小型高压原位气水合物综合实验装置的制作方法

本发明涉及高压原位测量技术领域，特别是涉及一种小型高压原位气水合物综合实验装置。

背景技术：

一般来说，压力可改变物质内部的各种相互作用，改变物质的结构和性质。因此，高压下物质的结构和性质是高压科学领域的重要课题。但在高压条件下测量各种物理及化学过程应该在原位条件下进行，高压原位测量实验装置是高压科学研究的重要工具。

气水合物是由气体分子与水分子在高压和低温条件下形成的一种固态结晶物质。从微观结构上看，气水合物是由水分子作为主体组成多面体的笼而气体分子作为客体分子被关入其中的一类重要物质。已经发现多种气体分子可作为客体分子而形成气水合物，这些气体分子有甲烷、二氧化碳等（e.d.sloan,jr.,clathratehydratesofnaturalgases(marceldekker,newyork,1998),2^nded）。最近二十多年来，在海底沉积物和永久冻土层中，发现有大量的天然气水合物（主要成分为甲烷水合物）。天然气水合物的形成必须同时具备三个条件：一是低温（0～10℃）、二是高压（＞3mpa）、三是充足的气源。由于形成条件的制约，天然气水合物通常仅分布在海洋大陆架外的陆坡、深海和深湖以及永久冰土带。大约27％的陆地（极地冰川冰土带和冰雪高山冻结岩）和90％的大洋水域是天然气水合物的潜在区，其中大洋水域的30％可能是其气藏的发育区。据估计天然气水合物潜在资源量是目前石油、煤等的两倍，经测算1立方米的天然气水合物可产出甲烷气164立方米和水0．8立方米，能量密度高。被公认为是21世纪的潜在新型能源。世界主要国家都积极开展对天然气水合物的勘探和研究。我国于2017年在南海试开采天然气水合物获得成功，成为世界上唯一在海底试开采天然气水合物的国家。

ch4的温室效应比co2要大得多，如果开采利用不当可能导致天然气水合物的离散而加剧全球变暖的趋势。此外，天然气水合物决定着海底沉积物的物理特性，因此影响着海底的稳定性。天然气水合物在一定的压力和低温条件下是稳定的，如果压力减小或温度增加就可能造成天然气水合物的离解，从而造成地质灾害。因此,天然气水合物是一把双刃剑，它既可能为人类提供巨量的能源，又可能导致灾难性的地球温室效应及引发海底崩塌与海洋灾害。

由于气水合物是在高压低温条件下形成，开展高压原位条件下对天然气水合物的行为研究是对这一新型高效清洁能源进行开发利用的当然探索手段。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提供一种小型高压原位气水合物综合实验装置，特点是能够在几个到几十兆帕的压力范围内对水合物样品进行差热、光学及微观结构原位观测实验。

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：

小型高压原位气水合物综合实验装置，其特征在于包括：

上底座，所述上底座上开设有蓝宝石光学窗口；

下基座，所述下基座上设置有样品腔和参比腔，所述样品腔和参比腔中还设置有热电偶；

压力传感器，所述压力传感器安装于所述下基座底部；

冷却池，所述冷却池位于所述下基座下部，并与所述下基座共同构成一容置空间，所述压力传感器设置于该容置空间内；

千斤顶，所述千斤顶位于所述冷却池下部，并与所述冷却池底部接触；

下底座，所述下底座设置于所述千斤顶下部，并与所述千斤顶底部接触；

立柱，所述立柱连接在所述上底座和下底座之间；

其中，在上底座和下基座之间预留空间，以便在实验操作时安放外部封垫。

作为对上述方案的进一步改进，所述压力传感器设置有左右2个。

进一步，所述立柱设置有6根，其连接在所述上底座和下底座之间，纵向均匀分布于所述上底座和下底座的周缘。

进一步，所述热电偶采用差热方式安装于所述样品腔和参比腔中。

进一步，所述封垫由铜和聚四氟乙烯组成，配置为三明治形式三层结构，其上制有与所述样品腔和参比腔相对应的两孔。

进一步，所述样品腔的气体通过如下方式输入，通过和样品腔相连通的管道输入，并由阀门切断和外界联系，以保持压力持续存在。

进一步，所述样品腔的气体通过如下方式输入，通过化学反应在样品腔内部生成气体。

此外，所述小型高压原位气水合物综合实验装置还进一步包括拉曼光谱系统，以实现高压原位的拉曼光谱观察，研究气水合物的成核、生长和分解规律。

本发明的有益效果是：本发明作为一种小型高压原位气水合物综合实验装置，其包括：上底座，上底座上开设有蓝宝石光学窗口；下基座，下基座上设置有样品腔和参比腔，样品腔和参比腔中还设置有热电偶；压力传感器，压力传感器安装于下基座底部；冷却池，冷却池位于下基座下部，并与下基座共同构成一容置空间，压力传感器设置于该容置空间内；千斤顶，千斤顶位于冷却池下部，并与冷却池底部接触；下底座，下底座设置于千斤顶下部，并与千斤顶底部接触；立柱，立柱连接在上底座和下底座之间；其中，在上底座和下基座之间预留空间，以便在实验操作时安放外部封垫。本发明能够在几个到几十兆帕的压力范围内对水合物样品进行差热、光学及微观结构原位观测实验，因此具备良好的应用前景。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

图1为本发明立体结构示意图；

图2为本发明右视结构示意图；

图3为本发明正视结构示意图；

图4为本发明剖面结构示意图；

图5为本发明爆炸结构示意图；

图6为本发明所述封垫的正面结构示意图。

具体实施方式

参照图1—图6，一种小型高压原位气水合物综合实验装置，其包括：上底座1，所述上底座1上开设有蓝宝石光学窗口11；下基座2，所述下基座2上设置有样品腔21和参比腔22，所述样品腔21和参比腔22中还设置有热电偶23，热电偶23采用差热方式安装于所述样品腔21和参比腔22中；压力传感器3，所述压力传感器3安装于所述下基座2底部，压力传感器3设置有左右2个；冷却池4，所述冷却池4位于所述下基座2下部，并与所述下基座2共同构成一容置空间，所述压力传感器3设置于该容置空间内；千斤顶5，所述千斤顶5位于所述冷却池4下部，并与所述冷却池4底部接触；下底座6，所述下底座6设置于所述千斤顶5下部，并与所述千斤顶5底部接触；立柱7，所述立柱7连接在所述上底座1和下底座6之间，立柱7设置有6根，其连接在所述上底座1和下底座6之间，纵向均匀分布于所述上底座1和下底座6的周缘；其中，在上底座1和下基座2之间预留空间，以便在实验操作时安放外部封垫8，封垫8由铜和聚四氟乙烯组成，配置为三明治形式三层结构，其上制有与所述样品腔21和参比腔22相对应的两孔。

样品腔21的气体可以通过如下方式输入，通过和样品腔21相连通的管道输入，并由阀门切断和外界联系，以保持压力持续存在。样品腔21的气体还可以通过如下方式输入，即通过化学反应在样品腔21内部生成气体。

小型高压原位气水合物综合实验装置还进一步包括拉曼光谱系统，以实现高压原位的拉曼光谱观察，研究气水合物的成核、生长和分解规律。

关于本发明所述小型高压原位气水合物综合实验装置的组装：

参照图5，先将压力传感器3通过螺纹口安装在有样品腔21和参比腔22的下基座2上，热电偶23安装在样品腔21和参比腔22中（按差热方式安装），预留热电偶23外接头。将装好压力传感器3和热电偶23的下基座2和冷却池4连接安装好（通过螺纹连接），放置在千斤顶5上，然后放在下底座6上，安装六根立柱7在下底座6周边。在上底座1上安装蓝宝石光学窗口11，将上底座1放在立柱7顶部，上好螺母。在上底座1和下基座2之间预留空间，以便在实验操作时安放封垫8。

关于本发明所述小型高压原位气水合物综合实验装置的实验操作：

封垫8由铜和聚四氟乙烯组成（类似三明治形式）三层结构，其上制有两孔和样品腔21和参比腔22相对（孔中注水并冻成冰）。在样品腔21和参比腔22中注入样品（例如水等）。然后将封垫8放在下基座2上，其两孔和样品腔21、参比腔22对齐。操作千斤顶5，提升上基座，通过上基座的向上移动，使之与上底座1的两个顶锤（其中一个含有蓝宝石）对顶上，压缩封垫8的厚度，使样品腔21和参比腔22的体积不断的变小，从而使样品腔21和参比腔22内部的压强不断的增大，达到加压的目的。本装置样品腔21的气体通过两种方式输入，一种是通过和样品腔21相连通的管道输入，并由阀门切断和外界联系，以保持压力持续存在；另一种通过化学反应在样品腔21内部生成气体。锁住千斤顶5维持住样品腔21和参比腔22的压力，通过蓝宝石光学窗口11观察和测量样品腔21内的反应，并记录样品腔21和参比腔22内的温度、压强变化，实现在高压原位条件下，对样品的热学（差热）、光学测量。本实验装置可以进一步通过自己搭建一套拉曼光谱系统实现高压原位的拉曼光谱观察，研究气水合物的成核、生长和分解的规律。

本发明还具有如下优点：

（1）可以维持和方便改变压力、能够精确测量压力；

（2）配备两个腔体（样品腔和参比腔），可以在高压原位的情况下进行差热实验；

（3）配备蓝宝石窗口，可以在差热实验的同时进行光学的观测和实验；

（4）能够对样品进行升降温，达到气水合物的生成温度，并能精确测量温度；

（5）能够达到气水合物生成所要求的压力；

（6）灵活的封垫组装，可以进行多种实验样品的组装和实验；

（7）较易制造、装配及较低的成本。

以上对本发明的较佳实施进行了具体说明，当然，本发明还可以采用与上述实施方式不同的形式，以及相近的领域，这些都不构成对本实施方式的任何限制，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下所作的等同的变换或相应的改动，都应该属于本发明的保护范围内。