:1:1的乙酸乙酯-乙醇-甲酸的混合溶液作为展开剂,放入展开缸中展开后,将硅胶g薄层板取出,晾干,向硅胶g薄层板上均匀喷洒一层三氯化铁试液,观察对照药材溶液的色谱中出现斑点的位置处的斑点颜色和数量,若在供试品溶液的色谱中相对应的位置处也出现相同颜色和数量的斑点,即可确定该待测药材为棕榈子药材。

本发明的利用薄层色谱法鉴别棕榈子的方法是在对展开剂和显色剂的化学结构与性质、棕榈子的化学特性进行大量研究的基础上,通过一系列的临床试验、不断变换展开剂的组成与配比以及充分的验证,得到的能够使棕榈子进行色谱法试验的展开剂的最佳组成成分以及相应的最佳配比,乙酸乙酯、乙醇、甲酸本身是化验室常用的试剂,价格便宜;三种试剂均显不同程度的极性,选择乙酸乙酯-乙醇-甲酸作为展开剂可使棕榈子的不同成分表现出较好的分离度,有很好的rf值,展开后各组分的斑点圆且集中,使薄层色谱展开良好。三氯化铁溶液本身显黄色,铁离子具有较强的氧化性,可与还原性成分反应变色,显现出明显的色差,选择三氯化铁试液作为显色剂的能够使待测组分能够清晰显色,并且本试液配制简单方便,便于操作。

关于展开剂“乙酸乙酯-乙醇-甲酸”对棕榈子溶液分离效果的实验测试

1.实验对象:取相同的棕榈子对照药材溶液均分成四份,取相同的棕榈子供试品溶液均分成四份,一份棕榈子对照药材溶液和一份棕榈子供试品溶液组成一组试验溶液,备用;

2.实验过程:对上述的四组试验溶液按照实施例3的操作步骤,分别进行试验1、试验2、试验3和试验4,其中,实验1中的展开剂为“三氯甲烷:甲醇的比例为8:1的三氯甲烷-甲醇的混合溶液”;试验2中的展开剂为“甲苯:醋酸乙酯:甲酸的比例为12:6:1的甲苯-醋酸乙酯-甲酸的混合溶液”;试验3中的展开剂为“三氯甲烷:正丁醇:冰醋酸的比例为20:1:1的三氯甲烷-正丁醇-冰醋酸的混合溶液”;实验4中的展开剂为与实施例3相同的“乙酸乙酯:乙醇:甲酸的比例为25:1:1的乙酸乙酯-乙醇-甲酸的混合溶液”;

3.实验结果:

4.

5.实验分析:通过对比实验1-实验4的实验结果看出,以乙酸乙酯:乙醇:甲酸作为展开剂,能将待测组分很好的分离开,薄层色谱效果最好。乙酸乙酯、乙醇、甲酸的溶剂极性均比较大,三者混合后形成极性溶剂,而棕榈子的化学成分主要含酚类、儿茶酸类等,根据相似相容原理,以乙酸乙酯、乙醇、甲酸的混合溶液为展开剂,实验的rf值比较好,能得到最好的实验结果。

展开剂“乙酸乙酯-乙醇-甲酸”的比例对棕榈子溶液分离效果的实验测试

1.实验对象:取相同的棕榈子对照药材溶液均分成四份,取相同的棕榈子供试品溶液均分成四份,一份棕榈子对照药材溶液和一份棕榈子供试品溶液组成一组试验溶液,备用;

2.实验过程:对上述的四组试验溶液按照实施例3的操作步骤,分别进行试验1、试验2、试验3和试验4,其中,试验1中乙酸乙酯:乙醇:甲酸的比例为“25:1:1”;试验2中的乙酸乙酯:乙醇:甲酸的比例为“25:1:5”;试验3中乙酸乙酯:乙醇:甲酸的比例为“25:5:1”;实验4中乙酸乙酯:乙醇:甲酸的比例为“25:5:5”;

3.实验结果:

4.

5.实验分析:通过对比实验1-实验4的实验结果看出,以乙酸乙酯-乙醇-甲酸为展开剂,分别采用不同比例的试验的系列试验以及实验数据看出,以乙酸乙酯:乙醇:甲酸比例为25:1:1作为展开剂,薄层色谱效果最好,说明乙酸乙酯:乙醇:甲酸的比例25:1:1是最佳比例。

关于显色剂“三氯化铁试液”对棕榈子溶液鉴别效果的实验测试

1.实验对象:取相同的棕榈子对照药材溶液均分成两份,取相同的棕榈子供试品溶液均分成两份,一份棕榈子对照药材溶液和一份棕榈子供试品溶液组成一组试验溶液,备用;

2.实验过程:对上述的两组试验溶液按照实施例3的操作步骤,分别进行试验1和试验2,其中,试验1中喷洒浓度为9%的三氯化铁试液;试验2不喷洒三氯化铁试液;

3.实验结果:

实验分析:通过上述表格可以很明确的看出喷三氯化铁试液可以较清晰的显示待测组分的斑点,使鉴别试验得到最佳效果。三氯化铁试液在本实验中作为显色剂,棕榈子中的酚类和儿茶酸类物质和三氯化铁试液经过一系列反应生成有颜色的物质,进而显色。

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