本发明属于高炉炼铁长寿技术领域，具体地说，本发明涉及一种测试碱金属及锌蒸汽对高炉砖衬破坏作用及对其性能影响的方法。
背景技术：
高炉长寿化是一项综合的系统工程，而砖衬的蚀损是影响高炉寿命重要因素之一，其蚀损状态会在很大程度上决定着高炉冶炼作业强度和炉体寿命。
高炉是个密闭、连续运行的设备，人们较难或不便于直接观察和测试高炉内物料的反应过程和砖衬的蚀损程度，一般在一代炉役结束大修停炉时对炉体破损调查，考察砖衬的蚀损程度和原因分析。大量的高炉破损调查结果表明，因碱金属蒸发、渗透、凝聚，在砖衬尤其是缝隙处富集，使砖衬腐蚀、开裂、破坏，沉积物中k2o、na2o含量高。因此高炉工作者对砖衬质量的要求是低气孔率和高抗碱性，并制定了耐火材料抗碱性能试验方法国家标准。
国家标准规定的碱蒸气法抗碱试验方法中，采用试样为20mm×20mm×20mm，密封条件下充氮气、1100℃埋烧于碳酸钾及木炭混合粉中，一定时间后测定侵蚀前后强度变化、外观、k2o渗入量。但是这种方法始终要通入保护气体氮气，同时很大部分碱金属蒸汽随气体排出炉外，不能控制被检测砖衬试样的碱金属富集量。另外就高炉砖衬的蚀损破坏而言，往往伴随钾碱、钠碱及锌等元素的综合侵蚀和氧化、热应力、渣蚀等破坏过程，单一钾碱侵蚀试验仅判断材料对单碱的抵抗能力，现有单一碱金属试验条件难以模拟反应其综合的渐变过程，从而难以评价材料的综合抗蚀性能。
技术实现要素：
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种测试碱金属及锌蒸汽对高炉砖衬破坏及性能影响的方法，目的是实现被检测砖衬试样的碱金属富集量的控制，量化评价材料的综合抗蚀性能。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：测试碱金属及锌蒸汽对高炉砖衬破坏及性能影响的方法，包括步骤：
s1、砖衬试样的制备；
s2、砖衬试样原始性能的测量；
s3、确定砖衬试样的碱金属及锌富集量；
s4、还原剂的准备；
s5、砖衬试样的布置和加装；
s6、升温模拟侵蚀试验；
s7、试验结束后，对砖衬试样进行处理和测量；
s8、试验结果的计算及评定。
所述步骤s1中，将待测高炉砖衬切取成多个砖衬试样，其中应有3块砖衬试样是从待测高炉砖衬的芯部切取，砖衬试样为立方体。
所述步骤s2中，测量砖衬试样的尺寸、原始质量和原始常温耐压强度。
所述步骤s3中，依据高炉解剖试验结果或者试验需要，通过砖衬试样的总质量和设定的碱金属及锌的富集量来计算需加入的金属碳酸盐和氧化锌的质量。
所述步骤s4中，分别计算金属碳酸盐和氧化锌与木碳粉的质量比例，称取足量的金属碳酸盐、氧化锌和木碳粉，然后将金属碳酸盐、氧化锌和木碳粉混合均匀，制成还原剂。
所述步骤s5中，采用专用的测试装置，按要求将砖衬试样布置于测试装置中，记录每块砖衬试样的位置，每块砖衬试样并被还原剂包裹。
所述测试装置包括试验炉、设置于试验炉内部的碳化硅匣钵、设置于碳化硅匣钵内部且用于容纳砖衬试样的样品盒和设置于样品盒内且用于放置砖衬试样的垫片，垫片的材质为石墨，样品盒的材质为不锈钢。
所述步骤s6包括：
s61、通过测试装置，将砖衬试样以150℃/h～220℃/h的升温速度升温至1100℃，然后保温3小时，
s62、自然冷却至室温；
s63、重复s61和s62至少一次。
所述步骤s7中，试验结束后，对砖衬试样进行冲洗，然后将砖衬试样放置于干燥箱内，于150℃保温5小时，然后从干燥箱内取出砖衬试样并放入干燥器内，待砖衬试样冷却至室温后，测量砖衬试样的外形尺寸变化，称量砖衬试样的质量和常温耐压强度。
所述步骤s8中，砖衬试样的综合抗碱性是以3个砖衬试样的质量变化率和强度变化率的平均值作为评定依据评价。
本发明测试碱金属及锌蒸汽对高炉砖衬破坏及性能影响的方法，可定量模拟钾碱、钠碱及锌等元素对高炉砖衬的综合侵蚀破坏过程，能够实现被检测试样碱金属富集量的控制，可量化评价材料的综合抗侵蚀性能。
附图说明
本说明书包括以下附图，所示内容分别是：
图1是测试装置的结构示意图；
图中标记为：1、炉体；2、焙烧平台；3、碳化硅匣钵；4、样品盒；5、砖衬试样；6、垫片；7、第一盖板；8、第二盖板；9、热电偶；10、温控装置；11、加热元件。
具体实施方式
下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。
本发明提供了一种测试碱金属及锌蒸汽对高炉砖衬破坏及性能影响的方法，包括如下的步骤：
s1、砖衬试样的制备；
s2、砖衬试样原始性能的测量；
s3、确定砖衬试样的碱金属及锌富集量；
s4、还原剂的准备；
s5、砖衬试样的布置和加装；
s6、升温模拟侵蚀试验；
s7、试验结束后，对砖衬试样进行处理和测量；
s8、试验结果的计算及评定。
具体地说，本方法的原理是采用高温下金属碳酸盐、氧化锌混合物与木碳粉发生还原反应而产生碱金属、锌蒸气，在高温还原性气氛条件下保持碱金属及锌与砖衬反应一段时间，自然降温冷却使砖衬热应力发生变化后，再加热至高温继续反应一段时间，自然冷却后考察材料的质量、强度指标的变化，以此判断砖衬的综合抗侵蚀能力。
在上述步骤s1中，将待测高炉砖衬切取成多个砖衬试样，高炉砖衬为超微孔炭砖，砖衬试样的数量多于3块，而且其中应有3块砖衬试样是从待测高炉砖衬的芯部切取的。砖衬试样的大小相同，砖衬试样为立方体，砖衬试样的边长优选为30mm。砖衬试样的6个切面光滑平整，棱角完整，相对面平行。
在上述步骤s1中，将砖衬试样放入干燥箱内进行烘干，烘干持续时间为3小时，烘干时的温度为110±5℃，最后将砖衬试样放入干燥器中，砖衬试样在干燥器中自然冷却至室温。
在上述步骤s2中，测量砖衬试样的尺寸、原始质量和原始常温耐压强度。步骤s2的具体过程为：用游标卡尺测量各砖衬试样的尺寸并记录，测量时需精确至0.1mm；称量各砖衬试样的原始质量m，测量时需精确至0.01g；测量砖衬试样的原始常温耐压强度p0，测量时需精确至0.1mpa。
在上述步骤s3中，依据高炉解剖试验结果或者试验需要，通过砖衬试样的总质量和设定的碱金属及锌的富集量来计算需加入的金属碳酸盐和氧化锌的质量。步骤s3的具体过程为：依据高炉解剖试验结果，设定钾、钠、锌的富集量分别为15％、10％、26％，单次试验试样量为3块砖衬试样，3块砖衬试样的质量总和为150g，由此计算所需的钾、钠、锌量分别为22.5g、15g、39g。
在上述步骤s4中，分别计算金属碳酸盐和氧化锌与木碳粉的质量比例，称取足量的金属碳酸盐、氧化锌和木碳粉，然后将金属碳酸盐、氧化锌和木碳粉混合均匀，制成还原剂。步骤s4的具体过程为：金属碳酸盐包括碳酸钾和碳酸钠，根据化学反应式2c+k2co3＝3co+2k、2c+na2co3＝3co+2na以及zno+c＝zn+co，分别计算碳酸钾、碳酸钠和氧化锌与木碳粉的质量比例。所采用的木碳粉为还原反应需要，因此实际添加时应保证活性炭粉过量。按要求称取足量的碳酸钾、碳酸钠、氧化锌和木碳粉后，使用玛瑙研钵将碳酸钾、碳酸钠、氧化锌和木碳粉混合均匀，制成还原剂，备用。
在本实施例中，还原剂中添加的木碳粉的质量为理论还原需要量的1.5倍，最后得到碳酸钾、碳酸钠、氧化锌与木碳粉的质量分别为39.808g、34.565g、48.6g、32.926g。
在上述步骤s5中，采用专用的测试装置，按要求将砖衬试样布置于测试装置中，记录每块砖衬试样的位置，每块砖衬试样并被还原剂包裹。
如图1所示，测试装置包括试验炉、设置于试验炉内部的碳化硅匣钵、设置于碳化硅匣钵内部且用于容纳砖衬试样的样品盒和设置于样品盒内且用于放置砖衬试样的垫片，垫片的材质为石墨，样品盒的材质为不锈钢，碳化硅匣钵的材质为碳化硅。样品盒为顶部开口且内部中空的盒体，样品盒具有容纳砖衬试样和还原剂的中空内腔，垫片安装在样品盒的底部，砖衬试样放置于样品盒的中空内腔中，各个砖衬试样的下方布置两个垫片且两个垫片分别在砖衬试样的一端下方与砖衬试样接触。样品盒的顶部开口由第一盖板封闭，第一盖板的材质为塞隆结合碳化硅。碳化硅匣钵为顶部开口且内部中空的结构，碳化硅匣钵具有容纳样品盒的中空内腔。碳化硅匣钵的顶部开口由第二盖板封闭，第二盖板的材质为塞隆结合碳化硅。在第二盖板将碳化硅匣钵的顶部开口封闭后，第二盖板与第一盖板相平行且第二盖板位于第一盖板的上方。
如图1所示，作为优选的，试验炉为立式电加热试验炉，该试验炉包括炉体、可移动的设置于炉体内且用于放置碳化硅匣钵的焙烧平台和设置于炉体内部的加热元件。焙烧平台设置成在炉体内部可升降，碳化硅匣钵放置于焙烧平台的顶面上且焙烧平台的顶面为水平面。炉体的内部设置加热区和升降区，加热区位于升降区的上方，焙烧平台设置成可在工作位与装样位之间进行切换，工作位位于装样位的上方。加热元件硅钼棒或硅碳棒，在加热元件的布置上，采用了“等距原理”进行设计，确保炉内温差±10℃的加热条件，同时在保证加热元件最小间距要求的基础上，尽可能提高加热元件排列的紧密度；炉膛采用热容小的陶瓷纤维材料，这些措施保证了试验炉具有快速升温功能。加热元件布置于加热区的内壁面上，加热元件布置多个，在焙烧平台带动碳化硅匣钵移动至加热区时，焙烧平台处于工作位，加热元件分布于碳化硅匣钵的四周，从而可以以四侧加热的方式对砖衬试样进行加热。
将焙烧平台设置成可升降的，便于砖衬试样的加装和取出。当焙烧平台处于工作位时，砖衬试样处于加热区，试验炉可对砖衬试样进行加热；当焙烧平台处于装样位时，焙烧平台和碳化硅匣钵处于升降区，此时可向样品盒中装入砖衬试样或将砖衬试样从样品盒中取出。为保证焙烧平台升降平稳及操作方便，焙烧平台采用机械升降方式，如通过电机和丝杠螺母传动机构相配合实现焙烧平台的升降控制，且将焙烧平台的升降速度控制在15mm/s以内。
样品盒的设置是用于承载砖衬试样和还原剂，当用碳化硅火泥将样品盒与第一盖板密封后可形成以提供碱金属及锌与砖衬反应的密闭容器和气氛。为避免样品盒被氧化，设置碳化硅匣钵，以将整个样品盒填埋于碳化硅匣钵内的石墨碳粉中，当用碳化硅火泥将碳化硅匣钵与第二密封后即可使样品盒隔绝空气得以保护。根据以上赋予的功能，碳化硅匣钵的规格优选为300mm×300mm×150mm；样品盒的规格优选为180mm×120mm×80mm；垫片的规格优选为宽约10mm，厚1mm～3mm。
步骤s5的具体过程为：将砖衬试样放入样品盒的中空内腔中，在每块砖衬试样的两端垫上垫片，并记录每块砖衬试样的位置。相邻两块砖衬试样之间以及砖衬试样与样品盒的内壁面之间应保持约10mm～15mm的距离。将称量好的还原剂装入样品盒的中空内腔中，仔细地将还原剂铺在砖衬试样的上方、下方和四周，即使用还原剂将砖衬试样包围；然后在样品盒上盖上第一盖板，使用第一盖板将样品盒的顶部开口封闭，然后用碳化硅火泥对样品盒与第一盖板之间进行密封，第一盖板与样品盒相配合形成提供碱金属及锌与砖衬试样反应的密闭容器；然后在碳化硅匣钵的中空内腔中铺上石墨碳粉，将密封好的样品盒平放在碳化硅匣钵的中空内腔中上，并用石墨碳粉将样品盒周围和上部填充，即使用石墨碳粉将碳化硅匣钵包围，直至石墨碳粉装满整个碳化硅匣钵，然后在碳化硅匣钵上盖上第二盖板，使用第二盖板将碳化硅匣钵的顶部开口封闭，并用碳化硅火泥对碳化硅匣钵与第二盖板之间进行密封；最后将碳化硅匣钵放入试验炉的焙烧平台上，并使碳化硅匣钵保持水平。
在上述步骤s6包括如下的步骤：
s61、通过测试装置，将砖衬试样以150℃/h～220℃/h的升温速度升温至1100℃，然后保温3小时，
s62、自然冷却至室温；
s63、重复s61和s62至少一次。
在上述步骤s61中，样品盒中装有3块砖衬试样，焙烧平台带动碳化硅匣钵向上移动至加热区，然后试验炉开始加热，加热启动，以150℃/h～220℃/h升温速度升温至1100℃，保温3h，以保证金属蒸气吸收反应。在上述步骤s62中，砖衬试样随炉自然冷却至室温。
在本实施例中，在上述步骤s63中，重复s61和s62一次，即再次将砖衬试样以150℃/h～220℃/h的升温速度升温至1100℃，然后保温3小时，最后在停炉后，砖衬试样随炉自然冷却至室温，试验结束。
在上述步骤s7中，试验结束后，对砖衬试样进行冲洗，然后将砖衬试样放置于干燥箱内，于150℃保温5小时，然后从干燥箱内取出砖衬试样并放入干燥器内，待砖衬试样冷却至室温后，测量砖衬试样的外形尺寸变化，称量砖衬试样的质量和常温耐压强度。步骤s7的具体过程为：先从试验炉内取出碳化硅匣钵，打开碳化硅匣钵后取出样品盒，然后打开样品盒，用流动的水将样品盒中的砖衬试样冲洗至碱溶化，然后从样品盒中取出砖衬试样，将砖衬试样移至洗涤盘内，然后继续用水将砖衬试样冲洗24小时；然后将砖衬试样放入干燥箱内，将砖衬试样于150℃保温5小时；然后从干燥箱中取出砖衬试样并将砖衬试样放入干燥器中，砖衬试样在干燥器中自然冷却至室温；最后测量反应后的砖衬试样的外形尺寸变化，称量反应后的砖衬试样的质量m1，测量反应后的砖衬试样的常温耐压强度p1。
在上述步骤s8中，砖衬试样的综合抗碱性是以3个砖衬试样的质量变化率和强度变化率的平均值作为评定依据评价。步骤s8的具体过程为：砖衬试样的综合抗碱性以3个砖衬试样的质量变化率mr和强度变化率pr的平均值作为评定依据评价，数值以％计。砖衬试样的质量变化率mr和强度变化率pr越大，表明碱金属及锌蒸汽对砖衬试样的综合破坏能力越大，砖衬试样的综合抗侵蚀能力越小。砖衬试样的质量变化率mr、强度变化率pr分别按式(1)、式(2)计算：
以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。